CN101992497A - 一种利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于等静压技术制备筒形靶坯的模具以及一种利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法，该模具由内模筒，上、下端橡胶圈，外部橡胶模套及扎紧箍组成；该内模筒套设于外部橡胶模套内部，两者间设置上、下橡胶圈；预装粉体填实于由内模筒、上下端橡胶圈与外部橡胶模套围成的间隙之中；在外部橡胶模套外侧的上、下端橡胶圈位置分别用扎紧箍扎紧。该方法包括向上述模具中装填超导粉，在150-200MPa压力下进行等静压压制，以及脱模和烧结热处理步骤。本发明利用等静压压力均匀和模压尺寸易控制的特点，可以方便直接地制备筒形腔体靶坯。靶材坯料压实均匀，模具简单，采用一般机械加工模具，可以大幅度减低模具乃至靶材制备成本。

Description

一种利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法

技术领域

本发明涉及一种方便利用等静压技术与设备，直接制备筒形高温超导靶坯的方法。同样亦可以利用该方法，在不添加任何黏合剂的前提下，干法制备各类刚性陶瓷粉体筒形坯料。

技术背景

高温超导靶材是超导薄膜材料制备的溅射源，制备高质量的超导薄膜，靶材是关键材料之一。高温超导薄膜材料是超导弱电应用领域的基础性材料，在高性能滤波器件等高温超导有源、无源器件上作为基础材料，应用范围广泛，需求逐年增加。目前高温超导薄膜已实现工程化制备。

高温超导薄膜质量的稳定在很大程度上取决于其溅射源靶材质量。大面积双面高温超导薄膜制备通常采用筒形靶磁控溅射。筒形靶材的制备质量，在很大程度上制约和影响了大面积双面超导薄膜质量的稳定性。筒形靶材制备的关键是筒形靶坯。筒形靶坯的稳定制备，靶坯的烧结、热处理方式，以及靶坯几何形状与尺寸控制技术等影响整个薄膜制备工艺。用于平面靶坯的普通模压及其相关技术，已根本无法适用于筒形靶坯制备。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明提供一种利用等静压技术，采用简便复合模具直接压制大直径筒形靶坯的方法。制备的筒形靶坯成型率高，靶坯尺寸易于控制且方便调整；用一般机械加工模筒代替高精度模具，靶材制备成本低廉。

为实现上述目的，一方面，本发明提供一种制备筒形高温超导靶坯的模具，其是由内模筒，上、下端橡胶圈，外部橡胶模套及扎紧箍组成；该内模筒套设于外部橡胶模套内部，两者间设置上、下橡胶圈；预装粉体填实于由内模筒、上下端橡胶圈与外部橡胶模套围成的间隙之中；在外部橡胶模套外侧的上、下端橡胶圈位置分别用扎紧箍扎紧。

如上所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其中，该内模筒外壁可以加工成锥度1～2°。

如上所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其中，该内模筒可以为普通钢材料制成。

如上所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其中，该橡胶圈可以为真空橡胶密封圈。

如上所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其中，该外部橡胶模套可以由工业橡胶或乳化橡胶材料制成。

如上所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其中，该内模筒下端外径D、橡胶模套高度H₀、内模筒的高度H₁和橡胶圈正方形截面边长b，分别由预制靶坯的内径尺寸d、预制靶坯高度h和筒形靶筒壁厚度a确定，并根据靶坯烧结的收缩率做出相应的经验性调整，调整范围为：D＝(105％～110％)×d，H₀＝(130％～140％)×h，H₁＝(180％～200％)×h，b＝(120％～130％)×a。

另一方面，本发明提供一种利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法，其包括如下步骤：

A.采用本发明所述的模具，在内模筒、下端橡胶圈与外部橡胶模套构成的间隙之中均匀装入超导粉，敦实，套上上端橡胶圈，压紧，用扎紧箍扎紧上端橡胶圈；

B.将工模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出工模具；

C.脱模；

D.对取下的靶坯进行烧结热处理，炉内放置筒形靶坯时，将呈微锥形的筒形靶坯的大口一端向上摆放在烧结托盘上，利用靶坯在烧结过程中，上端的自由向内收缩特性，将靶坯在烧结中调整为直筒形。

