CN102000342B - 超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的制备方法，涉及合成超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的技术领域。采用掺杂的方法制备一种具有超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。本发明产物能够较好的悬浮在水中，在人体环境的pH范围内仍具有良好的电化学活性和导电导磁性，在外磁场调控下能够定向到达病变组织，而不损伤正常的组织细胞，这种靶向药物有望应用于急性白血病、恶性淋巴瘤、结缔组织病和类风湿性关节炎等的治疗。另，本发明方法既简便又经济，利于工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及合成超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的技术领域。
背景技术
在临床医学中，化疗是治疗肿瘤类疾病的重要方法之一。常用化疗方法的最大缺点是没有选择性，在杀死肿瘤组织的同时也损伤正常细胞。克服其不足的途径是能实现靶向治疗。至今研究者提出的靶向治疗的方法有：基因-病毒靶向治疗、RNA靶向治疗、单克隆抗体靶向治疗和酶靶向治疗等。这些治疗方法虽然比常用化疗效果有了一定的改进，然而真正满足靶向治疗的要求，使药物只在病灶组织区发挥作用还难以实现。因此，寻找一种稳定的载药方式，使药物只在病灶组织区发挥作用还有待进一步的探索。
聚苯胺由于其独特的掺杂去掺杂机制、良好的导电性、较高的环境稳定性和热稳定性等优点，在各个领域中得到广泛的应用。大量体外实验和动物实验证明：聚苯胺具有良好的生物兼容性，聚苯胺的导电性可以在人体中持续约100小时，因此在细胞壁的电刺激下能增强靶向药物对病变组织的识别能力。
地塞米松磷酸钠被应用于治疗多种疾病(如急性白血病、恶性淋巴瘤、结缔组织病和类风湿性关节炎等)。然而较大剂量易引起糖尿病、消化道溃疡、类库欣综合征症状，对下丘脑-垂体-肾上腺轴抑制作用等许多副作用。如果将地塞米松磷酸钠固定到超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺上，就可以利用外磁场将γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠直接运输到病变部位，达到靶向治疗、减少其副作用的目的。
发明内容
本发明的目的在于制备新型超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。
本发明技术方案是：采用掺杂的方法制备一种具有超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。
即：在质子酸溶液中，将地塞米松磷酸钠与本征态γ-氧化铁/聚苯胺掺杂，合成γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。
本发明利用聚苯胺的掺杂去掺杂机制将地塞米松磷酸钠固定到超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺上。这种方法的独特优势是掺杂对地塞米松磷酸钠的治病基团没有影响。同时产物超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠能够较好的悬浮在水中。
本发明在质子酸溶液中合成的聚苯胺具有良好的生物兼容性和导电导磁性等优点。因此，本发明制备的超顺磁性导电纳γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的优点在于：在人体环境的pH范围内仍具有良好的电化学活性和导电导磁性，在外磁场调控下能够定向到达病变组织，而不损伤正常的组织细胞，这种靶向药物有望应用于急性白血病、恶性淋巴瘤、结缔组织病和类风湿性关节炎等的治疗。另，本发明方法既简便又经济，利于工业化生产应用。
制备γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的具体方法是：将γ-氧化铁/聚苯胺和地塞米松磷酸钠加入到浓度为0.05-2mol L-1的质子酸溶液中，搅拌反应后抽滤，取固体物质用水洗涤至滤液为无色，80℃下真空干燥，得到γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。
所述质子酸溶液为樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸、硝酸、硫酸或盐酸。
附图说明
图1为地塞米松磷酸钠掺杂γ-氧化铁/聚苯胺前后红外光谱图。
图2为地塞米松磷酸钠掺杂γ-氧化铁/聚苯胺前后的能谱图。
图3为γ-氧化铁/聚苯胺的透射电镜图。
图4为γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的透射电镜图。
图5为在外磁场范围为 -8000-8000 Oe时各样品磁化强度曲线图。
具体实施方式
以下介绍的是作为本发明上述具体实例的结构表征，并可由此对本发明的上述内容作进一步的说明。具体实例包括对产物的红外、能谱、透射电镜、磁化强度随外磁场变化及电导率测定，但不应将此理解为本发明上述主题的范围内仅限于下述的实例。
