CN101979697A - 一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法 - Google Patents

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本发明涉块体非晶合金复合材料及其制备方法，具体涉及一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：首先对Mg-Si中间合金进行超声预处理，一方面促进Si在Mg中的分散，另一方面进一步清除镁熔体中的夹杂物，从而保证其加入到镁基块体非晶合金中以后形成的合金具有足够的非晶形成能力；然后将Mg-Si中间合金与镁基块体非晶合金的组成组元混合均匀，并通过铜模冷却方式制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料，实现析出Mg2Si原位颗粒的同时保证镁基非晶合金基体具有足够的非晶形成能力。本发明所提出的Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的制备方法具有工艺简单、制备容易的特点，适合制备各种Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。

Description

一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法
技术领域
本发明涉块体非晶合金复合材料及其制备方法，具体而言为涉及一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法。
技术背景
与晶态合金相比，块体非晶合金具有强度高、硬度高等优点，但由于没有类似晶态合金的晶界、相界和位错等结构，致使其在室温条件下的失效表现为脆性断裂，通常会发生剪切带的失稳扩展导致灾难性断裂，在很大程度上制约了块体非晶合金作为结构材料的应用和发展；因此，有很多研究致力于改善块体非晶合金的力学性能，主要途径是在非晶合金基体中引入第二相，如金属丝、颗粒、枝晶等，形成块体非晶合金复合材料，抑制剪切带局域化扩展，并通过第二相与基体间的相互作用，阻止剪切带的快速扩展，诱发多重剪切带的形成，从而提高变形能力；块体非晶合金复合材料的制备按工艺分可分为外加法和原位法，外加法多将第二相直接引入非晶基体中，原位法是指设计合金成分，选择合适冷却速度，使第二相在凝固过程中从熔体中析出；一般来说，由于复合材料中基体合金和第二相的内在性能是一定的，所以复合材料性能设计在很大程度上是通过设计第二相和基体之间的界面实现的，因此优化第二相和基体之间的界面结合是非常重要的，常用的方法有：1) 对颗粒或纤维表面进行改性处理；2) 在合金基体中加入微量元素；3) 选择合适工艺参数，如渗流时间、渗流温度和冷却速度等，目的都是为了提高增强相和基体的润湿性能，控制界面反应，增强界面结合强度等。
由于Mg基非晶合金具有脆性特征，改善其韧性能使这种密度低且廉价的非晶材料获得实质性应用，因此开发Mg基非晶复合材料的研究更具有重要意义；Mg基非晶合金复合材料最初也是通过加入第二相或通过加入不与互溶的过渡族金属来实现，但是采用这种方式对韧性的改善有限；目前重要的进展是发现了长程有序Mg相增强Mg基非晶合金复合材料，最大塑性应变量可以达到18%，成为Mg基非晶合金复合材料的研究热点。
原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法概括为：固-液反应法、固-固反应法、液-液反应法、气-液反应法、气-固反应法以及利用传统铸造和凝固过程中析出的初生相和/或共晶相作为增强体的铸造冶金法；镁的反应体系主要包括：Mg-Mg2Si、Mg-MgO、Mg-TiC、Mg-TiB2等，Mg2Si 的密度仅为1.99kg/m3，弹性模量高(120 GPa)，热膨胀系数低(CTE =7.5 ×10- 6K- 1)，是金属基复合材料理想的增强相，Mg2Si相组织在AZ91合金中有两种形态：一种为多边形状或树枝晶状, 一种为汉字状，多边形状或树枝晶状Mg2Si相是合金在凝固过程中作为初生相形成的，汉字状Mg2Si相是合金在凝固过程中发生共晶反应时产生的，原位生成的Mg2Si为树枝状或汉字状，很粗大，不能很好地起到增强基体的作用，所以要对其进行细化，很多研究人员在复合材料中加入稀土、碱土来细化Mg2Si颗粒，取得了较好的效果，然而，到目前为止，还没有关于采用Mg2Si原位颗粒增强的镁基非晶合金复合材料的研究报道。
实现Mg2Si原位颗粒增强的镁基非晶合金复合材料的难度在于，既要保证Mg2Si原位颗粒的析出，又要保证镁基非晶合金的非晶形成能力，而这两者往往是相互矛盾的；因此，本发明提出对Mg-Si中间合金进行预处理，从而在镁基非晶合金基体上原位生成Mg2Si相，获得Mg2Si颗粒增强的镁基非晶合金复合材料。
发明内容
本发明提出一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其原理是：首先对Mg-Si中间合金进行超声预处理，一方面促进Si在Mg中的分散，另一方面进一步清除镁熔体中的夹杂物，从而保证其加入到镁基块体非晶合金中以后形成的合金具有足够的非晶形成能力；然后将Mg-Si中间合金与镁基块体非晶合金的组成组元混合均匀，并通过铜模冷却方式制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料，实现析出Mg2Si原位颗粒的同时保证镁基非晶合金基体具有足够的非晶形成能力。
具体而言为：在保护气体的保护下，对熔融状态的Mg-Si中间合金进行超声预处理，然后将镁基块体非晶合金的组成组元按照设定的比例加入熔化炉熔化，并将经过超声预处理的Mg-Si中间合金按Si占复合材料总质量1~3wt%的比例添加到上述熔体中形成复合材料熔体，通过机械搅拌或者超声振动方法将Si及其他组元均匀分散在复合材料熔体中，然后通过铜模冷却方式浇注，制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。
所述的超声预处理，是指在Mg-Si中间合金熔炼过程中，引入功率超声，超声的功率为500~2000W，频率为20~40kHz，在对Mg-Si中间合金熔体施加超声作用时，以200~1000mm/s的速度对熔体进行搅拌，以保证熔体均匀地受到超声作用，超声作用时间为3~5min。
所述的保护气体，是指氩气或者SF6与CO2的混合气。
所述的Mg-Si中间合金，其Si 的质量分数为5~10%。
所述的铜模冷却方式浇注，是指在处理后的非晶合金熔体温度调整到浇注温度后将复合材料熔体浇注到预先准备好的铜模中。
本发明所提出的Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的制备方法具有工艺简单、制备容易的特点，适合制备各种Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。
附图说明
图1  Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的宏观断口照片；
图2  Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的金相组织。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，下面结合具体实施例，进一步详细地描述本发明，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围，在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
在氩气保护下，将Mg-5wt%Si中间合金熔化，并引入功率超声，超声功率为500W，频率为20kHz，在对熔体施加超声作用时以200mm/s的速度对熔体进行搅拌，以保证熔体均匀地受到超声作用，超声作用时间为5min；镁基块体非晶合金的组成组元按照Mg65Cu25Y10配比、Si按占复合材料熔体总量1wt%进行原料配比，将纯镁、Cu-Y中间合金加入熔化炉熔化，将温度调整到750℃，然后将经超声预处理的Mg-5wt%Si中间合金添加到上述熔体中，通过机械搅拌（搅拌头预先刷涂料，烘干，搅拌速度1000mm/s，搅拌5min）将Si及其他组元均匀分散在镁基块体非晶合金熔体中，在720℃时通过铜模冷却方式浇注，制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料；图1为Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的宏观断口照片，显示3mm厚的复合材料基体为非晶合金的断口特征，图2为Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的金相组织，从图中可以看出所获得的原位Mg2Si增强颗粒（图中块状相）尺寸小于5μm。
实施例2
在SF6和CO2的混合气保护下，将Mg-8wt%Si中间合金熔化，并引入功率超声，超声功率为1000W，频率为30kHz，在对熔体施加超声作用时以600mm/s的速度对熔体进行搅拌，以保证熔体均匀地受到超声作用，超声作用时间为4min；镁基块体非晶合金的组成组元按照Mg65Cu15Zn10Y10配比、Si按占复合材料熔体总量2wt%进行原料配比，将纯镁、Cu-Y中间合金加入熔化炉熔化，将温度调整到760℃，然后将经超声预处理的Mg-8wt%Si中间合金添加到上述熔体中，通过机械搅拌（搅拌头预先刷涂料，烘干，搅拌速度1500mm/s，搅拌4min）将Si及其他组元均匀分散在镁基块体非晶合金熔体中，在720℃时通过铜模冷却方式浇注，制备出4mm厚的原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。
实施例3
在SF6和CO2的混合气保护下，将Mg-10wt%Si中间合金熔化，并引入功率超声，超声功率为2000W，频率为40kHz，在对熔体施加超声作用时以1000mm/s的速度对熔体进行搅拌，以保证熔体均匀地受到超声作用，超声作用时间为3min，镁基块体非晶合金的组成组元按照Mg65Cu25Gd10配比、Si按占复合材料熔体总量3wt%进行原料配比，将纯镁、Cu-Y中间合金加入熔化炉熔化，将温度调整到760℃，然后将经超声预处理的Mg-10wt%Si中间合金添加到上述熔体中，通过超声处理（变幅杆端部预先刷涂料，烘干，超声功率为1000W，频率为30kHz，作用时间3min）将Si及其他组元均匀分散在镁基块体非晶合金熔体中，在710℃时通过铜模冷却方式浇注，制备出8mm厚的原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。 

