CN102027936A - 一种含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药技术领域，公开了一种含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，包括有效活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂、填料，还包括增效剂和表面活性剂。本发明水分散粒剂防治效果好，崩解速度快，质量稳定、安全、环保，制备工艺简单、成本低，便于工业化生产与应用。

Description

一种含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂

技术领域：

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，用于防治蔬菜果树的白粉病、炭疽病、黑星病、斑点落叶病。

背景技术：

醚菌酯(kresoxim-methyl)是德国巴斯夫公司的甲氧基丙烯酸酯类新型杀菌剂。分子式：C₁₈H₁₉NO₄，化学名称：甲基(E)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-(0-甲苯氧基)苯基]醋酸盐。

醚菌酯属细胞线粒体呼吸抑制剂，通过在细胞色素b和C₁间电子转移来抑制线粒体呼吸，干扰细胞能量供应，使病原菌细胞死亡。具保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性，杀菌谱广，对子囊菌、鞭毛茵和半知菌引起的多种植物病害具有较好的防治效果。

戊唑醇(tebuconazole)，化学名称为(RS)-1-对-氯苯基-4，4-二甲基-3(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)戊醇，结构式为：

戊唑醇属于麦角甾醇生物合成抑制剂，能迅速被植物有生长力的部分吸收并主要向顶部转移，不仅具有杀菌活性，还可促进作物生长，使之根系发达、叶色浓绿、植株健壮、有效分蘖增加，从而提高产量。用于防治白粉菌属、丙锈菌属、核控菌属和壳针菌引起的病害如小麦白粉病、三黑穗病、玉米丝黑穗病、高粱丝黑穗病、大豆锈病、油菜菌核病、梨叶斑病、茶饼病、苹果斑点落叶病、苹果轮纹病、葡萄灰霉病。

由于可湿性粉剂在加工和使用过程中粉尘污染严重，对环境和人体健康有很大危害，而且有效利用率低、持效期短等缺点；悬浮剂虽然属于环保制剂，但其贮存稳定性是一项重要的性能指标，它关系产品的性能和应用效果，且影响稳定性的因素较多，对原药浓度、助剂、pH值要求都较高，而且悬浮剂放置过久容易出现分层或沉淀现象，进而影响药效的发挥。水分散粒剂兼具了可湿性粉剂与悬浮剂的优点，克服了其缺点，是农药制剂剂型发展的重点剂型之一。且含有醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂在国内外尚未见报道。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的环境污染、危害人体健康及产品性能稳定性的问题而开发的一种环保型、利用率高，便于使用的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂。水分散粒剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的，该剂型有效克服了悬浮剂与可湿性粉剂的缺点，兼备了环保和使用成本低的优点，是目前农药制剂剂型发展的一大趋势。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂，其特征在于：其成分含有以下重量百分比：醚菌酯3％～30％、戊唑醇4％～40％、润湿剂3％～10％、分散剂3％～10％、增效剂0.5～10％、崩解剂2％～10％、粘结剂0.1％～5％、填料补足至100％。

所述的所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、拉开粉、润湿渗透剂T、皂角粉中的一种或多种。

所述的增效剂选自水杨酸、水杨酸盐酸盐、增效醚、增效敏、八氯二丙醚、增效磷(SVl)、增效酯、增效胺中的一种或多种。

所述的崩解剂选自硫酸铵、氯化钙、尿素、氯化镁、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢铵中的一种或多种。

所述的黏结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、白糊精中的一种或多种。

所述的载体选自高岭土、硅藻土、淀粉、滑石粉、云母粉、葡萄糖、膨润土、轻质碳酸钙中的一种或多种。

所述的醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂通过以下步骤制取：

将醚菌酯·戊唑醇原药与分散剂、润湿剂、崩解剂、填料按比例混合，经气流粉碎得到需要的粒径，再加入黏结剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，得其水分散粒剂产品。

本发明醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂用于防治蔬菜果树的白粉病、炭疽病、黑星病、斑点落叶病、及小麦白粉病。

本发明的优点在于：具有生产工艺简单，成本低，使用方便，对操作人员健康无伤害和对环境无污染的特点，降低了成本，提高了对生产者、运输者、使用者的安全性，同时兼具了悬浮剂、可湿性粉剂的优点，克服了其缺点，并能充分发挥醚菌酯·戊唑醇的药效，增强了对植物病害的通透能力，提高了有效活性成分的利用率。

