CN102030312B - 一种从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体的吸附分离,具体涉及一种从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,该三氯氢硅尾气为经过除尘、回收氯硅烷和回收氯化氢后的三氯氢硅尾气,含有85%的氢气和15%的氮气,该三氯氢硅尾气经加压加热后进入吸附系统,氢气在填料塔中被吸附剂吸附,吸附结束后,通过用真空泵从塔顶抽气,同时从填料塔的塔底通入净化的氢气的方式,将停留在填料塔内未被吸附的杂气排出填料塔,排杂结束后,用真空泵将吸附在填料塔内的氢气脱附并抽送至氯化氢合成炉回收利用;氮气从塔顶采出,经淋洗后通入布袋过滤器循环利用。该方法投资少、运行费用较低、工艺简单,氢气的回收率高,回收的氢气纯度高。

Description

一种从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法
技术领域
本发明涉及气体的吸附分离,具体地讲,涉及一种从三氯氢硅生产尾气中回收氢气的方法。
背景技术
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿,是一种易挥发、易潮解的无色液体,同时也是一种应用广泛的有机硅单体,广泛用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成,是有机硅烷偶联剂中最基本的单体,也是生产多晶硅的主要原料。
现有技术中,常见的合成三氯氢硅的方法如下:
1.合成氯化氢:H2+Cl2=2HCl,
2.合成三氯氢硅
Si+3HCl=SiHCl3+H2(主反应)
Si+4HCl→SiCl4+2H2(副反应)
在三氯氢硅合成过程中,氯化氢的转化率一般为80%,有约20%的氯化氢未参加反应。三氯氢硅合成尾气的主要成分有氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅、氢气、氮气。氢气是合成三氯氢硅的原料之一,尾气中含有大量的氢气,如果能将其回收并作为可循环使用的原料,则不仅可以提高原料的利用率,还能降低成产成本,提高经济效益。
目前,三氯氢硅尾气中处理氢气的方法有以下几种方法:
一、氢气直接排放:将从三氯氢硅合成炉排出的尾气送至尾气淋洗塔,用大量水进行喷淋吸收,氯化氢溶解于水中,三氯氢硅等氯硅烷水解生成二氧化硅和溶于水的氯化氢,氯化氢水溶液经氢氧化钠中和达标后排放,氢气直接排放到空气中。该方法工艺简单,技术成熟,投资少,通过控制喷淋系统的水量和中和池的氢氧化钠的投入量,也可以很好地实现合格排放。缺点是没有对氯化氢和氢气进行二次利用,经济效益低。另外尾气中的氯硅烷与水反应生成不溶于水的二氧化硅和盐酸造成二次污染,三废处理量大。
二、综合回收法:将从三氯氢硅合成炉排出的尾气加压冷凝,三氯氢硅和四氯化硅冷凝成液体回收,未冷凝的氯化氢、氢气返回氯化氢合成系统,氢气与氯气按一定比例混合,燃烧生成氯化氢,循环使用。该方法提高原材料利用率,除低了原材料单耗,实现了无废气排出,彻底解决了环境污染问题。但是,未冷凝的氯化氢和氢气纯度较低,进入合成炉会导致三氯氢硅的收率降低,另外,在实际生产过程中。
三、吸附处理法:尾气通过吸附塔时,利用吸附剂的吸附作用对尾气中的氢气进行吸附分离,然后通过吸附剂的再生回收氢气,其余气体从塔顶采出。吸附剂通过“吸附-再生”循环,实现气体的连续分离与提纯,但是,在吸附剂再生的过程中,吸附塔内的死空间中的杂气将一起被回收。吸附处理法的优点是工艺路线成熟,缺点是是分离不彻底,回收的气体纯度低,回收的氢气进入氯化氢合成炉内不但会影响氯化氢的收率,也为安全生产带来隐患。