Claims (6)

1.一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：首先对Mg-Si中间合金进行超声预处理，一方面促进Si在Mg中的分散，另一方面进一步清除镁熔体中的夹杂物，从而保证其加入到镁基块体非晶合金中以后形成的合金具有足够的非晶形成能力；然后将Mg-Si中间合金与镁基块体非晶合金的组成组元混合均匀，并通过铜模冷却方式制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料，实现析出Mg2Si原位颗粒的同时保证镁基非晶合金基体具有足够的非晶形成能力。
2.如权利要求1所述的一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，具体而言为：在保护气体的保护下，对熔融状态的Mg-Si中间合金进行超声预处理，然后将镁基块体非晶合金的组成组元按照设定的比例加入熔化炉熔化，并将经过超声预处理的Mg-Si中间合金按Si占复合材料总质量1~3wt%的比例添加到上述熔体中形成复合材料熔体，通过机械搅拌或者超声振动方法将Si及其他组元均匀分散在复合材料熔体中，然后通过铜模冷却方式浇注，制备出原位Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料。
3.如权利要求2所述的一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：所述的超声预处理，是指在Mg-Si中间合金熔炼过程中，引入功率超声，超声的功率为500~2000W，频率为20~40kHz，在对Mg-Si中间合金熔体施加超声作用时，以200~1000mm/s的速度对熔体进行搅拌，以保证熔体均匀地受到超声作用，超声作用时间为3~5min。
4.如权利要求2所述的一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：所述的保护气体，是指氩气或者SF6与CO2的混合气。
5.如权利要求2所述的一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：所述的Mg-Si中间合金，其Si 的质量分数为5~10%。
6.如权利要求2所述的一种制备Mg2Si颗粒增强镁基块体非晶合金复合材料的方法，其特征在于：所述的铜模冷却方式浇注，是指在处理后的非晶合金熔体温度调整到浇注温度后将复合材料熔体浇注到预先准备好的铜模中。
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