CN101994168A - 一种高强度卡拉胶纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强度卡拉胶纤维的制备方法，其工艺如下：(1)交联卡拉胶的制备：将卡拉胶加入水中，在一定温度的水浴中加热、搅拌，得到合适浓度的卡拉胶溶液，调节溶液pH值，加入环氧氯丙烷在一定温度下进行反应；(2)高强度卡拉胶纺丝液的制备：将上述反应后的溶液过滤、脱泡，制得纺丝液；(3)高强度卡拉胶纤维的纺丝工艺：将以上过滤脱泡后的纺丝液在一定温度下通过湿法纺丝机以适当的喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维，经过洗涤、脱水、干燥得到纤维材料。本发明通过加入环氧氯丙烷作为交联剂，使得所制备的卡拉胶纤维强度提高1-2倍，为拓展海藻纤维的类别和应用范围开辟了新的途径。

Description

一种高强度卡拉胶纤维的制备方法

技术领域

 本发明涉及一种海藻纤维的制备方法，尤其涉及一种高强度卡拉胶纤维的制备方法，属于高分子材料领域。

背景技术

纤维材料是人类生活的必需品，也是工业、交通运输及公共场所的必需材料，在国防及航空航天等高科技领域应用也很广泛。纤维生产的基本途径一方面是来源于棉、麻、毛、丝等天然纤维，另一方面是来源于合成纤维。天然纤维由于受到土地资源的制约，不可能无限制地扩大种植面积和饲养数量，而合成纤维虽然产量大，使用方便，但穿着远不如天然纤维舒适，且合成纤维工业原料受到石化资源的制约。随着土地和石油资源的日益减少，研究开发新的纤维材料已发展成为科研工作者新的课题。

海藻纤维是利用海藻多糖制备的一种天然纤维材料，属可再生资源，具有生物相容性、生物可降解等特性，是一种环境友好材料，其制品具有良好的保健和医用功能。

目前国内学者在海藻纤维的制备与应用方面做了大量的研究工作，季德义等发明了一种海藻纤维医用敷料的制备方法（CN101433484）；夏延致等通过凝胶纺丝工艺制备了一种强度较高的海藻纤维（CN1986921），通过调节海藻酸钠中的G链段与M链段的比例，制得了一种阻燃海藻纤维新材料（CN101037814）；潘跃进等发明了一种用甲壳素纤维、海藻纤维和天丝纤维制成的混纺纱线（CN1995512）；张瑞文等将粘胶活性海藻与海藻酸钠共混，制得粘胶活性海藻纤维（CN1544727）。 

以上研究多是集中在对褐藻海藻纤维的研究上。卡拉胶是从红藻的角叉菜属 (Chondrus)、麒麟菜属(Eucheuma)、杉藻属(Gigartina)及沙菜属(Hypnea)等品种海藻中提取的海藻多糖的统称，是世界三大海藻胶工业产品(琼胶、卡拉胶、褐藻胶) 之一。中国专利CN101509152公开了一种卡拉胶纤维及其复合纤维的制备方法，利用卡拉胶、卡拉胶与聚乙烯醇或海藻酸钠溶液通过湿法纺丝工艺制得了卡拉胶纤维及其复合纤维，但该方法所制备的卡拉胶纤维强度较低。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种高强度卡拉胶纤维的制备方法。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：加热、搅拌、溶解、调pH、交联、过滤、脱泡、喷丝、牵伸、洗涤、脱水、干燥，具体工艺如下：

（1）交联卡拉胶的制备：将卡拉胶加入水中，在一定温度的水浴中加热、搅拌，得到合适浓度的卡拉胶溶液，调节溶液pH值，加入环氧氯丙烷在一定温度下进行反应；

（2）高强度卡拉胶纺丝液的制备：将上述反应后的溶液过滤、脱泡，制得纺丝液；

（3）高强度卡拉胶纤维的纺丝工艺：将以上过滤脱泡后的纺丝液在一定温度下通过湿法纺丝机以适当的喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维，经过洗涤、脱水、干燥得到纤维材料。

步骤（1）中所述卡拉胶溶液的质量百分浓度为3-10%，溶解温度为80-90℃，加入环氧氯丙烷占卡拉胶质量的1-10%，交联反应温度为70-95℃，pH为8-12，反应时间为1-3小时；

