CN102021520B

CN102021520B - 一种真空离子镀膜工艺

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Publication number: CN102021520B
Application number: CN201010614714A
Authority: CN
Inventors: 许正诚
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-12-30
Filing date: 2010-12-30
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2030-12-30
Also published as: CN102021520A

Abstract

本发明涉及电镀技术领域，尤其是指一种真空离子镀膜工艺。该镀膜工艺选取钴铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为0~300℃，靶电流为0~100A，脉冲偏压为0~200V，反应气体为氩气；所述钴铬合金靶材，其组分按重量比为：40~85%的钴、10~55%的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钼、镍、铁、碳、锰、硅、氮、钛、铜、铝、钒中的一种或多种。本发明工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，迎合新型材料生产，可使产品表面获得色泽鲜艳的白金色，镀膜色泽均匀、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。

Description

一种真空离子镀膜工艺

技术领域

本发明涉及电镀技术领域，尤其是指一种真空离子镀膜工艺。

背景技术

传统的电镀工艺主要是以水镀为主，而水镀会产生废液、废气和废物，如果处理不好，排放出去会造成环境污染，不环保，且治理难度大、投资也大，因而该工艺逐步受到限制。

随后出现有物理气相沉积（PVD）技术，主要是在真空环境下进行表面处理，物理气相沉积本身分为三种：真空蒸发镀膜、真空溅射镀和真空离子镀膜，尤其是真空离子镀膜，近十年来发展最快，已经成为当今最先进的表面处理方式之一。真空离子镀膜的原理是在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。工件表面处理主要是装饰镀膜和工具镀膜，装饰镀膜可改善工件表面的光亮度和色泽，而工具镀膜可提高工件表面的硬度和耐磨性。

在此背景下，本申请人迎合市场发展的需求及新材料的应用，秉持着研究创新、精益求精之精神，利用其专业眼光和专业知识，研究出一种适宜产业利用的真空离子镀膜工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，操作简便，可使产品获得极佳光亮度、色泽、硬度和耐磨性的真空离子镀膜工艺。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种真空离子镀膜工艺，该镀膜工艺选取钴铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为0~300℃，靶电流为0~100A，脉冲偏压为0~200V，反应气体为氩气。

所述钴铬合金靶材，其组分按重量比为：40~85%的钴、10~55%的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钼、镍、铁、碳、锰、硅、氮、钛、铜、铝、钒中的一种或多种。

所述脉冲偏压的占空比为20%~90%。

所述靶材可设计为平面靶、弧源靶或圆柱靶；其中：靶材为平面靶时，靶电流为0~50A，电源为中频电源或直流电源；为弧源靶时，靶电流为0~100A，电源为逆变电源或直流电源；为圆柱靶时，靶电流为0~50A，电源为中频电源或直流电源。

本发明提供的真空离子镀膜工艺，工艺简单，操作简便，适用于对工件表面改善处理，由此达到如下有益效果：

1、钴铬合金薄膜可轻易地覆在工件表面，获得极佳光亮度和色泽，亮度可达78~87尼特（nit），与白金亮度、色泽相当接近。

2、利用钴铬合金薄膜覆在工件表面，可使工件表面的硬度和耐磨性大幅提升，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要；可适用于手表、手机、手饰及装饰产品领域，采用该工艺后可使产品表面获得色泽鲜艳的白金色，镀膜色泽均匀、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。

3、本发明工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，迎合新型材料生产，产品生产过程质量控制稳定可靠，符合产业优化升级的设计理念。

4、本发明是在真空环境下进行，可消除水电镀工艺带来的环境污染和产品易氧化的缺陷，达到环保、节能。

具体实施方式

本发明提供的真空离子镀膜工艺，该镀膜工艺选取钴铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为0~300℃，靶电流为0~100A，脉冲偏压为0~200V，脉冲偏压的占空比为20%~90%，反应气体为氩气；所述钴铬合金靶材，其组分按重量比为：40~85%的钴、10~55%的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钼、镍、铁、碳、锰、硅、氮、钛、铜、铝、钒中的一种或多种。钴铬合金的性能参数：硬度：HRC 36~38，密度：8.25（g/cm³），耐腐蚀性：仅次于白金，亮度：经光谱分析仪测试L值为85，仅次于白金的L值88。

