CN102012392A - 一种丝网印刷电极及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝网印刷电极的制备方法，包括：(1)浆料配制：在混合溶剂中加入醋酸纤维素，搅拌使其充分溶解形成混合液；离子液体和导电材料混合后，加入至混合液中，搅拌溶解形成均匀的浆料，即为本发明中的丝网印刷浆料；(2)电极印刷：取基片烘干，先印刷电极引线，然后将配制好的丝网印刷浆料在基片上印刷工作电极，加热烘干后冷却，再在工作电极层上方用绝缘浆料印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。本发明方法制备的电极具有优良的导电性、宽的电化学窗口、低的背景噪声以及良好的电化学反应活性，可利用此电极来检测多巴胺。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器技术领域，涉及一种丝网印刷电极的制备方法以及该电极的应用。
背景技术
电化学传感器具有检测灵敏度高，选择性好响应快速等特点，目前已被广泛用于医药、临床、工业和食品化学等领域的分析与检测。丝网印刷电极作为电化学传感器中的一种，不仅具有制造工艺简单、价格低廉、易于微型化和集成化等特点，而且具有优良的电化学特性如背景噪声低、电化学窗口宽、可重复性好等，这些都使得丝网印刷电极具非常大的发展潜力。
丝网印刷电极的一般制作方法是将碳浆或者银浆在一定的压力之下透过印版的孔眼转移到承印物上，形成具有特定形状的电极。工作电极、参比电极和辅助电极都可以通过丝网印刷技术集成到一块基质材料上。通常，用于制作电极的碳浆是市场上常见的导电油墨。然而，这些油墨中包含许多绝缘材料，影响了电极的电化学响应。同时，油墨中存在的未知成分，不仅不利于对电极的电化学特性进行研究，而且也会影响电极用于检测和分析。
醋酸纤维素是一种非常易得的人造纤维，成本低，具有良好的亲水性和吸附性。在电化学中，醋酸纤维素已被广泛用于电极表面修饰，这主要是利用醋酸纤维素膜的孔径大小来选择性的检测某种电活性物质。同时，醋酸纤维素也被用来固定酶分子和纳米材料来制备生物传感器。利用醋酸纤维素良好的吸附性和亲水性，结合石墨粉可以调制出简单的丝网印刷碳浆，但是这种体系制备的丝网印刷电极易碎，导电性能差。
离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。它具有高导电性、难挥发、不燃烧、电化学稳定、电位窗口比其它电解质水溶液大等特点，因此目前已被用于电化学传感器制作。同时，由于离子液体具有良好的粘性，应用它来制成碳成分电极也成为了一个趋势。但是，应用离子液体来制备丝网印刷电极目前尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有丝网印刷技术中有关印刷油墨性能的不足，利用醋酸纤维素、离子液体和导电材料制作出一种简单的丝网印刷碳浆，并将其印刷在聚氯乙烯基板上制成电极，利用这个体系制备出来的电极具有优良的导电性、宽的电化学窗口、低的背景噪声以及良好的电化学反应活性，同时利用此电极来检测多巴胺。
一种丝网印刷电极的制备方法，包括：
(1)浆料配制：在有机溶剂中加入醋酸纤维素，搅拌使其充分溶解形成混合液；离子液体和导电材料混合后，加入至混合液中，搅拌形成均匀的浆料，即为本发明中的丝网印刷浆料；
所述的有机溶剂为能够溶解醋酸纤维素的有机溶剂，优选为丙酮，或丙酮和环己酮混合液，环己酮与丙酮的体积比为0-50％之间
所述的醋酸纤维素在所述的混合液中的质量百分比为1.0-10.0％之间。
所述的离子液体为不溶于水和熔点高于40℃的离子液体，如咪唑型和吡啶型离子液体，优选为N-辛基吡啶六氟磷酸盐。
所述的导电材料为碳材料，如石墨粉和玻碳粉等，优选为石墨粉。
所述的离子液体和导电材料的质量比为1∶1-1∶10，且两者的总质量在所述的丝网印刷浆料中的质量百分含量为40-50％之间。
(2)电极印刷：取基片烘干，先印刷电极引线，然后将配制好的丝网印刷浆料在基片上印刷工作电极，将整个电极置于烘箱中加热，之后取出置于常温下冷却，再在工作电极层上方用绝缘浆料印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。
所述的基片为常见的丝网印刷基片，例如聚氯乙烯基板等。
所述的加热温度控制在所用离子液体的熔点之上，如选用N-辛基吡啶六氟磷酸盐，熔点为65℃，则加热温度在75℃-100℃之间，时间为半小时以上。
所述的绝缘浆料采用市售常用绝缘浆料，例如美国埃奇森公司的Electrodag 452SS光固绝缘浆。
