CN102010368A - 一种防老剂rd生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防老剂RD生产工艺，首先由苯胺和盐酸在成盐锅中反应生成苯胺盐酸盐，然后苯胺盐酸盐与丙酮在缩聚锅中反应生成酮胺聚合物，聚合物继续聚合2-4聚体即为RD有效成份，缩合物料经碱中和后半成品经蒸馏脱除水、苯胺和缩合单体(前馏份)即得到RD，经造粒后即为符合商品要求的成品RD。本产品相对分子量较高，与橡胶相溶性好，挥发性低，喷霜性小，耐抽出性高；对热和氧的耐老化有极佳效果，对金属的催化氧化有较高的抑制作用，适用于天然橡胶和各种合成橡胶。主要用于飞机轮胎、高速车胎、坦克履带垫及热带地区使用的各种车胎及电缆制品，也适用于塑料制品。

Description

一种防老剂RD生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是一种防老剂RD生产工艺。
背景技术
目前我国橡胶防老剂生产企业规模较小，质量差，难以满足橡胶工业发展需求。我国许多橡胶防老剂企业产品有效成分低，杂质含量高，无法满足某些高性能行业的要求，因此许多大型需求橡胶防老剂企业在相当程度上仍依赖进口产品。
虽然我国橡胶防老剂RD需求潜力大，但由于国内产品质量与国外相比差距甚大，导致目前国内许多装置开工严重不足，形成了国内产能大而产量小的局面，与市场需求形成极大矛盾。
发明内容
本发明的目的是提供一种与橡胶相溶性好，挥发性低，喷霜性小，耐抽出性高；对热和氧的耐老化有极佳效果，对金属的催化氧化有较高的抑制作用的防老剂RD生产工艺。
本发明为实现上述目的采取以下技术方案：
一种防老剂RD生产工艺，其特征在于，由苯胺和盐酸在成盐锅中反应生成苯胺盐酸盐，然后苯胺盐酸盐与丙酮在缩聚锅中反应生成酮胺聚合物，聚合物继续聚合2-4聚体即为RD有效成份，缩合物料经碱中和后半成品经蒸馏脱除水、苯胺和缩合单体(前馏份)即得到RD，经造粒后即为符合商品要求的成品RD。
本产品的商品名称是防老剂RD，化学名称是2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，分子式为(C12H15N)nn＝2～4
结构式
Figure B200910034782XD00011
分子量(173.25)n    n＝2～4
本发明产品密度是1.03～1.09g/cm3熔点为114℃，不溶于水，微溶于石油烃溶剂，溶于丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等。本产品对热和氧的耐老化有极佳效果，对金属的催化氧化有较高的抑制作用，适用于天然橡胶和各种合成橡胶。主要用于飞机轮胎、高速车胎、坦克履带垫及热带地区使用的各种车胎及电缆制品，也适用于塑料制品。
质量标准(Q/SHNH 105-2001)
Figure B200910034782XD00021
具本实施方式
一、本发明所需原料规格：
1、工业丙酮(GB6026-1998)
Figure B200910034782XD00022
2、苯胺(GB2961-1990)
Figure B200910034782XD00023
3、副产盐酸(Q/SHNH202-2002)
4、烧碱(GB209-1993)
二、本发明生产工艺过种及化学反应式
在100～120℃酸性催化条件下，苯胺和丙酮经过缩合和聚合两步反应制得RD，再经过常压和减压蒸馏除去其中的杂质组份即得成品。
化学反应方程式
成盐
Figure B200910034782XD00032
缩聚
Figure B200910034782XD00033
中和
NaOH+HCl→NaCl+H2O
各生产工序流程叙述
一次作业投料量
  原料名称   分子量   密度g/cm3   浓度％  投料量L
  苯胺   93   1.023   99.5   1500
  丙酮   58   0.790   98   3000