步骤（3）中所述纺丝温度为75-90℃，喷丝速度为10-30m/min；

步骤（3）中所述凝固浴为质量百分浓度5-20%氯化钡溶液，凝固温度为30-50℃，牵伸倍数为10-50%；

步骤（3）中所述纤维洗涤采用无水乙醇与水体积比为1：1的混合溶剂进行洗涤，再用无水乙醇脱水，干燥。

本发明的优点是通过加入环氧氯丙烷作为交联剂，使得所制备的卡拉胶纤维强度提高1-2倍，为拓展海藻纤维的类别和应用范围开辟了新的途径。

具体实施方式

下面通过具体实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例中。

实施例1:

将60克卡拉胶加入1140克水中，在80℃充分搅拌溶解，得到5%（质量百分比）的卡拉胶溶液；用NaOH调节pH为10，加入1.2克环氧氯丙烷，在75℃反应2小时，过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液；纺丝液通过湿法纺丝机，纺丝温度80℃，以25m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为15%（质量百分比）氯化钡溶液，凝固浴温度为25℃，纤维的牵伸比例为10%，经过体积比1：1无水乙醇与水洗涤、无水乙醇脱水、晾干，得到纤维材料。

实施例2:

将70克卡拉胶加入630克水中，在90℃充分搅拌溶解，得到10%（质量百分比）的卡拉胶溶液；用NaOH调pH为8，加入3.5克环氧氯丙烷，在85℃反应2小时，过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液；纺丝温度85℃，纺丝液通过湿法纺丝机以15m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为5%（质量百分比）氯化钡溶液，凝固浴温度为30℃，纤维的牵伸比例为30%，经过体积比1：1无水乙醇与水洗涤、无水乙醇脱水、晾干，得到纤维材料。

实施例3:

将60克卡拉胶加入690克水中，在90℃充分搅拌溶解，得到8%（质量百分比）的卡拉胶溶液，用NaOH调pH为12，加入6克环氧氯丙烷，在95℃反应1小时，过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液；纺丝温度85℃，纺丝液通过湿法纺丝机以以10m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为10%（质量百分比）氯化钙溶液，凝固浴温度为40℃，纤维的牵伸比例为50%，经过1：1无水乙醇与水洗涤、无水乙醇脱水、晾干，得到纤维材料。

对比例1:

将60克ι-卡拉胶加于1140克水中，在80℃充分搅拌溶解，得到含量5%（质量百分比）的卡拉胶溶液，过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液，纺丝液通过湿法纺丝机以将以上过滤脱泡后的纺丝液通过湿法纺丝机以25m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为15%（质量百分比）氯化钡溶液，凝固浴温度为25℃，纤维的牵伸比例为10%，纤维经过1：1无水乙醇与水洗涤、无水乙醇脱水、晾干，得到纤维材料。

对实施例1、2、3所得的卡拉胶纤维进行力学性能测试，结果显示其干态断裂强度分别达到了5.3 cN/dTex、5.8 cN/dTex和5. 5 cN/dTex，相比于对比例1所得的卡拉胶纤维干态断裂强度2.1cN/dTex，提高了近2倍。

Claims (6)

1.一种高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：加热、搅拌、溶解、调pH、交联、过滤、脱泡、牵伸、洗涤、脱水、干燥，具体工艺如下：

（1）交联卡拉胶的制备：将卡拉胶加入水中，在一定温度的水浴中加热、搅拌，得到合适浓度的卡拉胶溶液，调节溶液pH值，加入环氧氯丙烷在一定温度下进行反应；

（2）高强度卡拉胶纺丝液的制备：将上述反应后的溶液过滤、脱泡，制得纺丝液；

（3）高强度卡拉胶纤维的纺丝工艺：将上述过滤脱泡后的纺丝液通过湿法纺丝机以适当的喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维，经过洗涤、脱水、干燥得到纤维材料。

2.根据权利要求1所述的高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述卡拉胶溶液的质量百分浓度为3-10%，溶解温度为80-90℃。

3.根据权利要求1所述的高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述加入环氧氯丙烷占卡拉胶质量的1-10%，交联反应温度为70-95℃，pH为8-12，反应时间为1-3小时。

4.根据权利要求1所述的高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述纺丝温度为75-90℃，喷丝速度为10-30m/min。

5.根据权利要求1所述的高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述凝固浴为质量百分浓度5-20%氯化钡溶液，凝固温度为30-50℃，牵伸倍数为10-50%。

6.根据权利要求1所述的高强度卡拉胶纤维的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述纤维洗涤采用无水乙醇与水体积比为1：1的混合溶剂进行洗涤，再用无水乙醇脱水，干燥。