如上所述的利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法，其中，靶坯为YBCO超导材料的烧结热处理包括如下步骤：

a.首先在400-500℃下进行不低于4小时的低温消除残余应力退火，升温速度1～1.5℃/分钟；

b.低温处理后，靶坯在炉内原位直接升温至940-960℃进行烧结热处理，升温速度4～5℃/分钟，并在此温度保温10～12小时；

c.烧结结束，炉内缓冷至450-550℃热处理2～4小时，降温速度为：1～2℃/分钟；

d.热处理后，炉冷至室温出炉。

本发明的有益效果在于，本发明的模具采用带锥度内型模筒设计，方便坯料压后脱模；通过调整密封橡胶圈厚度和上下密封橡胶圈可调整靶坯筒壁厚度和靶材高度；模具可采用普通钢材料，用一般机械加工模具代替了加工高精度模具，制作成本低。本发明方法利用等静压压力均匀和模压尺寸控制的特点，可以方便直接地制备筒形腔体靶坯。其特点是靶材坯料压实均匀，密度可达4.8g/cm³；筒形靶坯成型率高，靶坯尺寸易于控制且方便调整；直接成型后经简单外形整理，即可进行烧结热处理，通过控制掌握靶坯烧结收缩率，可直接烧结制备出超导薄膜溅射用靶材，其后期加工量少，节约原料粉体。此外本发明的方法也适用于多数刚性陶瓷粉体筒形坯料压制或塑性粉体成型压制。

附图说明

图1为筒形靶坯等静压模具系统装配示意图。

图2为筒形靶坯等静压模具装配俯视图。

图3为预制超导筒形靶坯规格尺寸图。

具体实施方式

如图1和2所示，其为本发明一种优选实施方案的模具结构示意图。该模具为两层套筒式结构，由内模筒1、上端橡胶圈2、下端橡胶圈6、外部橡胶模套3及扎紧箍5组成。内模筒1套设于外部橡胶模套3内部，两者间设置上、下橡胶圈2和6；预装粉体4填实于由内模筒、上下端橡胶圈与外部橡胶模套围成的间隙之中；上下两个橡胶圈即为模具的两个端头，也作为密封用于防止等静压制时的液压油渗入；在外部橡胶模套3外侧的上、下端橡胶圈位置分别用扎紧箍5扎紧。

内模筒下端外径D，由预制筒形的内径尺寸d确定；橡胶模套高度H₀，内模筒的高度H₁，由预制筒形靶高度h确定；内模筒的高度H₁，应考虑扎紧结构的设计高度；D、H₀、H₁，须根据靶坯烧结的收缩率做出相应的经验性调整，调整范围为D＝(105％～110％)×d，H₀＝(130％～140％)×h，H₁＝(180％～200％)×h。为方便施压后的脱模工序，内模筒外壁设计加工小的锥度δ，通常选择1～2°。橡胶圈6的正方形截面边长b，由预制筒形靶筒壁厚度a确定，b＝(120％～130％)×a，通常为8～12mm；上下端橡胶圈内径参照内模筒外径D数据，做相应调整，以确保与内模筒外壁进箍密封为原则。

内模筒可以为普通钢，例如45^#钢，普通机械加工；模筒外壁锥面，可适当提高加工光洁度，方便脱模；橡胶圈选用真空橡胶密封圈；外部橡胶模套可选用工业橡胶薄板粘接成筒形，也可采用定制加工乳化橡胶皮套；扎紧箍可采用普通捆绑用铁丝，视被捆绑模件尺寸选择铁丝标号，一般为10^#～14^#，也可采用钢带加紧固螺栓机械紧固方式。

以下结合制备实例，具体描述本发明的技术方案。

实施例1

拟制备YBCO高温超导筒形靶坯，如图3所示，筒形靶坯尺寸：Ф外径100±1mm，壁厚a＝6+1mm，高度h＝80±1mm。

模具如图1所示，考虑本发明等静压压制技术特点，内模筒外径D取Ф90mm，内模筒高H₁为160mm，内模筒外壁加工锥度δ为2°。内模筒采用45^#钢管机械加工，外表锥面光洁加工；上下端橡胶圈采用内径分别为：Ф88mm、Ф90mm真空橡胶圈，橡胶圈截面边长b为10×10mm正方形；橡胶模套采用厚度为1～2mm黑色工业橡皮板卷制粘接成内径为Ф100+2mm的圆筒，高度H₀为130mm，一次性使用。