本发明方法制备的电极在多巴胺浓度检测中的应用：电化学检测采用CHI 440电化学工作站，检测体系采用三电极工作方式，饱和的Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，制备的丝网印刷电极作为工作电极。采用的缓冲液体系是浓度为0.1M的磷酸钠缓冲液体系，pH值为7。将制成的丝网印刷电极置于含多巴胺的溶液中，进行检测。
本发明与现有技术相比，具有以下特点，首先在碳浆材料上，只有醋酸纤维素、离子液体和导电材料这三种，有机溶剂通过加热已经挥发掉，这使得材料简单，电化学特性易于与电极成分相联系；其次，由于醋酸纤维素与聚氯乙烯具有良好的亲和性，这使得碳电极可以稳固地固定在基质材料表面；再次，醋酸纤维素可以大大增强电极表面的亲水性；最后，离子液体具有天然的粘性，能将导电材料，如石墨颗粒很好的粘在一起，使得电极更加稳定，同时离子液体的高导电性能，可以大大改善电极的导电性从而增强电极的电化学活性。
附图说明
图1是本发明丝网印刷电极结构剖视图。
图2是本发明中实施例1制备的丝网印刷电极在磷酸盐缓冲液中的循环伏安图，扫描速率是50mV/s。
图3是本发明中实施例1制备的丝网印刷电极与一般导电油墨制成的丝网印刷电极在1mM铁氰化钾溶液中的循环伏安对比图，扫描速率是50mV/s，a为一般导电油墨制成的丝网印刷电极的循环响应，b为本发明丝网印刷电极的循环响应。
图4是本发明中实施例1制备的丝网印刷电极在1mM铁氰化钾溶液中以不同扫描速率获得的循环伏安图，扫描速率从a到j分别为10，20，30，40，50，60，70，80，90，100mV/s。
图5是本发明中实施例1制备的丝网印刷电极与一般导电油墨制成的丝网印刷电极在1mM多巴胺溶液中的循环伏安对比图，扫描速率是50mV/s，a为一般导电油墨制成的丝网印刷电极的循环响应，b为本发明丝网印刷电极的循环响应。
图6是本发明中实施例1制备的丝网印刷电极利用差分脉冲伏安法检测多巴胺，浓度从a到j分别为0，0.02，0.07，0.12，0.17，0.22，0.27，0.32，0.37，0.42mM。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的介绍。
如图1所示，一种丝网印刷电极，包括印制电极的基片1、电极引线2、绝缘层3、工作电极层4。工作电极层4位于基片和绝缘层之间。
丝网印刷电极的制备工艺是：首先是配置浆料，浆料是由丙酮和环己酮作为溶剂，将醋酸纤维素溶解于其中；然后将离子液体和导电材料混合后，加入至混合液中，通过搅拌混合液制成浆料。印刷过程，主要是采用丝网印刷机，将浆料印刷在聚氯乙烯基板上，随后在一般的烘箱中一定温度条件下烘半个小时，并置于常温下冷却。所用的网版为80目，孔径大小为150μm左右。
实施例1：
各取1mL的丙酮和环己酮并相互混合，然后加入0.02g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.2g N-辛基吡啶六氟磷酸盐和0.8g石墨粉搅拌至形成一均相的浆料。
本发明所开发浆料可采用常用丝网印刷工艺进行印刷。
电极印刷，首先在聚氯乙烯基板上印刷电极引线，烘干基板后用上述配制好的浆料印刷工作电极，印刷完成后置于烘箱中，烘箱温度选取80℃，时间为半个小时，取出后置于常温下冷却。最后印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。
将制备的丝网印刷电极置于0.1M的磷酸缓冲液(pH 7.0)中，在-1.4V至1.4V电位范围内，对电极进行循环伏安扫描，如图2，可以看出电极的背景噪声相当小，同时具有一个较宽的电化学窗口(～2.4V)。在连续扫描过程中，可以发现背景电流无明显变化，说明电极在缓冲液中非常稳定。
将电极置于1mM铁氰化钾与0.1M氯化钾溶液中，进行循环伏安扫描观察其电化学反应活性。如图3，在0到0.6V的电位范围内，可以看到一对非常好的氧化还原峰，且峰电势差很小。相比于一般导电油墨制作出来的丝网印刷电极，本发明制备的电极具有更快的电子转移速率，因此电化学响应更快更灵敏。
采用不同扫描速率在1mM铁氰化钾溶液中对电极进行循环伏安扫描，其结果如图4。可以发现铁氰化钾的氧化还原峰随着扫描速率的增加而慢慢递增，同时氧化峰的电势发生了正移而还原峰的电势发生了负移，说明铁氰化钾在电极表面的氧化还原过程是一个由扩散控制的反应过程，没有受到电极自身电子转移速率的影响。
电化学检测采用CHI 440电化学工作站，检测体系采用三电极工作方式，饱和的Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，制备的丝网印刷电极作为工作电极。采用的缓冲液体系是浓度为0.1M的磷酸钠缓冲液体系，pH值为7。将制成的丝网印刷电极置于1mM的多巴胺溶液中，采用循环伏安法在0到0.6V电位范围内扫描。
如图5，本实施例制备的电极对多巴胺具有很高的电催化性，两个明显的峰相应于多巴胺的氧化还原，峰电势差约为80mV。
