CN102002692B - 化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明所述的种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺，是以化学镀Ni-P合金工艺为基础，在45号钢基体上通过二次施镀制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层；具体工艺步骤为：1、选择镀液原料；2、除油除锈；3、超声清洗；4、盐酸活化；5、一次施镀；6、水洗；7、二次施镀；8、水洗；9检测试样性能。本发明化学镀的方法制备具有良好摩擦性能的Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，具有表面无孔、自润滑、摩擦系数适中、磨损率小的特点。

Description

化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺

技术领域

本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺涉及一种新的耐磨复合镀层制备，更具体地说，涉及一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺。

背景技术

目前化学镀Ni-P合金镀层有良好的均镀性、稳定性、耐蚀性、可焊性以及结合强度较高，孔隙率较少等优点，因而在化工、国防、精密仪器制造等行业得到了广泛应用，但是在干摩擦条件下，Ni-P合金镀层的摩擦性能较差，难以发挥其耐磨性。而PTFE具有优异的自润滑性、耐蚀性、耐高低温性能，同时具有良好的化学稳定性、介电性能及优异的不粘性，在材料科学领域得到了广泛应用。尤其是与其他聚合物相比较，PTFE粒子具有较低的摩擦系数(0～0.05)，所制备的复合镀层已成功应用于许多行业。针对PTFE的性能特点，在原有化学镀Ni-P镀层的基础上制备Ni-P-PTFE自润滑复合镀层，可以有效的提高Ni-P镀层的耐磨性能。作为耐磨性镀层要求镀层应该有较高的硬度，非晶态的Ni-P镀层硬度较高，但是对于化学镀Ni-P-PTFE复合镀层的硬度比Ni-P镀层的低，所以在Ni-P镀层上制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层可以达到高硬度和耐磨性目的。针对上述现有技术中所存在的问题，研究设计一种新型的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备方法，从而克服现有技术中所存在的问题是十分必要的。

发明内容

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的是研究设计一种新型的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺，从而解决目前化学镀Ni-P合金镀层在干摩擦条件下，Ni-P合金镀层的摩擦性能较差，难以发挥其耐磨性等问题。

本发明公开一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺，在45号钢基体上通过一次施镀制备Ni-P合金镀层的前提下，进行二次施镀制备Ni-P-PTFE镀层，开发出具有耐磨、自润滑性质的复合镀层，实现有效的耐磨、减磨的目的。

本发明主要研究了工艺参数对镀层摩擦学性能的影响规律，含有Ni²⁺，H₂PO^2-，PO₄ ³⁺等的主盐、络合剂、添加剂、表面活性剂等组成的镀液对基体表面沉积过程的影响，复合镀层PTFE含量成对耐磨性的影响等。通过上述研究及实验，最终在试件表面获得厚度为10-100μm、结合力达到60-90N，硬度800HV以上，具有耐磨和自润滑性质的复合镀层；进而使得镀层的耐耐磨有明显的改善。

本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺，是在45号钢基体上制备出Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，复合镀层由表面向基体依次由Ni-P-PTFE镀层和Ni-P镀层构成，所述的化学镀制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的工艺步骤如下：

第一步、选择镀液原料；

硫酸镍纯度＞99％；次亚磷酸钠纯度＞98％；苹果酸纯度＞98％；柠檬酸纯度＞99.5％；乳酸纯度＞90％；氨基乙酸纯度＞99％；乙二氨纯度＞99.9％；PTFE纯度＞98％；活性剂为FC-134纯度＞90％；硫脲纯度＞98％；

第二步、除油除锈；

第三步、超声清洗；

第四步、盐酸活化；

第五步、一次施镀：硫酸镍20-30g/L、次亚磷酸钠20-30g/L、苹果酸5-10g/L，柠檬酸5-10g/L、乳酸2-6ml/L、氨基乙酸20-30g/L，PH：4-6、温度80℃-90℃、时间1h；

第六步、水洗；

第七步、二次施镀：硫酸镍30-40g/L，次亚磷酸钠30-40g/L，乙二氨20-40g/L，PTFE 10-30g/L，柠檬酸10-15g/L，FC-13410-16g/L，硫脲2-8g/L，PH：6-7，温度85-95℃，时间2h；

第八步、水洗；

第九步、性能测试：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10-100μm，结合力达到70-90N，硬度800-1500HV，摩擦系数为0.05-0.20；磨损率为1×10^-6g.N^-1.m^-1-5×10^-6g.N^-1.m^-1。

本发明由于采用化学沉积的方法，制备了Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，改变了单一Ni-P镀层的耐磨性差的缺点，同时改善了Ni-P-PTFE镀层硬度低的缺点。在原有Ni-P合金基础上制备出具有高硬度和自润滑性的耐磨复合结构镀层。

通过进行温度、PH值、铬合剂、表面活性剂等工艺条件对镀层结构、成分、结合力、摩擦系数和磨损率影响的实验研究，提出了优化的工艺配方体系。同时该技术工艺稳定、操作简便、投资少、易于实现自动化控制和批量生产。

