CN101984352B - 测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法，该测定方法是利用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的主要酚类化合物，用乙酸水溶液萃取后过滤，采用二维液相色谱分离系统串联荧光检测器进行检测，测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的含量。本发明提供的测定方法使得在第一维液相色谱柱中不能完全分离的酚类化合物在第二维液相色谱柱中得到了完全分离，因此提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度，实现了对卷烟主流烟气中主要酚类化合物的准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟主流烟气的理化检验技术领域，具体涉及卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定方法。
背景技术
酚类化合物是卷烟主流烟气中一类重要的化合物，对卷烟的香气品质影响很大，同时对苯二酚、邻苯二酚和苯酚等酚类化合物又是重要的有害成分。近年来，高效液相色谱法在卷烟主流烟气的酚类化合物分析中得到了广泛的应用，但目前使用的高效液相色谱都是一维液相色谱，由于受到分离度和峰容量等因素的制约，在对化学成分极其复杂的卷烟主流烟气中的酚类化合物进行分析时往往不能达到良好的分离效果。例如，由于卷烟主流烟气中的间苯二酚含量很低，在一维液相色谱柱上受其他物质干扰，间苯二酚与干扰峰达不到基线分离，从而影响了卷烟主流烟气中间苯二酚定量测定的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法，该测定方法是利用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的主要酚类化合物，用乙酸水溶液萃取后过滤，采用二维液相色谱分离系统串联荧光检测器进行检测，测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的含量。
所述的二维液相色谱分离系统包括进样单元和分离单元，进样单元包括进样阀和二元梯度泵，二元梯度泵的输出端连接进样阀的输入端，分离单元包括第一维液相色谱柱、两位六通阀、样品定量环、第二维液相色谱柱和四元梯度泵，第一维液相色谱柱的输入端连接进样器的输出端，输出端连接两位六通阀，样品定量环的两端分别与两位六通阀连接，四元梯度泵的输出端连接两位六通阀，第二维液相色谱柱输入端与两位六通阀连接，输出端与荧光检测器连接，待测样品通过进样单元进入第一维液相色谱柱，经过分离后经样品定量环进入荧光检测器进行检测，通过切换两位六通阀，样品定量环收集到的组份再进入第二维液相色谱柱进行分离，分离后直接进入荧光检测器进行检测。
其中第一维液相色谱柱采用C18反相色谱柱，柱长0.05～0.15m，内径为2.1～4.6mm，填料粒度为1.8～5μm，第二维液相色谱柱采用氰基色谱柱，柱长0.15～0.25m，内径为2.1～4.6mm，填料粒度为1.8～5μm，第一维液相色谱柱的流动相选用乙腈-水体系，流速为0.5mL/min，第二维液相色谱柱的流动相选用乙腈-水体系，流速为1mL/min。
其中荧光检测器的激发波长为275nm，发射波长为315nm。
本发明中第一维液相色谱柱采用C18反相色谱柱，第二维液相色谱柱采用氰基色谱柱，通过两根不同性质填料的液相色谱柱、一个样品定量环以及一个两位六通阀的组合，构成了二维液相色谱分离系统。测试样品经过第一维液相色谱柱进入样品定量环，然后再进入荧光检测器进行检测，当样品定量环中收集到检测人员感兴趣的组分时，通过切换两位六通阀，感兴趣的组分进入第二维液相色谱柱进行分离，之后再进入荧光检测器检测。
本发明提供的测定方法使得在第一维液相色谱柱中不能完全分离的酚类化合物在第二维液相色谱柱中得到了完全分离，因此提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度，实现了对卷烟主流烟气中主要酚类化合物的准确测定。