若真空度过低时，其蒸发中的合金遇到残留的气体或者碰着钨丝被加热时产生的气体，发生冲突而冷却，形成的晶粒，也就不能均匀分散，会大大降低镀膜的密着性。若真空度过高，则钨丝的温度亦高时，蒸发物质的运动能量也因此会提高，被镀膜件表面所附着的合金密度非常高，镀膜性能因此而得到提升，但对生产设备要求会更高，生产难度也加大，因而选择适宜的真空度，以符合钴铬合金作为靶材的生产，不仅可保证镀膜质量，还可有效控制成本及优化生产。

采用动态偏压和真空度控制方法，用真空电弧沉积技术制备镀层，动态参数控制下沉积的膜层形态表现为层状分布特征，膜层具有较高的致密性和高的显微硬度，以及良好的耐磨性能。脉冲偏压对真空电弧沉积薄膜组织与性能的影响是：随脉冲偏压幅值和脉宽比的增大，膜层具有较高的显微硬度和耐磨性，但在过高的脉冲偏压和脉宽比的沉积条件下，膜层的性能有下降的趋势，本工艺由此选择在脉冲偏压为0~200V，脉冲偏压的占空比为20%~90%的条件下进行。

实施例1：

选取钴铬合金靶材，其组分按重量比为：钴的含量为63%、铬的含量为27%、钼的含量为5.5%、镍的含量为2.5%、铁的含量为1.75%、碳的含量为0.25%。钴铬合金靶材放入真空炉中，靶材可设计为平面靶，靶电流为35A，电源为中频电源或直流电源，真空炉内的真空度要求为0.9Pa，温度为300℃，脉冲偏压为200V，脉冲偏压的占空比为90%，反应气体为氩气，氩气为保护性气体，防止合金发生氧化反应而影响镀层质量。利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上，形成镀层。利用上述的钴铬合金靶材进行电镀，试验表明：可使工件表面产品获得接近白金的亮度和色泽，同时工件表面的硬度和耐磨性也较高，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要。在实际生产时，还可通过控制电镀时间来控制镀膜的厚度。

实施例2：

选取钴铬合金靶材，其组分按重量比为：钴的含量为60%、铬的含量为30%、钼的含量为6%、镍的含量为2%、铁的含量为1.7%、碳的含量为0.3%。钴铬合金靶材放入真空炉中，靶材可设计为弧源靶，靶电流为90A，电源为逆变电源或直流电源，真空炉内的真空度要求为0.8Pa，温度为270℃，脉冲偏压为180V，脉冲偏压的占空比为80%，反应气体为氩气，氩气为保护性气体，防止合金发生氧化反应而影响镀层质量。利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上，形成镀层。试验表明：利用上述的钴铬合金靶材进行电镀，可使工件表面产品也获得接近白金的亮度和色泽，同时工件表面获得较高的硬度和耐磨性，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要。在实际生产时，还可通过控制电镀时间来控制镀膜的厚度。

实施例3：

选取钴铬合金靶材，其组分按重量比为：钴的含量为65%、铬的含量为30%、钼的含量为4%、镍的含量为0.6%、铁的含量为0.3%、碳的含量为0.1%。钴铬合金靶材放入真空炉中，靶材可设计为圆柱靶，靶电流为40A，电源为中频电源或直流电源，真空炉内的真空度要求为0.6Pa，温度为260℃，脉冲偏压为150V，脉冲偏压的占空比为65%，反应气体为氩气，氩气为保护性气体，防止合金发生氧化反应而影响镀层质量。利用气体放电使靶材蒸发并使蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上，形成镀层。试验表明：利用上述的钴铬合金靶材进行电镀，可使工件表面产品还是能获得接近白金的亮度和色泽，同时工件表面的硬度和耐磨性适宜，不但具有超强的耐磨及耐腐蚀性能，还大大提高了产品的功能性，也迎合了市场的需要。在实际生产时，还可通过控制电镀时间来控制镀膜的厚度。

本发明是在选定的真空环境下进行，可消除水电镀工艺带来的环境污染和产品易氧化的缺陷，达到环保、节能。工艺简单，科学合理，投资成本低，且操作运行简便，大大提高了真空离子镀膜的运行率和可操作性，适合新型材料生产，产品生产过程质量控制稳定可靠，符合产业优化升级的设计理念。