为了提高回收的氢气的纯度,变压吸附系统通过均压降将吸附塔死空间内的杂气排出吸附塔,但均压降的过程不能使塔内死空间中的杂气以较高的比例有效地被排出,这降低了回收的氢气的纯度,并且,填料塔和吸附剂的利用率低;另外,在均压降的过程中,被吸附剂吸附的氢气会随着塔内压强的降低而从吸附剂中逸出,被一起排出吸附塔,降低了工作效率,为了提高回收的氢气的纯度,可以采用多次均压降,这样,吸附系统的工作效率将会更低,而且增加了吸附系统的运行成本。
鉴于此,特提出本技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从三氯氢硅生产尾气中回收氢气的方法,该方法工艺简单、投资少、运行费用较低,回收的氢气纯度高,氢气的回收率高,并同时回收尾气中的氮气。
为了实现本发明的目的,采用如下技术方案:
一种从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,包括以下步骤:
(a)对三氯氢硅尾气进行压缩、加热;
(b)压缩加热后的三氯氢硅尾气进入吸附系统中,三氯氢硅尾气中的氢气被填料塔内的吸附剂吸附,氮气从塔顶采出;
(c)在填料塔停止吸附后,将净化的氢气气从塔底通入,用负压泵从填料塔的塔顶将填料塔中停留的杂气抽送至中充缓冲罐,进行排杂,该杂气为未被吸附的氮气和少量氢气,排杂过程中,保持填料塔内压强不会降低,当净化的氢气前沿移动到塔顶时,排杂结束;
(d)用真空泵从填料塔的底部将填料塔中被吸附的氢气抽送至氢气缓冲罐;
(e)从塔顶采出的氮气经淋洗塔被水洗,将水洗后的氮气送至布袋过滤器回收利用;
(f)将氢气缓冲罐中的氢气送至氯化氢合成炉循环利用。
本发明中的三氯氢硅尾气是指经过除尘并回收氯硅烷和氯化氢之后的尾气,所述三氯氢硅尾气包括H2和N2
本发明中,三氯氢硅尾气进入吸附系统,尾气中的氢气被填料塔中的吸附剂吸附,氮气从塔顶采出,由于该三氯氢硅尾气中含有微量的氯硅烷和氯化氢,氯化氢极易容易水,氯硅烷遇水水解,从塔顶采出的氮气经水洗后通入布袋过滤器回收利用。
所述步骤(a)中:将尾气加压至0.6MPa,加热到60~70℃。
所述步骤(b)中:吸附的温度为60-70℃,吸附的压强为0.02-0.6MPa。
所述吸附系统为5台并联的填料塔,其中,1台填料塔备用,两台处于吸附状态,两台处于脱附状态,吸附和脱附周期性相互交替进行。
上述吸附系统工作时,吸附时间等于排杂时间和脱附时间之和。当两台填料塔处于吸附状态时,另外两台吸附塔处于排杂和脱附阶段,吸附与排杂和脱附周期性相互交替进行,每个处于工作状态的填料塔重复吸附-排杂-脱附的循环,这样,可以保证从加热器出来的尾气可以连续不断地进入吸附系统中被吸附回收,保证了吸附的连续性。
所述填料塔的高度和直径比为8~10∶1,优选为10∶1。
所述填料塔内的吸附剂为η型活性氧化铝和球型硅胶,填料塔的空隙体积为填料塔体积的41%。
所述吸附剂在填料塔内自下而上的填装方式为:η型活性氧化铝-球型硅胶-η型活性氧化铝-球型硅胶,其填装高度比为2~3∶1∶2~3∶1,η型活性氧化铝层的顶面为凸面,球型硅胶层的底面为凹面。
本发明中,三氯氢硅尾气中的H2与N2的体积比为85∶15,H2与N2都属于较弱的吸附质,三氯氢硅尾气进入填料塔后,填料塔内的η型活性氧化铝对三氯氢硅尾气中的氢气有较强的吸附能力,且其吸附容量非常大,氢气很容易被吸附能力强的η型活性氧化铝吸附,但吸附速度较慢,吸附前沿向上推进的速度较慢,浓度梯度的长度较长,吸附剂的利用率较低,这时在活性炭层之上填充球型硅胶,而球型硅胶对氢气的选择性很强,在吸附分离氢气和氮气时具有较大的分离系数,并且吸附速度快,吸附剂的利用率高,可以有效地缩短浓度梯度的长度,快速地推进吸附前沿,当浓度梯度的长度固定之后,三氯氢硅尾气向上流动再进入η型活性氧化铝层,利用η型活性氧化铝吸附能力强,吸附容量大的优点,氢气被大量吸附,最后经球型硅胶层后从塔顶采出,由于球型硅胶对不凝气体中氢气的选择性高,所以,为了提高氢气的回收率和吸附剂的利用率,球型硅胶位于填料塔的最上层。本发明中η型活性氧化铝和球型硅胶的交错填充,不仅利用了η型活性氧化铝的较强吸附能力和球型硅胶对氢气的高选择性,并通过控制填料塔中每层的填充高度比,使其各自的优势相互协同促进,并回避了各自的不足,提高了吸附系统的工作效率,以及氢气的回收率。