附图说明
图1a是本发明二维液相色谱分离系统的结构及操作流程示意图之一；
图1b是本发明二维液相色谱分离系统的结构及操作流程示意图之二；
图2是本发明实施例测试卷烟样品的主流烟气中主要酚类化合物经第一维液相色谱柱分离后的色谱图；
图3是图2的间苯二酚部分的局部放大图；
图4是测试卷烟样品的主流烟气中间苯二酚经本发明的二维液相色谱分离系统分离后的色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的测定方法作进一步说明。
实施例
本发明提供的测定方法的具体操作步骤为：
1.配制待测样品溶液
按照GB/T 5606.1的规定抽取某品牌卷烟样品，按照GB/T19609的规定收集4支卷烟的总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放入200mL锥形瓶中，准确加入50mL萃取溶液，该萃取溶液是体积百分比1％的乙酸水溶液，之后在室温下超声萃取20分钟，静置5分钟，取约2mL萃取液，用0.45μm水相滤膜过滤，待测样品溶液准备完毕，该待测样品溶液标为待测样品溶液I，同样地，取约2mL萃取液，用0.45μm水相滤膜过滤，待测样品溶液准备完毕，该待测样品溶液标为待测样品溶液II。
2.配制酚类化合物标准工作溶液
(1)分别称量100mg的邻-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚，20mg的间-苯二酚，准确至0.1mg，放入同一个50mL烧杯中，加入约30mL体积百分比1％的乙酸水溶液，完全溶解后，转移至100mL的容量瓶中，用体积百分比1％的乙酸水溶液定容至刻度，作为标准储备液；
(2)准确移取10mL标准储备液至100mL容量瓶中，用体积百分比1％的乙酸水溶液定容至刻度，作为一级标准溶液；
(3)准确移取10mL一级标准溶液至100mL容量瓶中，用体积百分比1％的乙酸水溶液定容至刻度，作为二级标准溶液；
(4)分别准确移取1mL、2mL、5mL的二级标准溶液，1mL、2mL的一级标准溶液至50mL容量瓶中，用体积百分比1％的乙酸水溶液定容至刻度，分别作为第1、2、3、4、5级标准工作溶液，二级标准溶液作为第6级标准工作溶液，配制成6级具有一定浓度梯度的标准工作溶液。
3.采用二维液相色谱分离系统串联荧光检测器进行检测
(1)构建二维液相色谱分离系统
仪器设备：带真空脱气机的四元梯度泵和二元梯度泵各一台、进样阀一个、荧光检测器两个、体积为200μL的样品定量环一个、两位六通阀一个，一根第一维液相色谱柱和一根第二维液相色谱柱，第一维液相色谱柱选择C18反相色谱柱，具体型号为Agilent XDB C18 4.6×50mm 1.8μm，第二维液相色谱柱选择氰基色谱柱，具体型号为Agilent CN 4.6×250mm 5μm；
二维液相色谱分离系统构建：二元梯度泵21的输出端连接进样阀22的输入端，进样阀22的输出端连接第一维液相色谱柱23的输入端，第一维液相色谱柱23的输出端连接两位六通阀1的孔11，样品定量环33的两端分别与两位六通阀1的孔13、孔16连接，四元梯度泵34的输出端连接两位六通阀1的孔14，第二维液相色谱柱32的输入端与两位六通阀1的孔15连接，输出端与荧光检测器31连接，两位六通阀1的孔12连接荧光检测器24，构建完毕的二维液相色谱系统如图1a和图1b所示；
(2)确定色谱分离及检测条件
第一维液相色谱柱流动相选用乙腈水体系，流速为0.5mL/min，第二维液相色谱柱流动相选用乙腈水体系，流速为1mL/min；第一维液相色谱和第二维液相色谱的检测方式均采用荧光检测，选定激发波长为275nm，发射波长为315nm；
(3)进行检测操作
