CN103508969A - 一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，将5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶剂中，回流情况下通入无水氯化氢直到原料消失，热过滤，搅拌冷却后过滤得到高纯度5-四氮唑乙酸，HPLC分析产品纯度为99.9%。本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法。
背景技术
5-四氮唑乙酸主要用于医药中间体、农药中间体，是核酸类药物的关键中间体。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，可以直接制备高纯度的5-四氮唑乙酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现：
一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其创新点在于：将5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶剂中用无水氯化氢酸解，热过滤，搅拌冷却后过滤得到高纯度5-四氮唑乙酸。
所述5-四氮唑乙酸乙酯和溶剂的中摩尔比为1：1-20。
所述通入无水氯化氢的速度为0.1-10摩尔/小时。
用无水氯化氢酸解直接生成氯乙烷排出，便于后面的产品分离。
所用溶剂是甲醇或乙醇。
具体生产步骤为：
在反应器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯和溶剂，搅拌加热到完全溶解，开始通入干燥的无水氯化氢气体，15小时后取样分析直到原料消失，停止通气趁热过滤，滤液搅拌冷却，过滤烘干得到目标产品，HPLC分析99.9%，反应式为
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
在反应器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯156克和1000毫升的乙醇搅拌加热到回流完全溶解，开始通入干燥的无水氯化氢气体，15小时后取样分析直到原料消失，停止通气趁热过滤，滤液搅拌冷却到15度，过滤烘干得到92克固体，HPLC分析99.9%。
实施例2
在反应器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯156克和1500毫升的乙醇搅拌加热到回流完全溶解，开始通入干燥的无水氯化氢气体，15小时后取样分析直到原料消失，停止通气趁热过滤，滤液搅拌冷却到20度，过滤烘干得到92.3克固体，HPLC分析99.9%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其特征在于：将5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶剂中用无水氯化氢酸解，热过滤，搅拌冷却后过滤得到高纯度5-四氮唑乙酸，反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其特征在于：所述5-四氮唑乙酸乙酯和溶剂的中摩尔比为1：1-20。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其特征在于：所述通入无水氯化氢的速度为0.1-10摩尔/小时。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其特征在于：用无水氯化氢酸解直接生成氯乙烷排出，便于后面的产品分离。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度5-四氮唑乙酸的合成生产方法，其特征在于：所用溶剂是甲醇或乙醇。
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Citations (3)
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| US4012383A (en) * | 1975-01-02 | 1977-03-15 | Bristol-Myers Company | Δ2,3 -1,4-morpholine-2-carboxylic acids and derivatives thereof useful in preparation of antibacteria agents |
| CN101993422A (zh) * | 2009-08-25 | 2011-03-30 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种蓝色荧光发光的镉金属配合物的合成及应用 |
| CN102993114A (zh) * | 2012-10-11 | 2013-03-27 | 南通市华峰化工有限责任公司 | 一种1h-四唑-5-乙酸的生产方法 |
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2013
- 2013-09-09 CN CN201310404012.6A patent/CN103508969A/zh active Pending
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