一般来说,气体在进入填料塔后,自下而上流动时,位于中心的气体向上流动较快,而外围的气体向上流动较慢,这样,吸附前沿的中心和外围就不能同时到达塔顶,这将影响到氢气的回收率和回收纯度,本发明中η型活性氧化铝层的顶面为凸面,球型硅胶层的底面为凹面,由于η型活性氧化铝的吸附速度比球型硅胶快,这样就加快了填料塔内外围的吸附前沿向上推进的速度,有效地消除了上述的不利影响。
本发明中,所述吸附剂中混有活性组分Au、Pt、Pd、CoO、TiO2、VO2、V2O4、MoO3中的一种或多种。
发明人发现,在吸附剂中混入活性组Au、Pt、Pd、CoO、TiO2、VO2、V2O4、MoO3中的一种或多种,这些活性组分可以提高吸附剂对氢气的吸附选择性,并增强吸附剂的机械性能,延长吸附剂的使用寿命。
所述步骤(c)中:通入的净化的氢气的压强为0.6~0.65MPa,通入的净化的氢气的进气量大于或等于负压泵抽气量。
上述步骤(c)的优选方案为:通入的净化的氢气的压强为0.62MPa,通入的净化的氢气的进气量等于负压泵抽气量。
变压吸附系统中,随着压强的增大,吸附剂的吸附量也随之增大,反之,随着压强的降低,被吸附的物质会从吸附剂中逸出。在排杂过程中,用负压泵从塔顶抽杂气,同时从塔底通入净化的氢气以补充塔内的压强,而且,通入的净化的氢气的气体前沿对杂气有一个推力,使得杂气不断向上运动,从塔顶被抽出,并且不会在塔内乱窜。通入的净化的氢气的压强不低于塔内的压强,净化的氢气的进气流量大于或等于负压泵抽气流量,以保证吸附结束后塔内的压强不会随着排杂而降低,即被吸附剂吸附的氢气不会在排杂的过程中从吸附剂中逸出而混入杂气中。
在排杂过程中,从填料塔的塔底通入的净化的氢气在自下而上的流动过程中,净化的氢气的气体前沿会和塔内未被吸附的杂气相互扩散,从而增加了净化的氢气的用量,影响排杂的效率,本发明中填料塔的高度和内径比为8~10∶1,该填料塔的高度和内径比,充分考虑到吸附分离的效率、吸附分离的效果以及排杂过程中净化的氯化氢和杂气之间相互扩散的影响,在不影响吸附系统工作效率以及吸附分离效果的情况下,排杂时,净化的氢气相当于在一个细而高的塔内流动,并且在负压泵抽力的作用下,净化的氢气和杂气间相互扩散的程度大大减小,有利于杂气更彻底地排出填料塔,并提高了排杂的效率。
所述填料塔的进气管道上设有中充缓冲罐,中充缓冲罐的作用为均衡进气管道中的压力。
所述净化气管道上设有氢气缓冲罐。
三氯氢硅工业化生产过程中,工艺流程为:氯化氢合成-三氯氢硅合成-尾气除尘-回收尾气中的氯化氢-回收尾气中的氢气和氮气,三氯氢硅合成过程中尾气持续地被排出,并且产生的尾气量非常大,本发明提供的尾气回收方法,不仅可以快速、高效、持续地回收处理大量尾气,吸附分离工作效率高,三氯氢硅尾气处理量大,并在尾气分离回收的同时,将回收的氢气和氮气再次作为原料,并分别送入氯化氢合成炉和布袋过滤器中循环利用,不仅可以保证三氯氢硅工业化生产中各个环节正常、有序地进行,还考虑到成本投入与产出,尾气回收方法简单、操作成本低、运行费用低,回收的氢气和氮气纯度高、回收率高,具有显著的经济效益。
与现有技术相比,本发明提供的从三氯氢硅生产尾气中回收氯化氢的方法的有益效果为:
1.本发明的氢气回收方法设计简单,填料塔吸附-脱附的周期短,尾气处理速率快,处理量大,设备投资较少,运行费用较低,另外,尾气是在一个闭合的路线中被循环吸附分离,氢气和氮气全部被回收,回收的氢气和氮气纯度高,具有显著的经济效益。
2.通过选择合适的吸附剂,改变吸附剂的填装方式以及控制吸附剂的填装高度比,使不同的吸附剂的优势能够相互协同促进,并回避了其各自的不足,提高了吸附系统的工作效率,以及氢气的回收率。