一、制备超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的原理如下式:
二、制备过程
1、原料：苯胺(经减压蒸馏至无色后保存在 4 ℃ 冰箱中备用)、盐酸、硫酸、樟脑磺酸、氨水、过硫酸铵、七水硫酸亚铁、六水三氯化铁、地塞米松磷酸钠，以上药品均为分析纯，溶液均用二次蒸馏水配制。
2、γ-氧化铁的制备：将2.78g七水硫酸亚铁和与其不同摩尔比的六水三氯化铁分别溶于10ml与20ml二次水中，然后将其混合倒入200ml 0.6mol L-1 氨水中，调节pH到11～12，搅拌20min后分别用水和乙醇离心，将沉淀至于80℃鼓风干燥箱中烘24-80小时，烘干后将产物γ-氧化铁研细备用。
3、γ-氧化铁/聚苯胺的制备：将100ml浓度分别为0.1-1.5mol L-1的苯胺与盐酸溶液混合，将一定量的γ-氧化铁加入到混合溶液中，不断搅拌，在此过程中以与苯胺比例为1:1的过硫酸铵缓慢加入，继续搅拌2-40小时，抽滤，用二次水和乙醇洗涤到滤液无色，然后用浓度高于0.1mol L-1的氨水去掺杂不少于2小时，得本征态聚苯胺，将产物抽滤，用二次水洗涤到滤液无色，真空干燥，得到最终产物γ-氧化铁/聚苯胺。
4、γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的制备：将γ-氧化铁/聚苯胺与地塞米松磷酸钠以不同质量比加入到浓度为0.05-2mol L-1的酸溶液中，搅拌10-48小时，抽滤，用水洗涤至滤液为无色，80℃下真空干燥。
三、分析
图1中，曲线a为地塞米松磷酸钠的红外光谱图，曲线b为γ-氧化铁/聚苯胺的红外光谱图，曲线c为γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的红外光谱图。由图1中可以看出，γ-氧化铁/聚苯胺的特征吸收峰没有明显的移动，地塞米松磷酸钠掺杂γ-氧化铁/聚苯胺后，产物出现了三个新的吸收峰，分别位于2939, 1716 和 1654 cm-1，这些吸收峰分别对应于地塞米松磷酸钠的C-H、C=O和COO- 的伸缩振动。以上结果表明地塞米松磷酸钠已经掺杂到了γ-氧化铁/聚苯胺上。
图2中，曲线a为γ-氧化铁/聚苯胺的能谱图，曲线b为γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的能谱图。由图2可见，用地塞米松磷酸钠掺杂γ-氧化铁/聚苯胺所得产物中除C, O, S, Fe元素外还有P存在，说明地塞米松磷酸钠被掺杂进γ-氧化铁/聚苯胺中。Cl元素的存在是由于用地塞米松磷酸钠掺杂γ-氧化铁/聚苯胺是在盐酸溶液中进行的。
由图3、4可见：γ-氧化铁/聚苯胺与γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠均为球状，地塞米松磷酸钠的掺杂使得产物颗粒稍有变大，这也进一步证明地塞米松磷酸钠掺杂到了γ-氧化铁/聚苯胺中。
图5中，曲线a为γ-氧化铁的磁化强度曲线图，曲线b为γ-氧化铁/聚苯胺的磁化强度曲线图，曲线c)为γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的磁化强度曲线图。
由图5中可以看出，γ-氧化铁、γ-氧化铁/聚苯胺、γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的饱和磁化强度分别为71.4、29.1、11.3，由于样品磁性主要来源于γ-氧化铁，随着γ-氧化铁在样品中含量的减少，样品饱和磁化强度也降低。由灼烧比例计算得出γ-氧化铁/聚苯胺与γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠中所含的γ-氧化铁分别为40%与23%，这与饱和磁化强度比例计算结果（41%和16%）接近的。
用四探针法测得γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的电导率为1.07×10-2 S cm-1，说明合成产物具有较好的导电性，根据文献报道，这有利于γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠在生物体导电微环境中对病变组织的识别。
综上所述，本发明在稀盐酸溶液中合成了靶向抗癌药物γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠。该药物具有良好的导电性和超顺磁性，能够在外磁场控制下到达指定区域，也许能在未来急性白血病、恶性淋巴瘤、结缔组织病和类风湿性关节炎等的治疗中得到应用。
Claims (1)
1.超顺磁性导电纳米γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠的制备方法，其特征在于将γ-氧化铁/聚苯胺和地塞米松磷酸钠加入到浓度为0.05-2mol L-1的质子酸溶液中，搅拌反应后抽滤，取固体物质用水洗涤至滤液为无色，80℃下真空干燥，得到γ-氧化铁/聚苯胺-地塞米松磷酸钠；所述质子酸溶液为樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸、硝酸、硫酸或盐酸。
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