具体实施方式

本发明用以下实施例进行说明，但不作为对本发明的限制。实施应用例一：醚菌酯与戊唑醇复配对苹果斑点落叶病室内毒力测定

经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设7个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对苹果斑点落叶病的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。

净生长量(mm)＝测量菌落直径-5

将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC₅₀值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。计算公式如下：

其中：a、b分别为醚菌酯和戊唑醇在组合中所占的比例

A为醚菌酯

B为戊唑醇

试验结果如下表所示：

表1醚菌酯、戊唑醇及其复配对苹果斑点落叶病的毒力测定结果分析表

由表1可知，醚菌酯、戊唑醇对苹果斑点落叶病的EC₅₀分别为1.31mg/L和3.02mg/L。醚菌酯与戊唑醇配比在8∶1～1∶8范围内混配均表现出明显的增效作用，其中当醚菌酯与戊唑醇重量比为1∶1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。

实施例120％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯3％、戊唑醇17％、十二烷基硫酸钠4％、聚羧酸盐5％、硫酸铵3％、交联聚乙烯吡咯烷酮2％、淀粉20％、高岭土加至100％，混合制得20％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

实施例230％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯20％、戊唑醇10％、润湿渗透剂T4％、木质素磺酸盐3％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐5％、尿素4％、交联聚乙烯吡咯烷酮2％、轻质碳酸钙15％、淀粉加至100％，混合物进行气流粉碎，制得30％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

实施例340％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯8％、戊唑醇32％、拉开粉BX 3％、木质素磺酸钠8％、磷酸三丁酯1.5％、、硫酸铵4％、聚乙二醇0.5％、高岭土10％、硅藻土加至100％，制得40％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

实施例450％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯10％、戊唑醇40％、润湿渗透剂T2％、烷基硫酸钠4％、分散剂NN 6％、白炭黑8％、膨润土15％、高岭土加至100％，混合制得50％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

实施例560％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯25％、戊唑醇35％、皂角粉4％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐3％、聚羧酸盐4％、丁二酸3％、白糊精0.2％、淀粉5％、硅藻土加至100％，混合制得60％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

实施例670％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂

醚菌酯30％、戊唑醇40％、润湿渗透剂T3％、脂肪胺聚氧乙烯醚3％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐3％、尿素3％、聚乙二醇0.5％、淀粉加至100％，混合制得70％醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

本发明的水分散粒剂主要技术指标：

表1醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂主要技术指标

实施应用例一：醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂防治苹果轮纹病大田药效试验

试验安排在陕西省蒲城县城关镇李家村，试验地为平地，梨品种为酥梨-2号，蘖芽苗。株高1.0-2.3米，长势良好，苹果轮纹病中等便重发生。

处理药剂由本发明人提供，对照药剂为50％醚菌酯可湿性粉剂(市购)、80％戊唑醇可湿性粉剂(市购)。共设9个处理，每4次重复，随机区组排列，每小区梨7株。

施药时间：在苹果轮纹病发生初期，用利农HD-500型喷雾器对叶片正反面均匀喷雾一次，于7日、14日分别喷第二次、第三次，一共喷药三次，每小区用水量3.5公斤。

调查时间及方法：药前调查病情基数、总叶数、病叶数及病叶级数，第二次、第三次药前和第三次药后10天调查防效。每小区7株，每株自上而下查10片完全展开叶，记录梨总叶数、病叶数及病叶指数，计算病情指数和校正防效。每片叶以病斑面积占叶面积的百分率按以下标准分级：

0级：无病

1级：病斑面积占整个叶面积5％以下；

3级：病斑面积占整个叶面积6％～15％；

5级：病斑面积占整个叶面积16％～25％；

7级：病斑面积占整个叶面积26％～50％；

9级：病斑面积占整个叶面积50％以上；

计算方法：

式中：Ck₀为药前清水对照区的病指；Pt₀为药前药剂处理区的病指；Ck₁为药后清水对照区的病指；Pt₁为药后药剂处理区的病指。

处理药剂对苹果轮纹病田间药效试验结果：

表2醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂对苹果轮纹病田间药效试验

实验结果表明，醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂对苹果轮纹病有较好的防治效果，第三次药后10天的防效仍达82.39％～93.17％，能有效控制苹果轮纹病的发生，与对照药剂相比，具有速效性好，持效期长的优点。