3.通过从填料塔的塔底通入净化的氢气,同时从填料塔的塔顶用负压泵抽出氮气,通入的净化的氢气的压强不低于填料塔内杂气的压强,净化的氢气的前沿对杂气有推的作用,负压泵对杂气有抽的作用,将停留在填料塔死内未被吸附的杂气彻底推出填料塔,极大地提高了回收的氢气的纯度,回收的高纯度氢气直接通入氯化氢合成炉内循环利用,即可以节省生产成本,又不会影响合成炉内氯化氢的合成产率,提高了经济效益。另外,由于在排杂的过程中塔内压强不会降低,被吸附的氢气不会再从吸附剂中逸出而混入将要被排出的杂气中,被排出的杂气中只混有少量的氢气,吸附-脱附回收氢气的工作效率高,回收的氢气的纯度高。
附图说明
图1为本发明从三氯氢硅生产尾气中回收氢气的装置图
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明的发明内容进一步的说明,但并不因此而限定本发明的内容。
实施例1
如图1所示,三氯氢硅尾气进入压缩机6中被加压至0.6MPa后,通入加热器8进行加热,加热温度为60℃,之后进入吸附系统进行吸附分离提纯。
填料塔的高度和直径比为10∶1,吸附塔内自下而上吸附剂的填充高度比为:η型活性氧化铝-球型硅胶-η型活性氧化铝-球型硅胶,其填装高度比为3∶1∶3∶1,吸附剂内混有Pd。
尾气从吸附系统的进气管道14进入填料塔1和2的塔底,自下而上通过填料塔,开始吸附,程控阀101、102、201、202处于开启状态,程控阀103、203、104、204处于关闭状态,尾气中的H2被填料塔中的吸附剂吸附,N2从填料塔的塔顶采出,通过出气管道15进入淋洗塔7,N2中混有微量的氯化氢在淋洗塔7中被水吸收,淋洗液用碱中和处理,水洗后的氮气用增压机送入布袋过滤器中。当吸附进行了60s时,停止吸附,关闭程控阀101、102、201、202,填料塔1和2接着进入排杂和脱附阶段。
填料塔3为备用塔,程控阀301、302、303、304均处于关闭状态。当填料塔1和2处于吸附状态时,填料塔4和5处于排杂和脱附状态。排杂时,程控阀401、402、501、502、132均处于关闭状态,打开程控阀403、404、503、504和131,从增压机13出来的压强为0.6MPa的净化的氢气的从填料塔4和5的塔底通入填料塔,同时用负压泵12从填料塔5和4的塔顶将填料塔内的杂气抽送至中充缓冲罐9,负压泵的抽气流量等于净化的氯化氢气体的进气流量,当净化的氢气前沿移动到塔顶时,排杂结束,负压泵12的工作时间为10s,关闭程控阀404、504和131。打开程控阀132,接着用真空泵11从填料塔的底部将填料塔中吸附的氢气抽送至氢气缓冲罐10,抽送时间为50s,脱附结束后关闭程控阀403、503和132。
填料塔1、2和填料塔4、5每隔60s相互交替循环,用增压机13将来自氢气缓冲罐的净化的氢气送至氯化氢合成炉,实现回收利用。回收的氢气的纯度为99.4%,回收的氮气的纯度为99.6%,氢气的回收率为99.3%,氮气的回收率为99.1%。
实施例2
如图1所示,三氯氢硅尾气进入压缩机6中被加压至0.6MPa后,通入加热器8进行加热,加热温度为70℃,之后进入吸附系统进行吸附分离提纯。
填料塔的高度和直径比为9∶1,吸附塔内自下而上吸附剂的填充高度比为:η型活性氧化铝-球型硅胶-η型活性氧化铝-球型硅胶,其填装高度比为2∶1∶2∶1,吸附剂内混有TiO2
尾气从吸附系统的进气管道14进入填料塔1和2的塔底,自下而上通过填料塔,开始吸附,程控阀101、102、201、202处于开启状态,程控阀103、203、104、204处于关闭状态,尾气中的H2被填料塔中的吸附剂吸附,N2从填料塔的塔顶采出,通过出气管道15进入淋洗塔7,N2中混有微量的氯化氢在淋洗塔7中被水吸收,淋洗液用碱中和处理,水洗后的氮气用增压机送入布袋过滤器中。当吸附进行了60s时,停止吸附,关闭程控阀101、102、201、202,填料塔1和2接着进入排杂和脱附阶段。