检测开始，两位六通阀1处于图1a位置，此时两位六通阀1的孔11和孔16相通，孔12和孔13相通，孔14和孔15相通，样品定量环33的两端分别与两位六通阀1的孔13、孔16连接，取6级具有一定浓度梯度的标准工作溶液，经进样阀22进入第一维液相色谱柱23，通过二元梯度泵21泵入的流动相在第一维液相色谱柱23上进行梯度洗脱，分离出来的组分流经样品定量环33进入荧光检测器24，进行检测，测定完毕后，取待测样品溶液I，经进样阀22进入第一维液相色谱柱23，通过二元梯度泵21泵入的流动相在第一维液相色谱柱23上进行梯度洗脱，分离出来的组分流经样品定量环33进入荧光检测器24，进行检测，待测样品溶液I在第一维液相色谱中的色谱图如图2所示，根据检测结果记录不同组分的保留时间，见表1，之后再取待测样品溶液II，经进样阀22进入第一维液相色谱柱23，通过二元梯度泵21泵入的流动相在第一维液相色谱柱23上进行梯度洗脱，根据记录的保留时间，当分离出的间-苯二酚组分流经样品定量环33时，切换两位六通阀1至图1b位置，此时两位六通阀1的孔11与孔12相通，孔13与孔14相通，孔15与孔16相通，样品定量环33的两端分别与两位六通阀1的孔13、孔16连接，样品定量环33中收集到的间-苯二酚组分被四元梯度泵34泵入的流动相反冲入第二维液相色谱柱32，进行梯度洗脱，之后进入荧光检测器31检测，间-苯二酚组分在第二维液相色谱中的色谱图如图4所示。
图2是经第一维液相色谱柱分离后的色谱图，图3是图2的间苯二酚部分的局部放大图，图4是经第二维液相色谱柱分离后的色谱图。从图2和图3中可以看出，间-苯二酚在第一维液相色谱中由于受到干扰，与基线没有完全分离，根据图2无法准确计算出间-苯二酚的积分峰面积，所以也无法准确计算出间-苯二酚在测试卷烟样品中的含量，在图4中间苯二酚与基线完全分离，可以准确计算出间-苯二酚在测试卷烟样品中的含量。
表1卷烟主流烟气中主要酚类化合物的保留时间
4.卷烟主流烟气中主要酚类化合物的定量分析
采用外标法对卷烟主流烟气中主要酚类化合物进行定量分析，即以测得的6个邻-苯二酚，对-苯二酚，苯酚，邻-甲酚，间-甲酚和间-苯二酚的积分峰面积数据对其相应浓度进行回归分析，得到回归方程，绘制出标准曲线，将测得的待测样品溶液中酚类化合物的积分峰面积，代入标准曲线，分别得到待测样品中的邻-苯二酚，对-苯二酚，苯酚，邻-甲酚，间-甲酚和间-苯二酚的浓度，该品牌卷烟样品的卷烟主流烟气中主要酚类化合物的检测结果见表2所示。
表2测定样品的卷烟主流烟气中主要酚类化合物的检测结果
| 检测组分 | 邻-苯二酚 | 对-苯二酚 | 苯酚 | 邻-甲酚 | 间-甲酚 | 间-苯二酚 |
| 含量(μg/cig) | 58.10 | 46.21 | 17.20 | 3.33 | 5.96 | 0.52 |
Claims (1)
1.测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法，其特征在于，该测定方法是利用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的主要酚类化合物，用乙酸水溶液萃取后过滤，采用二维液相色谱分离系统串联荧光检测器进行检测，测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的含量；二维液相色谱分离系统包括进样单元和分离单元，进样单元包括进样阀和二元梯度泵，二元梯度泵的输出端连接进样阀的输入端，分离单元包括第一维液相色谱柱、两位六通阀、样品定量环、第二维液相色谱柱和四元梯度泵，第一维液相色谱柱的输入端连接进样阀的输出端，输出端连接两位六通阀，样品定量环的两端分别与两位六通阀连接，四元梯度泵的输出端连接两位六通阀，第二维液相色谱柱输入端与两位六通阀连接，待测样品通过进样单元进入第一维液相色谱柱，经过分离后流经样品定量环，通过切换两位六通阀，样品定量环收集到的组份进入第二维液相色谱柱进行分离；第一维液相色谱柱采用C18反相色谱柱，柱长0.05~0.15m，内径为2.1~4.6mm，填料粒度为1.8~5μm，第二维液相色谱柱采用氰基色谱柱，柱长0.15~0.25m，内径为2.1~4.6mm，填料粒度为1.8~5μm；第一维液相色谱柱的流动相选用乙腈-水体系，流速为0.5mL/min，第二维液相色谱柱的流动相选用乙腈-水体系，流速为1mL/min；荧光检测器的激发波长为275nm，发射波长为315nm。
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