实施应用例二：醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂防治苹果斑点落叶病药效试验

试验安排在陕西省礼泉县药王洞乡梁家村，面积1.5亩，树龄为6年生，株行距为2×3m。

处理药剂由发明人提供，对照药剂为50％醚菌酯可湿性粉剂(市购)、80％戊唑醇可湿性粉剂(市购)。共设9个处理，每4次重复，随机区组排列，每小区苹果树2棵。

分别于7月7日、7月23日、8月5日、8月19日各喷药一次，共喷药4次。施药前进行病情基数调查，8月30日秋梢停止抽生后进行防效调查，共调查两次。

每小区两株均调查，每株分东、西、南、北、中五个方向调查新梢抽生旺盛的5个当年生枝条的全部叶片，记录总叶数、病叶数、病斑数。

每片叶以病斑面积占叶面积的百分率按以下标准分级：

0级：无病

1级：病斑面积占整个叶面积5％以下；

3级：病斑面积占整个叶面积6％～15％；

5级：病斑面积占整个叶面积16％～25％；

7级：病斑面积占整个叶面积26％～50％；

9级：病斑面积占整个叶面积50％以上；

计算方法：

式中：Ck₀为药前清水对照区的病指；Pt₀为药前药剂处理区的病指；Ck₁为药后清水对照区的病指；Pt₁为药后药剂处理区的病指。

本发明的醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂在田间对苹果斑点落叶病防治试验结果如下：

表3醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂防治苹果斑点落叶病药效试验

试验期间经系统观察得知，供试药剂在试验剂量范围内对苹果树生长发育无不良影响，果树生长旺盛。供试药剂对苹果斑点落叶病有较好的防治效果，与对照药剂相比，本发明药剂药效优于或与对照药剂药效相当，防治效果达77.24％～92.12％，可以控制苹果斑点落叶病发生，并对苹果白粉病有较好的防效。

实施应用例三：醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂防治黄瓜白粉病药效试验

实验安排在陕西省蒲城县植保站，试验药剂由发明人提供，对照药剂50％醚菌酯可湿性粉剂(市购)、80％戊唑醇可湿性粉剂(市购)。

药前调查计算黄瓜病情指数，于病情初期第一次施药，每7天一次，第2次施药后7天、15天调查病情指数。

计算公式：

式中：CK₀、CK₁分别为空白对照区实施前、后的病情指数；PT₀、PT₁分别为药剂处理区施药前、后的病情指数，实验结果如下所示：

表4醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂防治黄瓜白粉病药效试验

由表4看出，本发明制剂对黄瓜白粉病有很好的防治效果，在试验用药范围内对作物安全，防治效果突出，速效性好，持效期长，药效优于对照药剂。在试验过程中，本发明药剂对黄瓜霜霉病均有一定的防治效果。

综上所述，本发明的含醚菌酯·戊唑醇水分散粒剂，具有很好的分散性，崩解速度快，崩解时间小于2min，在使用过程中速效性好，持效期长，对环境及生产者、使用者安全，对作物无不良影响，对于白粉病、黑星病、斑点落叶病、炭疽病的防治具有很高的生物活性。

Claims (8)

1.本发明涉及一种含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：其成分含有以下重量百分比：

醚菌酯           3～30％

戊唑醇           10～40％

润湿剂           3～10％

分散剂           3～10％

增效剂           0.5～10％

崩解剂           2～10％

粘结剂           0.1～5％

填料             补足至100％。

2.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、拉开粉、润湿渗透剂T、皂角粉中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的增效剂选自水杨酸、水杨酸盐酸盐、增效醚、增效敏、八氯二丙醚、增效磷(SVl)、增效酯、增效胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的崩解剂选自硫酸铵、氯化钙、尿素、氯化镁、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的黏结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、白糊精中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂，其特征在于：所述的载体选自高岭土、硅藻土、淀粉、滑石粉、云母粉、葡萄糖、膨润土、轻质碳酸钙中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的含醚菌酯与戊唑醇的水分散粒剂用于防治蔬菜果树的白粉病、炭疽病、黑星病、斑点落叶病。