填料塔3为备用塔,程控阀301、302、303、304均处于关闭状态。当填料塔1和2处于吸附状态时,填料塔4和5处于排杂和脱附状态。排杂时,程控阀401、402、501、502、132均处于关闭状态,打开程控阀403、404、503、504和131,从增压机13出来的压强为0.65MPa的净化的氢气的从填料塔4和5的塔底通入填料塔,同时用负压泵12从填料塔5和4的塔顶将填料塔内的杂气抽送至中充缓冲罐9,负压泵的抽气流量等于净化的氯化氢气体的进气流量,当净化的氢气前沿移动到塔顶时,排杂结束,负压泵12的工作时间为10s,关闭程控阀404、504和131。打开程控阀132,接着用真空泵11从填料塔的底部将填料塔中吸附的氢气抽送至氢气缓冲罐10,抽送时间为50s,脱附结束后关闭程控阀403、503和132。
填料塔1、2和填料塔4、5每隔60s相互交替循环,用增压机将来自氢气缓冲罐的净化的氢气送至氯化氢合成炉,实现回收利用。回收的氢气的纯度为99.1%,回收的氮气的纯度为99.3%,氢气的回收率为99%,氮气的回收率为99%。
实施例3
如图1所示,三氯氢硅尾气进入压缩机6中被加压至0.6MPa后,通入加热器8进行加热,加热温度为65℃,之后进入吸附系统进行吸附分离提纯。
填料塔的高度和直径比为8∶1,吸附塔内自下而上吸附剂的填充高度比为:η型活性氧化铝-球型硅胶-η型活性氧化铝-球型硅胶,其填装高度比为3∶1∶2∶1,吸附剂内混有Pt和V2O4
尾气从吸附系统的进气管道14进入填料塔1和2的塔底,自下而上通过填料塔,开始吸附,程控阀101、102、201、202处于开启状态,程控阀103、203、104、204处于关闭状态,尾气中的H2被填料塔中的吸附剂吸附,N2从填料塔的塔顶采出,通过出气管道15进入淋洗塔7,N2中混有微量的氯化氢在淋洗塔7中被水吸收,淋洗液用碱中和处理,水洗后的氮气用增压机送入布袋过滤器中。当吸附进行了60s时,停止吸附,关闭程控阀101、102、201、202,填料塔1和2接着进入排杂和脱附阶段。
填料塔3为备用塔,程控阀301、302、303、304均处于关闭状态。当填料塔1和2处于吸附状态时,填料塔4和5处于排杂和脱附状态。排杂时,程控阀401、402、501、502、132均处于关闭状态,打开程控阀403、404、503、504和131,从增压机13出来的压强为0.62MPa的净化的氢气的从填料塔4和5的塔底通入填料塔,同时用负压泵12从填料塔5和4的塔顶将填料塔内的杂气抽送至中充缓冲罐9,负压泵的抽气流量等于净化的氯化氢气体的进气流量,当净化的氢气前沿移动到塔顶时,排杂结束,负压泵12的工作时间为10s,关闭程控阀404、504和131。打开程控阀132,接着用真空泵11从填料塔的底部将填料塔中吸附的氢气抽送至氢气缓冲罐10,抽送时间为50s,脱附结束后关闭程控阀403、503和132。
填料塔1、2和填料塔4、5每隔60s相互交替循环,用增压机将来自氢气缓冲罐的净化的氢气送至氯化氢合成炉,实现回收利用。回收的氢气的纯度为99.3%,回收的氮气的纯度为99.4%,氢气的回收率为99.2%,氮气的回收率为99%。
实验例1
本实验例通过对均压降的排杂方式回收三氯氢硅尾气中氢气的结果和本发明的实施例1的结果进行比较。
用均压降的排杂方式回收三氯氢硅尾气中氢气的实验采用本发明实施例1的回收装置和工艺参数(三氯氢硅尾气的进气量、进气速度、吸附温度、吸附压强等)。
对比的均压降排杂方式:三氯氢硅尾气压缩至0.6Mpa,再经加热器被加热到60℃,从加热器出来的三氯氢硅尾气进入填料塔1和2,其中氢气被填料塔内吸附剂吸附,氮气从塔顶采出。待吸附结束后,将程控阀101和201关闭,打开程控阀402和502,使填料塔1和2与填料塔4和5进行压力均衡,待填料塔1、2、4和5的压力基本相等时,关闭程控阀102和202,用真空泵将填料塔内的氢气抽送至氢气缓冲罐回收利用。当填料塔1和2处理吸附状态时,填料塔4和5处理真空泵抽空状态,当填料塔1和2吸附完毕时,填料塔4和5抽空完毕。吸附和抽空周期性循环交替进行。