本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺具有以下优点：

(1)化学镀方法工艺简单、成本低、效率高，能耗低、适合批量生成；

(2)化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层内层为结合力和硬度高的Ni-P非晶态镀层，外层为磨损率小的自润滑Ni-P-PTFE复合镀层；

(3)制备的新型Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层除本身耐磨外，润滑组元的存在还可以实现自润滑，起到减磨的作用；

(4)制备的新型Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层可以在无润滑的环境下使用。

附图说明

本发明共有一幅附图，

图1是镀层结构示意图。

图中：1、Ni-P-PTFE镀层  2、Ni-P镀层  3、基体。

具体实施方式

本发明的具体实施例如下：所述的附图1是镀层结构示意图，图中在基体3上一次施镀是Ni-P镀层2，二次施镀是Ni-P-PTFE镀层1。

实施例1：

所述镀液配置：

一次施镀：硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠20g/L、苹果酸5g/L、柠檬酸5g/L、乳酸2ml/L、氨基乙酸20g/L、PH为4.0、温度80℃、时间1h；

二次施镀：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，乙二氨20g/L，PTFE10g/L，柠檬酸10g/L，活性剂为FC-13410g/L，硫脲2g/L，PH值6，温度85℃，时间2h。

复合结构镀层的性能：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10μm，结合力达到70N，硬度HV800，摩擦系数为0.20；磨损率为5×10^-6g.N^-1.m^-1。

实施例2

所述镀液配置：

一次施镀：硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、苹果酸10g/L、柠檬酸10g/L、乳酸6ml/L、氨基乙酸30g/L、PH为6.0、温度90℃、时间1h；

二次施镀：硫酸镍40g/L，次亚磷酸钠40g/L，乙二氨40g/L，PTFE30g/L，柠檬酸15g/L，活性剂为FC-13416g/L，硫脲8g/L，PH值7，温度95℃，时间2h。

复合结构镀层的性能：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为100μm，结合力达到90N，硬度HV1500，摩擦系数为0.05；磨损率为1×10^-6g.N^-1.m^-1。

实施例3

所述镀液配置：

一次施镀：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠25g/L、苹果酸8g/L、柠檬酸8g/L、乳酸4ml/L、氨基乙酸25g/L、PH为5、温度85℃、时间1h；

二次施镀：硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠35g/L，乙二氨30g/L，PTFE 20g/L，柠檬酸12g/L，活性剂为FC-13412g/L，硫脲6g/L，PH值7，温度90℃，时间2h。

复合结构镀层的性能：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为80μm，结合力达到80N，硬度HV1000，摩擦系数为0.05；磨损率为2×10^-6g.N^-1.m^-1。

实施例4

所述镀液配置：

一次施镀：硫酸镍22g/L、次亚磷酸钠28g/L、苹果酸8g/L、柠檬酸7g/L、乳酸4ml/L、氨基乙酸28g/L、PH为5.0、温度86℃、时间1h；

二次施镀：硫酸镍36g/L，次亚磷酸钠32g/L，乙二氨32g/L，PTFE 22g/L，柠檬酸12g/L，活性剂为FC-13412g/L，硫脲4g/L，PH值6，温度90℃，时间2h。

复合结构镀层的性能：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为50μm，结合力达到85N，硬度HV1000，摩擦系数为0.15；磨损率为3×10^-6g.N^-1.m^-1。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

具体实施例工艺参数见表1

具体实施例材料性能见表2

表1

续表1

表2

Claims (1)

1.一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的制备工艺，在45号钢基体上制备出Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，复合镀层由表面向基体依次由Ni-P-PTFE镀层和Ni-P镀层构成，其特征在于所述的化学镀制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺步骤如下：

第一步、选择镀液原料；

硫酸镍纯度＞99％；次亚磷酸钠纯度＞98％；苹果酸纯度＞98％；柠檬酸纯度＞99.5％；乳酸纯度＞90％；氨基乙酸纯度＞99％；乙二氨纯度＞99.9％；PTFE纯度＞98％；活性剂为FC-134纯度＞90％；硫脲纯度＞98％；

第二步、除油除锈；

第三步、超声清洗；

第四步、盐酸活化；

第五步、一次施镀：硫酸镍20-30g/L，次亚磷酸钠20-30g/L，苹果酸5-10g/L，柠檬酸5-10g/L，乳酸2-6ml/L，氨基乙酸20-30g/L，PH 4-6、温度80℃-90℃，时间1h；

第六步、水洗；

第七步、二次施镀：硫酸镍30-40g/L，次亚磷酸钠30-40g/L，乙二氨20-40g/L，PTFE 10-30g/L，柠檬酸10-15g/L，活性剂为FC-13410-16g/L，硫脲2-8g/L，PH 6-7，温度85-95℃，时间2h；

第八步、水洗；

第九步、性能测试：所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10-100μm，结合力达到70-90N，硬度800-1500HV，摩擦系数为0.05-0.20；磨损率为1×10^-6g.N^-1.m^-1-5×10^-6g.N^-1.m^-1。

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