CN102010666A - 超大规模集成电路硅衬底的化学机械抛光液制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种超大规模集成电路硅衬底的化学机械抛光液制备方法，其特征是：其制备方法步骤如下，采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；将碱性pH值调节剂和FA/O I型表面活性剂用超纯去离子水稀释后通过负压逐渐吸入密闭反应器内，采用负压涡流法进行气体搅拌，通过负压逐渐吸入纳米级硅溶胶，继续保持负压涡流搅拌状态3分钟停止。有益效果：无机械的负压搅拌和非金属材质的密闭反应釜及管道可避免金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；负压形成的涡流可减少反应釜壁及底部滞留层，促使添加的原料试剂迅速混合均匀，避免出现局部pH值和浓度峰值而使SiO2水溶胶凝聚或溶解。

Description

超大规模集成电路硅衬底的化学机械抛光液制备方法
技术领域
本发明属于半导体化学机械抛光技术，尤其涉及一种超大规模集成电路硅衬底的碱性抛光液制备方法。
背景技术
目前的集成电路半导体器件大多数是用硅材料制造的，随着集成度的高度发展，作为超大规模集成电路衬底材料对晶体表面提出了超光滑、超洁净的要求，研究已表明，器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。目前，硅衬底平整化采用的惟一可行的方法为化学机械抛光(ChemicalMechanical Polishing，CMP)，而抛光液是硅衬底CMP过程中的关键材料。
由于超大规模集成电路衬底表面要求高平整、高洁净、低粗糙，因此，作为CMP关键材料的抛光液要求性能稳定，无有机物、大颗粒、金属离子污染。因此，抛光液制备方法尤其重要。对于碱性抛光液pH值高，浓度大，其主要材料是SiO2水溶胶，SiO2水溶胶的特性是在高pH值、高浓度下易凝聚，变成胶冻，而在pH值大于12时易溶解，从而失去磨料功能。另一方面，传统的复配及机械搅拌等制备方法和反应釜容易造金属离子污染。因此，解决碱性抛光液在高浓度、高pH值下性能稳定，无有机物、大颗粒、金属离子污染是抛光液制备的技术关键。传统的碱性抛光液制备是采用开放机械搅拌方法，一是容易产生金属离子污染，二是在反应釜底部及反应釜壁存在滞留层，局部易出现pH值和SiO2水溶胶浓度峰值，造成SiO2水溶胶凝聚或溶解。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种简便易行、无污染、洁净的超大规模集成电路硅衬底的化学机械碱性抛光液制备方法，解决了硅衬底材料碱性抛光液在制备过程中存在的金属离子污染，以及SiO2水溶胶在高pH值、高浓度下易凝聚或溶解的技术难题。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现，一种超大规模集成电路硅衬底的碱性抛光液制备方法，其特征是：其制备方法步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行风浴超净处理，环境净化级别不低于千级；
(2)将碱性pH值调节剂和FA/O I型表面活性剂用18MΩ以上超纯去离子水稀释后通过负压逐渐吸入密闭反应器内，采用负压涡流法进行气体搅拌。pH值调节剂加入量为直至抛光液达到pH值9-13即可，FA/O I型表面活性剂加入浓度至0.5-5wt％；
(3)通过负压向反应器内逐渐吸入粒径15-100nm的纳米级硅溶胶，浓度至30-50wt％，继续保持负压涡流搅拌状态3分钟停止，待液面稳定后，打开排放阀灌装到洁净容器中密封好。
有益效果：无机械的负压搅拌和非金属材质的密闭反应釜及管道抛光液制备方法，可避免金属离子和大颗粒的引入；负压形成的涡流可减少反应釜壁及底部滞留层，促使pH值调节剂及添加的原料试剂迅速混合均匀，避免出现局部pH值和浓度峰值而使SiO2水溶胶凝聚或溶解；选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～100nm)、浓度高(30～50wt％)、硬度小(对基片损伤度小)、分散度好，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
一种超大规模集成电路硅衬底的碱性化学机械抛光液制备方法，其制备方法步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行超净风浴处理，环境净化级别不低于千级；
(2)将碱性pH值调节剂和FA/O I型表面活性剂用18MΩ以上超纯去离子水稀释后通过负压逐渐吸入密闭反应器内，采用负压涡流法进行气体搅拌。pH值调节剂加入量为直至抛光液达到pH值9-13即可，FA/O I型表面活性剂浓度加至0.5-5wt％；
(3)通过负压向反应器内逐渐吸入粒径15-100nm的纳米级硅溶胶，浓度至30-50wt％，继续保持负压涡流搅拌状态3分钟停止，待液面稳定后，打开排放阀灌装到洁净容器中密封好。
所述的反应器材质选用无机玻璃，管道系统材质选用无污染的聚丙烯、聚乙烯。
所述碱性纳米SiO2溶胶粒径15～100nm、分散度小、硬度低，浓度30～50wt％。所述FA/O I型活性剂为市售商品，由天津晶岭微电子材料有限公司生产销售的FA/O鳌合剂I型或FA/O表面活性剂；
碱性pH调节剂可以是如三乙醇胺、乙二胺等有机碱；
采用方法的作用为：
抛光液制备反应器采用密闭无机械负压搅拌的方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区pH值和硅溶胶浓度过高而发生的凝聚或溶解而无法使用。
实施例1
配制10kg硅衬底抛光液
(1)在净化级别不低于千级的超净环境下，采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；
(2)称0.5kg三乙醇胺用6.2kg 18MΩ以上超纯去离子水稀释，加入0.3kgFA/O I活性剂，在原料罐中搅拌均匀，通过负压逐渐吸入密闭的反应釜中；
(3)在负压搅拌下，通过负压逐渐吸入粒径15-100nm纳米SiO2水溶胶3kg，继续采用负压搅拌3分钟，即可灌装，得到10kg硅衬底碱性抛光液。
实施例2
配制10kg硅衬底抛光液
(1)在净化级别不低于千级的超净环境下，采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；
(2)称0.6kg乙二胺用5kg 18MΩ以上超纯去离子水稀释，加入0.4kg FA/OI活性剂，在原料罐中搅拌均匀，通过负压逐渐吸入密闭的反应釜中；
(3)在负压搅拌下，通过负压逐渐吸入粒径15-100nm纳米SiO2水溶胶4kg，继续采用负压搅拌3分钟，即可灌装，得到10kg硅衬底碱性抛光液。
对上述方法制备得到的抛光液用粒径仪检测其粒径分散度小于0.01％，用石墨炉原子吸收光谱仪检测钠离子为0.1ppb，技术指标都优于传统制备方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种超大规模集成电路硅衬底的化学机械抛光液制备方法，其特征是：其制备方法步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行风浴超净处理，环境净化级别不低于千级；
(2)将碱性pH值调节剂和FA/O I型表面活性剂用18MΩ以上超纯去离子水稀释后通过负压逐渐吸入密闭反应器内，采用负压涡流法进行气体搅拌；pH值调节剂加入量为直至抛光液达到pH值9-13即可，FA/O I型表面活性剂加入浓度至0.5-5wt％；
(3)通过负压向反应器内逐渐吸入粒径15-100nm的纳米级硅溶胶，浓度达到30-50wt％，继续保持负压涡流搅拌状态3分钟停止，待液面稳定后，打开排放阀灌装到洁净容器中密封好。
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