CN101993422A - 一种蓝色荧光发光的镉金属配合物的合成及应用 - Google Patents

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吴美凤
郑发鲲
郭胜平
郭国聪
刘广宁
姜小明
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Abstract

一种蓝色荧光发光材料金属有机配合物，即四氮唑-5-乙酸镉金属配合物的合成及应用。采用溶剂热合成方法，反应物氯化镉、1H-四氮唑-5-乙酸乙酯和4，4’-联吡啶的摩尔比为1∶1∶1，并加入适量的NaOH，乙醇和水的混和液作为溶剂，溶剂热反应升温至130-150℃，恒温1-3天，随后降温至室温，可制得四氮唑-5-乙酸镉配合物。该配合物在416nm附近发出较强的蓝色荧光，可能成为一种新的荧光发光材料，并可用于制作荧光发光器件。

Description

一种蓝色荧光发光的镉金属配合物的合成及应用
技术领域
本发明涉及一种蓝色荧光发光化合物，特别是涉及镉金属配合物蓝色荧光发光化合物[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n的合成及应用，其中H2tza＝1H-四氮唑-5-乙酸，脱氢后即为tza2-。
背景技术
金属配合物是一类金属原子与有机化合物(配体)通过化学键作用形成的一类化合物，因其结构的多样性，在发光材料、磁性材料、催化材料、磁光存储材料、储氢材料等功能材料方面发挥着重要作用，从而引起了科学家们浓厚的研究兴趣。其中，具有较强荧光发光能力的金属配合物有着十分重要的潜在应用价值，可开发作为新型发光功能材料。物质分子、原子吸收光辐射被激发，再发射出与吸收波长相同或更长的光，称为光致发光，最常见的为荧光和磷光，相对而言，荧光发射的研究更为深入，应用更为广泛。对于具有潜在光致发光能力的金属配合物来说，通过光辐射后，首先是配合物的某一基团吸收能量后形成激发态，激发态可以直接回到基态或者通过系间跨越、振动驰豫等形式再回到基态从而发光；也可以传递到另一个发光中心，形成激发态，然后通过辐射发光回到基态从而发光。金属有机配合物的荧光发光性质，包括荧光发光的发射强度(荧光量子产率)和发射波长等，不仅和中心金属离子有关，很大程度上与有机配体的分子结构有关。不同有机配体与相同金属离子配位，可能会发出不同波长和不同强度的荧光。因此对具有荧光发射能力的金属配合物的分子设计和合成以及对其结构与性能关系的研究，一直是一个备受关注的科学问题，具有重要的科学意义和广阔的应用前景。
一种具有强发光能力的化合物，其分子结构通常应具有分子内共轭的平面结构以及在分子两端引入推-拉电子基团，以增强分子内的电荷转移能力。1H-四氮唑-5-乙酸及其金属配合物因其自身特性而有可能作为荧光发光材料：(1)存在四氮唑五元环电子共轭体系和强的π-π*吸收跃迁，具备了发射较强荧光的可能性；(2)存在羧基拉电子基团，有利于分子内的电荷转移；(3)羧基和四氮唑有较强的且丰富多样的配位能力，可以和金属离子形成不同维数的结构新颖的金属配合物，从而调控化合物的发光。目前国内外有关四氮唑基羧酸金属配合物的发光性质的报道极少，因此对此类配合物的合成、结构和发光性质的研究，有利于设计和合成具有高荧光量子产率的发光化合物，拓宽发光材料的筛选范围。
发明内容
本发明的目的就在于合成一种蓝色荧光发光的四氮唑-5-乙酸镉金属配合物[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n，其技术方案如下：
我们选择氯化镉(CdCl2)、1H-四氮唑-5-乙酸乙酯(Htzea)和4，4’-联吡啶(4，4’-bipy)作为原料，其摩尔比为1∶1∶1，加入适量的固态氢氧化钠(NaOH)调节反应体系的酸碱度，采用乙醇和水的混和液作为溶剂，在溶剂热反应条件下，1H-四氮唑-5-乙酸乙酯发生原位水解反应形成1H-四氮唑-5-乙酸，从而生长出四氮唑-5-乙酸镉金属配合物[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n的单晶。荧光光谱测试表明，该配合物在416nm附近发出较强的蓝色荧光。
我们测得该配合物的晶体结构和分子结构，四氮唑-5-乙酸配体以三种不同的配位方式与金属镉离子配位，从而形成一个复杂的三维结构，结构参数如下：
[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n：空间群为C2/c，单胞参数为
Figure B2009101124212D0000021
Figure B2009101124212D0000022
Figure B2009101124212D0000032
α＝γ＝90°，β＝105.199(7)°，Z＝8，单胞体积
Figure B2009101124212D0000033
Figure B2009101124212D0000034
本发明提供的四氮唑-5-乙酸镉金属配合物是在溶剂热条件下采用氢氧化钠调节反应体系的酸碱度，乙醇和水的混和液作为溶剂制备得到的。
该配合物可能成为一种新的荧光发光材料，并可用于制作荧光发光器件。
具体实施方式
1、化合物的制备
称取CdCl2(0.3mmol)，Htzea(0.3mmol)和4，4’-bipy(0.3mmol)，并加入适量的固态NaOH(0.3-0.5mmol)，加入2mL乙醇与3mL的蒸馏水，装入密闭的25mL的反应釜中，采用溶剂热合成方法，升温至130-150℃，恒温1-3天，随后降温至室温，便可得到晶体。经X射线单晶衍射分析，确定该晶体为[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n，其中H2tza＝1H-四氮唑-5乙酸，脱氢后即为tza。
2、荧光测试
将制备的晶体研磨均匀得到固体粉末，在Edinburgh EI920荧光光谱仪上进行荧光发光性能测试，结果显示，在416nm附近发出较强的蓝色荧光。

Claims (4)

1.一种蓝色荧光发光材料金属配合物[Cd3(tza)3(H2O)2·3H2O]n(H2tza＝1H-四氮唑-5-乙酸，脱氢后即为tza2-)，其特征在于：该配合物空间群为C2/c，单胞参数为
Figure F2009101124212C0000011
Figure F2009101124212C0000012
α＝γ＝90°，β＝105.199(7)°，Z＝8，单胞体积
Figure F2009101124212C0000014
2.一种权利要求1的蓝色荧光发光材料金属配合物制备方法，其特征在于：在溶剂热条件下通过加入适量的氢氧化钠调节反应体系的酸碱度制得。
3.如权利要求2所述的蓝光荧光发光材料金属配合物的制备方法，其特征在于：反应物氯化镉、1H-四氮唑-5-乙酸乙酯和4，4’-联吡啶的摩尔比为1∶1∶1，并加入适量的氢氧化钠，采用乙醇和水的混和液作为溶剂，溶剂热反应升温至130-150℃，恒温1-3天，然后降至室温。
4.一种权利要求1的蓝光荧光发光材料金属配合物的用途，其特征在于：该配合物用于制作荧光发光材料和器件。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103214503A (zh) * 2013-05-10 2013-07-24 南昌航空大学 一种含四氮唑-5-乙酸有机配体的非心金属镉配合物及其制备方法和应用
CN103333183A (zh) * 2013-06-25 2013-10-02 南昌航空大学 一种非心金属镉配合物、它的合成方法及应用
CN103508969A (zh) * 2013-09-09 2014-01-15 南通市华峰化工有限责任公司 一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法

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