首先，将内模筒1锥形底部向下立放，下端橡胶圈6套于内模筒下端，其外，套上橡胶模套3，以扎紧铁丝5将橡胶模套3、下端橡胶圈6与内模筒1扎紧，形成一个以内模筒与外橡胶皮套构成的环状空隙。将超导粉4均匀松装注入，注入时注意调整环状空隙中粉体的径向厚度，保持厚度均匀；注入粉体过程时不断摇匀、敦实，直至粉体装至橡胶模套上口；预留出一定高度，以便套封上端橡胶圈2；继续敦实装入粉体，下压上橡胶圈；用扎紧丝5扎紧上端橡胶圈；进一步均匀调整上下两扎紧丝的扎紧度，检查、确保上下两端扎紧密封。扎紧时应注意从多角度均匀施力，各方向扎紧应保持平衡一致。最后，将预压件平放，滚压，使橡胶模套内的超导粉体更加均匀，保持橡胶皮套外部平整。

将工模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出工模具，擦拭去除附着在工模具上的油渍，避免液压油污染压制成型的靶坯料；脱模时，应先解除上下扎紧铁丝，然后除去橡胶皮套，利用内模筒的加工锥度，可方便将预压成型的筒形靶坯从内模筒外取下。取下的靶坯除筒内壁外，其余各面均需进行适当的整理加工性，调整靶坯机械尺寸以符合烧结要求。

经整理后的靶坯即可准备烧结热处理，炉内放置筒形靶坯时，应将呈微锥形的筒形靶坯的大口一端向上摆放在烧结托盘上，利用靶坯在烧结过程中，上端的自由向内收缩特性，将靶坯在烧结中调整为直筒形。YBCO超导靶坯料首先在470℃下进行5小时的低温消除残余应力退火，以防止靶材在烧结过程中开裂，升温速度1～1.5℃/分钟。低温处理后，靶坯在炉内原位直接升温至940-960℃进行烧结热处理，升温速度4～5℃/分钟，并在此温度保温11小时；烧结结束，炉内缓冷至500℃热处理3小时，降温速度为：1～2℃/分钟；热处理后，炉冷至室温出炉。即可获得符合制备要求筒形超导靶材，靶材密度为4.8g/cm³。

Claims (8)

1.一种制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，其是由内模筒，上、下端橡胶圈，外部橡胶模套及扎紧箍组成；

该内模筒套设于外部橡胶模套内部，两者间设置上、下橡胶圈；

预装粉体填实于由内模筒、上下端橡胶圈与外部橡胶模套围成的间隙之中；

在外部橡胶模套外侧的上、下端橡胶圈位置分别用扎紧箍扎紧。

2.根据权利要求1所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，所述内模筒外壁加工成锥度1～2°。

3.根据权利要求1所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，所述内模筒为普通钢材料制成。

4.根据权利要求1所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，所述橡胶圈为真空橡胶密封圈。

5.根据权利要求1所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，所述外部橡胶模套由工业橡胶或乳化橡胶材料制成。

6.根据权利要求1所述的制备筒形高温超导靶坯的模具，其特征在于，所述内模筒下端外径D、橡胶模套高度H₀、内模筒的高度H₁和橡胶圈正方形截面边长b，分别由预制靶坯的内径尺寸d、预制靶坯高度h和筒形靶筒壁厚度a确定，并根据靶坯烧结的收缩率做出相应的经验性调整，调整范围为：D＝(105％～110％)×d，H₀＝(130％～140％)×h，H₁＝(180％～200％)×h，b＝(120％～130％)×a。

7.一种利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A.采用如权利要求1-6中任一项所述的模具，在所述内模筒、下端橡胶圈与外部橡胶模套构成的间隙之中均匀装入超导粉，敦实，套上上端橡胶圈，压紧，用扎紧箍扎紧上端橡胶圈；

B.将工模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出工模具；

C.脱模；

D.对取下的靶坯进行烧结热处理，炉内放置筒形靶坯时，将呈微锥形的筒形靶坯的大口一端向上摆放在烧结托盘上，利用靶坯在烧结过程中，上端的自由向内收缩特性，将靶坯在烧结中调整为直筒形。

8.根据权利要求7所述的利用等静压技术制备筒形高温超导靶坯的方法，其特征在于，靶坯为YBCO超导材料的烧结热处理包括如下步骤：

a.首先在400-500℃下进行不低于4小时的低温消除残余应力退火，升温速度1～1.5℃/分钟；

b.低温处理后，靶坯在炉内原位直接升温至940-960℃进行烧结热处理，升温速度4～5℃/分钟，并在此温度保温10～12小时；

c.烧结结束，炉内缓冷至450-550℃热处理2～4小时，降温速度为：1～2℃/分钟；

d.热处理后，炉冷至室温出炉。

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