同时，采用差分脉冲伏安法对多巴胺进行检测，见图6，可以看到在0.24V处有一个明显的氧化峰。随着多巴胺浓度的提高，峰电流的大小也相应的增加。结果表明，利用本发明的碳浆制备的丝网印刷电极检测多巴胺，具有较高的灵敏度，线性范围为1μM到2.5mM，检测灵敏度为0.5μM，同时对0.1mM多巴胺进行10次重复检测，误差小于4.5％，说明电极具有良好的重复性。
实施例2：
各取1mL的丙酮和环己酮并相互混合，然后加入0.02g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.4g N-辛基吡啶六氟磷酸盐和0.6g石墨粉搅拌至形成一均相的浆料。
电极印刷，首先在聚氯乙烯基板上印刷电极引线，烘干基板后用上述配制好的浆料印刷工作电极，印刷完成后置于烘箱中，烘箱温度选取80℃，时间为半个小时，取出后置于常温下冷却。最后印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。
实施例3：
取2mL的丙酮溶液，然后加入0.02g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.2g N-辛基吡啶六氟磷酸盐和0.8g石墨粉搅拌至形成一均相的浆料。
其他同例2。
实施例4：
各取1mL的丙酮和环己酮并相互混合，然后加入0.03g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.2g N-辛基吡啶六氟磷酸盐和0.8g石墨粉搅拌至形成一均相的浆料。
其他同例2。
实施例5：
各取1mL的丙酮和环己酮并相互混合，然后加入0.02g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.2g N-辛基吡啶六氟磷酸盐和0.8g玻碳粉搅拌至形成一均相的浆料。
其他同例2。
实施例6：
各取1mL的丙酮和环己酮并相互混合，然后加入0.02g醋酸纤维素，搅拌至充分溶解。再加入0.2g 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和0.8g石墨粉搅拌至形成一均相的浆料。
电极印刷，首先在聚氯乙烯基板上印刷电极引线，烘干基板后用上述配制好的浆料印刷工作电极，印刷完成后置于烘箱中，烘箱温度选取85℃，时间为半个小时，取出后置于常温下冷却。最后印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。
Claims (10)
1.一种丝网印刷电极的制备方法，包括：
(1)浆料配制：在有机溶剂中加入醋酸纤维素，搅拌使其充分溶解形成混合液；离子液体和导电材料混合后，加入至混合液中，搅拌形成均匀的浆料；
(2)电极印刷：取基片烘干，先印刷电极引线，然后将步骤(1)配制好的浆料在基片上印刷工作电极，将整个电极置于烘箱中加热，之后取出置于常温下冷却，再在工作电极层上方用绝缘浆料印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。
2.根据权利要求1所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为能够溶解醋酸纤维素的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮或丙酮和环己酮的混合液，环己酮与丙酮的体积比在0-50％之间。
4.据权利要求1所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的醋酸纤维素在混合液中的质量百分比为1.0％-10％之间。
5.根据权利要求1所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为不溶于水和熔点高于40℃的离子液体。
6.根据权利要求1所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为咪唑型或吡啶型离子液体。
7.根据权利要求6所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为N-辛基吡啶六氟磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述的离子液体和导电材料的质量比为1∶1-1∶10，离子液体和导电材料的总质量在浆料中的质量百分含量为40％-50％。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的丝网印刷电极的制备方法制备的丝网印刷电极。
10.根据权利要求9所述的丝网印刷电极在多巴胺浓度检测中的应用。
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