CN102002032B - 抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法 - Google Patents

抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法，步骤如下：在惰性气体的保护下，温度为20~80℃，将需要处理的碳酸亚乙烯酯与含有苯环并且苯环上连有给电子基团的化合物混合均匀；得到所需要的不变质碳酸亚乙烯酯。本发明所述的方法工艺简单，无污染；经本发明的方法处理过的碳酸亚乙烯酯在20～80℃环境中或暴露在非直射阳光的自然光下不会变质，即：指产品中聚合物的含量增加不超过0.05wt.‰，或者色度变化不大于两个黑度。经本发明方法处理后的碳酸亚乙烯酯可应用于锂电池电解液中。

Description

抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法
技术领域
    本发明涉及到一种抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法。
背景技术
    高纯碳酸亚乙烯酯主要应用于锂电池电解液中，可有效改善气胀效应，以及提高充放电循环性能等。目前市售的气相色谱纯度在98.0%以上的碳酸亚乙烯酯产品存在如下问题：由于产品中存在不饱和双键，在超过20℃或吸收非直射阳光自然光的条件下，易造成本体聚合，产生变质现象；变质碳酸亚乙烯酯在应用于锂电池电解液时，增加体系的粘度，阻滞电子的穿梭，从而增大电池的内部阻抗，降低锂电池的电化学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可使得碳酸亚乙烯酯在超过20 ℃或暴露在非直射阳光自然光的条件下不变质的抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法，步骤如下：
在惰性气体的保护下，温度为20~80 ℃，将需要处理的碳酸亚乙烯酯与含有苯环并且苯环上连有给电子基团的化合物混合均匀；得到所需要的不变质碳酸亚乙烯酯。
本发明的有益效果是：本发明所述的抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法工艺简单，无污染；经本发明的方法处理过的碳酸亚乙烯酯在20～80 ℃环境中或暴露在非直射阳光的自然光下不会变质，即：指产品中聚合物的含量增加不超过0.05wt.‰，或者色度变化不大于2个黑度。经本发明方法处理后的碳酸亚乙烯酯可应用于锂电池电解液中。
具体实施方式
实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例中除另外说明，否则所有的份数为质量份数，所有的百分比为质量百分比。
实施例1
碳酸亚乙烯酯（500.0 g，纯度99.9955%）置于密闭容器中，向其中通入氮气，搅拌下加入对甲基苯酚(0.015 g)，在25 ℃搅拌1小时得混合均匀的产品。在氮气保护下取样品（200.0 g）封装入带有不锈钢快速接头的包装瓶中，在40 ℃储藏，每隔24小时取样一次，用气相色谱仪（GC-2014,岛津）和色度分析仪（Lovibond PFX195分光光度仪）测试分析，结果如下：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 聚合物含量 色度
24小时后 99.9843% 0.0002% 9
48小时后 99.9838% 0.0003% 10
72小时后 99.9839% 0.0003% 9
96小时后 99.9836% 0.0003% 9
取样品（50.0 g）置于玻璃瓶中，并将玻璃瓶暴露在非直射阳光的自然光，每隔24小时，观察外观变化，并取样用气相色谱仪（GC-2014, Shimadzu）和色度分析仪（Lovibond PFX195分光光度仪）测试分析，结果如下：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 聚合物含量 色度（APPHA）
24小时后 99.9839% 0.0002% 10
48小时后 99.9837% 0.0003% 12
72小时后 99.9839% 0.0003% 12
96小时后 99.9835% 0.0003% 12
实施例2
碳酸亚乙烯酯（500.0 g，纯度99.9955%）置于密闭容器中，向其中通入氮气，搅拌下加入吩噻嗪(0.025 g)，在35 ℃搅拌20分钟得到混合均匀的产品。在氮气保护下取品（200.0 g）混合均匀的产品封装入带有不锈钢快速接头的不锈钢钢瓶中，在60℃储藏，每隔24小时取样一次，用气相色谱仪（GC-2014, Shimadzu）和色度分析仪（Lovibond PFX195,分光光度仪）测试分析，结果如下：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 聚合物含量 色度（APHA）
24小时后 99.7498% 0.0002% 12
48小时后 99.7496% 0.0002% 14
72小时后 99.7497% 0.0002% 15
96小时后 99.7496% 0.0002% 14
取样品（50.0 g）置于玻璃瓶中，并将玻璃瓶暴露在非直射阳光的自然光，每隔24小时，观察外观变化，并取样用气相色谱仪（GC-2014, 岛津）和色度分析仪（Lovibond PFX195,分光光度仪）测试分析，结果如下：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 聚合物含量 外观（APPHA）
24小时后 99.7488% 0.0002% 10
48小时后 99.7485% 0.0003% 12
72小时后 99.7486% 0.0003% 14
96小时后 99.7486% 0.0003% 14
对比实施例1
取市售碳酸亚乙烯酯（500.0 g，纯度99.9955%，聚合物含量0.0002%，APHA色度10），分别在40 ℃烘烤或暴露在非直射阳光的自然光下，采用气相色谱仪（GC-2014, 岛津）和色度分析仪（Lovibond PFX195,分光光度仪）测试分析，其结果如下：
    40 ℃烘烤：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 聚合物含量 色度
24小时后 99.9912% 0.0042% 10
48小时后 99.9842% 0.0110% 10
72小时后 99.9625% 0.0328% 12
96小时后 99.9418% 0.0535% 12
暴露自然光下：
取样时间 碳酸亚乙烯酯含量 高沸物含量 外观（APPHA）
24小时后 99.9812% 0.0132% 18
48小时后 99.7325% 0.3630% 40
72小时后 93.5416% 6.4583% 200
96小时后 / 100%聚合 乳白色果冻状

Claims (2)

1.抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法，步骤如下：在惰性气体保护下，温度控制在20~80 ℃，将需要处理的碳酸亚乙烯酯与含有苯环并且苯环上连有给电子基团的化合物混合均匀，即得到所需的不变质碳酸亚乙烯酯；所述的含有苯环并且苯环上连有给电子基团的化合物为：对甲基苯酚或吩噻嗪；
所述的含有苯环并且苯环上连有给电子基团的化合物的加入量为碳酸亚乙烯酯质量的0.03~0.6wt.‰；
所述的碳酸亚乙烯酯是指气相色谱纯度≥98. 0%的碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的抑制碳酸亚乙烯酯变质的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或任意两种以上的组合。
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