以下为对采用本发明工艺生产的产品所做的试验：

一、试验目的：旨在模拟人体汗液对工件表面的影响。

测试设备：1）、恒温箱；2）、密闭玻璃容器。

测试步骤：

1、配制人工汗液: 20克氯化钠、17.5克氯化铵、5克尿素、2.5克醋酸、15克乳酸，以氢氧化钠调节PH到4.7，加水稀释至1升。

2、往玻璃容器内盛入已配好的人工汗液（深度约6-10mm）。

3、将试样悬挂在挂钩上，距液面和器壁至少30mm（注：不能悬挂在挂钩上的可以放在浸透人工汗的棉织物上，但此种放置方法试样结果重现性不好）。

4、用喷雾器将人工汗液的细雾喷洒在试样的表面，并立即将试样置于玻璃容器内。

5、将玻璃容器连待测工件一同放于恒温箱中，将温度控制在40±2℃。

6、到达测试时间后取出工件，用水清洗工件表面，以软布擦干，检查工件表面是否有被浸蚀，降解或电镀层脱落的痕迹。

结果评估：与未经测试的试样比较，在试样有效表面上覆盖层的色泽不发生变化，部分出现可用绒布抹掉的浅灰斑，但并没有出现盐析及锈蚀。

引用标准：ISO3160-2：2003 section8.4

二、试验目的：旨在测试工件表面镀层的抗腐蚀能力。

测试设备：1）、盐雾机；2）、空气压缩机。

测试步骤：

1、配制5%氯化钠（AR）溶液，以氢氧化钠（AR）调节PH到6.5~7.2，将配制好的溶液倒入机器后的贮水槽中。

2、打开电源开关设置测试条件：

测试条件：

压缩空气压力： 1.00±0.01 kgf/cm2

喷雾量： 1.0-2.0 ml/80cm2/h

压力桶温度： 47±1℃

试验室温度： 35±1℃

试验室相对湿度： 85%以上

3、温度恒定后，将待测工件放入盐雾测试箱中。

4、设定时间，并将喷雾开关打开。

5、到达设定时间后，将测试样品拿出洗净，观察外观情况。

结果评估：试样表面没有肉眼可见的明显的腐蚀点和腐蚀沉积物，或整个区域腐蚀，合格。

引用标准：ISO9227：2006

三、试验目的：旨在使电镀表面具有符合要求的附著性能

测试设备：1）、研磨机；2）、研磨石。

测试步骤：

1、将磨料放入研磨机内，

研磨石特征：尺寸：直径为3mm.，长度为9mm，两端切成45±10℃角；硬度： 6-7Mohs；最长使用时间： 500h

水和表面活性剂：

比例约1L容积的研磨石，200mL的水6mL浓缩的表面活性剂

2、检查工件的外观，保证无松、烂等不良外观，并将其放入研磨机内。

3、盖好盖子，起动研磨机；

4、时间到达后观察工件的磨损情况。

结果：试样表面覆盖层没有剥落或严重磨损，耐磨测试合格。

引用标准：ISO3160-3 1993 5.2。

Claims

1.一种真空离子镀膜工艺，其特征在于：该镀膜工艺选取钴铬合金作为靶材，在真空环境下完成，其中，真空环境的真空度要求为0.2~0.9Pa，温度为0~300℃，靶电流为0~100A，脉冲偏压为0~200V，反应气体为氩气；所述钴铬合金靶材，其组分按重量比为：40~85%的钴、10~55%的铬，余量为微量元素，所述微量元素为钼、镍、铁、碳、锰、硅、氮、钛、铜、铝、钒中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种真空离子镀膜工艺，其特征在于：所述钴铬合金靶材，其组分按重量比为：钴的含量为63%、铬的含量为27%、钼的含量为5.5%、镍的含量为2.5%、铁的含量为1.75%、碳的含量为0.25%。

3.根据权利要求1所述的一种真空离子镀膜工艺，其特征在于：所述脉冲偏压的占空比为20%~90%。

4.根据权利要求1所述的一种真空离子镀膜工艺，其特征在于：靶材设计为平面靶、弧源靶或圆柱靶；其中：靶材为平面靶时，靶电流为0~50A，电源为中频电源或直流电源；为弧源靶时，靶电流为0~100A，电源为逆变电源或直流电源；为圆柱靶时，靶电流为0~50A，电源为中频电源或直流电源。