CN101984501B - 一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法 - Google Patents

一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法，包括下述步骤：1)将硫酸氧钛和水混合后静置；2)过滤，置于水热反应釜中水热处理后洗涤至无硫酸根残留，得到含水率固定的产物A；3)将产物A与NaOH混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，加热，待反应完毕后产物用HCl浸泡后，离心分离，洗涤，得到产物B；4)将产物A与B混合，并与有机载体混合，然后经旋转蒸发或蒸馏后即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。该方法制备成本低，制备工艺简单，制备的电池性能良好。

Description

一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术及新能源技术领域，涉及一种染料敏化太阳能电池及光催化相关领域使用的二氧化钛浆料的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池，凭借其低成本、简捷的制备工艺条件和良好的环境相容性成为了太阳能电池领域的研究热点。而其核心部件二氧化钛光阳极起着负载敏化剂，收集和传导电子的重要作用，因而制备出适于比表面积大、颗粒结合好的二氧化钛薄膜对提高电池性能至关重要，同时原料及工艺的低成本也是其走向产业化的前提。目前，薄膜电极的业内常用材料为P25二氧化钛粉末。
发明内容
在本发明中为了克服现有技术中的不足，将一维材料二氧化钛纳米管引入薄膜中，提出了一种制备成本低，制备工艺简单，制备的电池性能良好的二氧化钛复合浆料的制备方法。
本发明的二氧化钛浆料的制备通过以下技术方案实现：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于15-20℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为1-4mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在80-180℃范围内水热处理12-72小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶6～15的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至130～180℃，保温2～12小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶1～5的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶7～9。
所述步骤2)中产物A二氧化钛含水率为40～70％。
所述步骤3)中产物B二氧化钛含水率为40～70％。
本发明中将一维材料二氧化钛纳米管引入薄膜中，提高了光电子在膜中的传导效率，减少了电子在薄膜中的传输阻力，增大了光电流的传导效率，有效的提高了短路电流。纳米管或纳米带的引入，增大了氧化钛薄膜的比表面积，增加了薄膜吸附的染料量，从而提高了入射光的利用率。同时，纳米管或纳米带有利于光电子在氧化钛薄膜中垂直导电基底方向上的的传导，从而降低传导阻力，减少传输过程中的电子损失，最终达到增大染料敏化太阳能电池短路电流的作用。
采用本发明所述的染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料，经丝网印刷成膜及高温热处理后即得到了高性能染料敏化太阳能电池用的二氧化钛薄膜，该法可以提高二氧化钛颗粒间以及二氧化钛与基体间的结合程度，因而有助于电池的性能提高。而且由于该浆料成本低廉，适于丝网印刷，有助于推进染料敏化太阳能电池的产业化进程。
附图说明
图1为复合浆料制备的薄膜的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于15℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为1mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在180℃范围内水热处理12小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶6的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至180℃，保温2小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶1的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶9。
所述步骤2)中产物A二氧化钛含水率为40％。
所述步骤3)中产物B二氧化钛含水率为70％。
实施例2：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于20℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为4mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在180℃范围内水热处理72小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶15的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至130℃，保温12小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶5的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶7。
所述步骤2)中产物A二氧化钛含水率为70％。
所述步骤3)中产物B二氧化钛含水率为40％。
实施例3：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于20℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为3mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在150℃范围内水热处理24小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶10的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至150℃，保温10小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶3的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶9。
所述步骤2)中产物A二氧化钛含水率为50％。
所述步骤3)中产物B二氧化钛含水率为50％。
实施例4：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于20℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为2mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在120℃范围内水热处理48小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶9的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至150℃，保温6小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶2的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶8。
所述步骤2)中产物A二氧化钛含水率为45％。
所述步骤3)中产物B二氧化钛含水率为65％。
附图1所示为：复合浆料制备的薄膜的SEM照片，由图可见薄膜有着良好的孔隙度，这保证其可以吸附足够的染料。薄膜整体由几十纳米二氧化钛颗粒和长200nm左右的纳米管组成，颗粒相互结合良好，这也保证了良好的电荷传输能力。

Claims (2)

1.一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)使用工业级的硫酸氧钛为钛源，于15-20℃范围内，将硫酸氧钛和水按钛离子浓度为1-4mol/L的比例混合后静置12小时；
2)待溶液澄清后过滤，将溶液置于水热反应釜中，在80-180℃范围内水热处理12-72小时后得到的二氧化钛粉体，然后用去离子水将其洗涤3次后至无硫酸根残留，通过测定其含水率来进行定量，得到含水率固定的产物A；
3)将得到的产物A与1mol/L的NaOH，按质量比为1∶6～15的比例将两者混合后所得的乳白色悬浊液置于水热反应釜中，将混合体系加热至130～180℃，保温2～12小时，待反应完毕后冷却到室温后取出合成产物，产物用1mol/L的HCl浸泡1h后离心分离，然后用去离子水洗涤3次后，得到含水率固定的产物B；
4)将产物A与B按照质量比1∶1～5的比例混合，并按照混合产物与经超声分散后的有机载体按照质量百分比1∶20％的比例混合，然后经旋转蒸发仪蒸发或蒸馏塔蒸馏后，即得到适于大面积丝网印刷的染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料。
2.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛复合浆料的制备方法，其特征在于，所述有机载体为乙基纤维素∶松油醇＝1∶7～9。
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