  盐酸   36.5   1.164   31   150
  烧碱   40   1.164   30   180
生产工序叙述
成盐工序
苯胺、盐酸由贮罐经输送泵打入高位计量罐。启动成盐锅搅拌器，按规定向成盐锅内加入1500L苯胺(或回收苯胺)、150L盐酸。投料结束后，缓慢升温，当锅内液温上升至1300℃后，停汽通知缩聚工序准备出料。物料由锅底放入缩聚锅，出料过程中取样分析酸度。
缩聚工序
成盐物料出完后，向缩聚锅内加入100L苯胺(或回收苯胺)。逐渐开启缩聚锅进汽调节系统的前后阀，排尽蒸汽系统内余水后升温，当锅内温度上升至120℃以上时，开始加丙酮，控制反应温度120℃，加入3000L丙酮，分8小时加完，维持1小时后，加入300L稀释苯胺(或回收苯胺)。稀释结束后，通知中和工序准备出料。
中和工序
按规定的碱量向中和锅内加入30％的液碱180L和一定量的配碱水，稀释至15％待用。
将已稀释好的缩聚物料放进中和锅内，启动搅拌使中和反应充分进行。搅拌30分钟后，静置60分钟，取样分析母液碱。分析合格后分母液，分母液完毕后将物料放入中和物料中间罐。
连续蒸馏工序
将中和物料经液下泵输送至脱水塔预热器，控制流量1000L，预热后从脱水塔上部进料，汽相经冷凝冷却后进入反应水贮罐，液相由塔釜出料进蒸苯胺塔。控制好预热温度和塔釜液位，确保水份完全脱除。
蒸苯胺塔为减压精馏，利用真空将脱水塔釜物料抽至蒸苯胺塔，经再沸器的加热和真空的作用，将苯胺蒸出。控制好塔顶、塔釜真空和塔釜温度，确保回收苯胺和塔釜物料合格。
旋转薄膜蒸发器为减压薄膜蒸馏，将蒸苯胺塔釜的物料抽入旋转薄膜蒸发器，旋转薄膜蒸发器夹套利用导热油加热。控制好塔顶真空和塔釜温度，前馏份蒸出后冷凝回收，塔釜物料溢流至成品中间罐，每隔4小时取样分析一次软化点，要求控制软化点60～75℃(毛细管法)，分析合格后通知造粒工序造粒。
当旋转薄膜蒸发器发生故障时，可利用成品蒸馏塔蒸出前馏份。成品蒸馏塔为减压蒸馏，采用导热油加热，塔顶、塔釜连续采出，控制好塔顶、塔釜真空和塔釜温度，确保前馏份能被完全脱去。
造粒包装工序
经分析合格的成品经造粒进料泵输送至熔融造粒机进行造粒成型。粒料包装后摆放至指定区域，挂上待检标识。经工厂监测中心分析合格后方可交库。
丙酮回收工序
由反应水贮罐来的反应水经泵打至丙酮回收塔，经精馏分离回收丙酮，控制塔釜温度1150℃，塔顶温度56℃。每隔1小时取样分析一次采出丙酮的含量，当丙酮含量≥95％时供缩聚工序套用。当丙酮含量＜95％时再返回反应水贮罐重蒸。
废水处理工序
由中和母液贮罐来的废水经泵打至废水处理塔，由塔釜鼓蒸汽进行水汽共沸蒸馏，通过控制塔釜蒸汽进汽量来控制塔顶温度120℃，塔釜温度140℃，每隔4小时取样分析一次塔釜废水中的苯胺含量，当苯胺含量≤1g/L时送污水处理车间。当苯胺含量＞1g/L时重蒸。

Claims (1)

1.一种防老剂RD生产工艺，其特征在于，由苯胺和盐酸在成盐锅中反应生成苯胺盐酸盐，然后苯胺盐酸盐与丙酮在缩聚锅中反应生成酮胺聚合物，聚合物继续聚合2-4聚体即为RD有效成份，缩合物料经碱中和后半成品经蒸馏脱除水、苯胺和缩合单体(前馏份)即得到RD，经造粒后即为符合商品要求的成品RD。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103373927A (zh) * 2013-07-11 2013-10-30 宜兴市聚金信化工有限公司 橡胶防老剂生产装置
CN103613537A (zh) * 2013-11-11 2014-03-05 河南省开仑化工有限责任公司 一种高含量防老剂rd的清洁高效合成方法

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PB01 Publication
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