表1采用不同排杂方式回收三氯氢硅尾气中氢气的对比实验结果
 本发明实施例1   均压降排杂方式
  三氯氢硅尾气的进气总量/m3   300   300
  吸附分离所用时间/分钟   80   98
  氢气的纯度   99.4%   98.1%
  氢气的回收率   99.3%   99.1%
  氮气的纯度   99.6%   97.6%
  氮气的回收率   99.1%   99.2%
由表1可见,氢气和氮气的回收率基本相当,但是,采用本发明的排杂方式回收氢气,显著提高了回收的氢气和氮气的纯度,并且,吸附分离所用的时间明显低于一次均压降方式处理三氯氢硅尾气所用的时间,说明了本发明提供的三氯氢硅尾气中回收氢气的方法效率更高,并且,能耗更低,具有显著的经济效益。

Claims (7)

1.一种从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将三氯氢硅尾气加压至0.6MPa,加热到60~70℃,所述三氯氢硅尾气为氢气和氮气;
(b)压缩加热后的三氯氢硅尾气进入吸附系统中,三氯氢硅尾气中的氢气被吸附系统中填料塔内的吸附剂吸附,氮气从塔顶采出;所述填料塔内的吸附剂为η型活性氧化铝和球型硅胶;所述吸附剂在填料塔内自下而上的填装方式为:η型活性氧化铝-球型硅胶-η型活性氧化铝-球型硅胶,其填装高度比为2~3∶1∶2~3∶1,η型活性氧化铝层的顶面为凸面,球型硅胶层的底面为凹面;所述吸附剂中混有活性组分Au、Pt、Pd、CoO、TiO2、VO2、V2O4、MoO3中的一种或多种;吸附的温度为60-70℃,吸附的压强为0.02-0.6Mpa;
(c)在填料塔停止吸附后,将净化的氢气从塔底通入,用负压泵从填料塔的塔顶将填料塔中停留的杂气抽送至中充缓冲罐,进行排杂,该杂气为未被吸附的氮气和少量氢气,排杂过程中,保持填料塔内压强不会降低,当净化的氢气前沿移动到塔顶时,排杂结束;
(d)用真空泵从填料塔的底部将填料塔中被吸附的氢气抽送至氢气缓冲罐;
(e)从塔顶采出的氮气经淋洗塔被水洗,将水洗后的氮气送至布袋过滤器循环利用;
(f)将氢气缓冲罐中的氢气送至氯化氢合成炉回收利用。
2.根据权利要求1所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述吸附系统为5台并联的填料塔,其中,1台填料塔备用,两台处于吸附状态,两台处于脱附状态,吸附和脱附周期性相互交替进行。
3.根据权利要求1或2所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述填料塔的高度和直径比为8~10∶1。
4.根据权利要求3所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述填料塔的高度和直径比为10∶1。
5.根据权利要求4所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述填料塔的空隙体积为填料塔体积的41%。
6.根据权利要求1所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述步骤(c)中:通入净化的氢气的压强为0.6~0.65MPa,通入净化的氢气的进气量大于或等于负压泵抽气量。
7.根据权利要求6所述的从三氯氢硅尾气中回收氢气的方法,其特征在于,所述步骤(c)中:通入净化的氢气的压强为0.62MPa,通入净化的氢气的进气量等于负压泵抽气量。
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