CN102001684B - 利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，包括以下步骤：(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为1∶1；(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70℃-110℃时，加入甲醇或乙醇，搅拌回流；(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。本发明制备的氢氧化钾可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻燃剂，以及化学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化钾的制备，尤其涉及一种利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法。
背景技术
氢氧化钾是一种重要的化工原料，可用于生产硼氢化钾、高锰酸钾、碳酸钾、磷酸二氢钾等钾盐，其次还广泛用于医药、轻工、纺织等领域。随着应用技术的不断开发，氢氧化钾在液体肥料、合成橡胶、润滑脂、催化剂、农业化学品、照相等方面的应用也日趋扩大，还可用于造纸、香料、油墨、颜料等行业。
公知的氢氧化钾的制备方法，大多是从电解高纯度的氯化钾水溶液制得，公开号为CN1410597的发明专利公开了一种制备氢氧化钾的方法，该方法属液态金属阴极电解法，电解槽中使用了由镓、铟、锡、铋、银等金属或其中几种金属组成的低熔点合金，在电解槽的上部竖直插入一个绝缘隔板，至液态合金下，把空间分隔成电解室和成品室，而液态合金可以在绝缘板下流动，电解室上部有阳极，下部有液态合金构成的阴极。电解的阳极使氯化钾溶液中的氯离子变为氯气放出，电解槽的阴极是液态合金层，它吸引钾离子并使之还原形成钾·合金齐，钾·合金齐运动到另一区域与水作用生成氢氧化钾，并放出氢气。利用电解设备制备氢氧化钾的方法设备投资大，技术要求严格，且要消耗大量的电能。
氢氧化钾也可以利用非电解的方法制备，公开号为CN101481123的发明专利公开了一种制备氢氧化钾的方法。提供一种能耗低、投资少，采用非电解方法制备氢氧化钾的方法。将KCl溶于水形成饱和溶液，加入Ni(OH)2，然后通入氨气或加入液氨进行反应，使溶液中的游离氨浓度达20％-50％，得晶浆；将反应形成的晶浆离心过滤或压滤，得滤液，滤液为氢氧化钾氨水溶液；将滤液加热蒸发，使滤液中的氨完全蒸发，得蒸氨后的滤液；将蒸氨后的滤液过滤，得到液体氢氧化钾产品，进一步加热脱水可得到固体氢氧化钾产品。这种方法虽然设备投资相对少，但是工艺流程复杂。
硼氢化钾用于还原醛、酮、酰氯化物后被氧化产生大量废料，其主要成分为偏硼酸钾，偏硼酸钾的应用领域相对来说较少，主要应用在润滑油脂的添加剂，因此此废料的处理较麻烦，直接扔掉又会污染环境。如果能将其转化为应用较广泛的氢氧化钾，则一方面可将生产出的氢氧化钾再用于生产硼氢化钾，这将有效地利用其中的K元素，同时可将B元素则转化为NaBO2·4H2O可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻燃剂，以及化学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。另一方面解决了废料处理较麻烦的问题，变废为宝。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种投资少、工艺简单、利用硼氢化钾还原醛、酮、酰氯化物后被氧化产生的废料中的偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，包括以下步骤：
(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为1∶1，其基本反应式为：
KBO2+NaOH+4H2O＝NaBO2·4H2O+KOH；
(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70℃-110℃时，加入甲醇或乙醇，搅拌回流；
(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；
(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。
所述氢氧化钠水溶液的浓度为35～40wt％。
所述甲醇或乙醇加入时与偏硼酸钾的重量比为1.9～3.0。
所述搅拌回流时间为30～90分钟。
将所述混合溶液冷却至50～60℃后进行固液分离。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明由偏硼酸钾与氢氧化钠反应生成四水合偏硼酸钠和氢氧化钾，利用氢氧化钾在甲醇和乙醇中的溶解度相对较大，而四水合偏硼酸钠在甲醇和乙醇中的溶解度极小的原理，将四水合偏硼酸钠冷却析出，再经蒸馏制得固体氢氧化钾，设备投资少且方法简单。
本发明利用硼氢化钾还原醛、酮、酰氯化物后产生的废料制备氢氧化钾，可以将生产出的氢氧化钾再用于生产硼氢化钾，有效地利用了其中的K元素，同时将B元素则转化为NaBO2·4H2O，做到了生产物料的循环回收利用，不仅解决了废料的处理问题，而且变废为宝，提高了生产效益，降低了生产成本。
本发明制备的氢氧化钾可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻燃剂，以及化学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至70℃，加入160g甲醇，恒温搅拌回流50分钟，然后冷却至60℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾42g。
实施例2
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至90℃，加入190g甲醇，恒温搅拌回流60分钟，然后冷却至55℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾49g。
实施例3
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至110℃，加入240g甲醇，恒温搅拌回流30分钟，然后冷却至50℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾47g。
实施例4
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至90℃，加入190g甲醇，恒温搅拌回流50分钟，然后冷却至60℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾45g。
实施例5
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至100℃，加入220g甲醇，恒温搅拌回流60分钟，然后冷却至55℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾44g。
实施例6
将82g偏硼酸钾溶解到112g 35.7wt％的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至100℃，加入220g甲醇，恒温搅拌回流30分钟，然后冷却至50℃后进行固液分离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾45g。
Claims (5)
1.利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为1∶1；
(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70℃-110℃时，加入甲醇或乙醇，搅拌回流；
(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；
(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。
2.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的浓度为35～40wt％。
3.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于：所述甲醇或乙醇加入时与偏硼酸钾的重量比为1.9～3.0。
4.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于：所述搅拌回流时间为30～90分钟。
5.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于：步骤(3)中，将所述混合溶液冷却至50～60℃后进行固液分离。
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