CN101979128B - 四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂及其制备方法，它包括如下质量百分比组分：1，1，3，3-四甲基胍50～85％、α-羟基酸10～45％、自由基抑制剂0.01～1％、金属离子络合剂：0.05～2％、降粘剂：1～5％；其中α-羟基酸为羟基乙酸、α-羟基丙酸、α-羟基丁酸、苯基乳酸、苹果酸、柠檬酸、α-羟基二酸中的一种或一种以上的混合物。本发明具有脱硫效率高，副产物回收价值高，极少的二次污染，吸收液可再生并循环使用等优势，具有良好经济效益和环保效果，可广泛应用于火力发电领域。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种脱硫剂及其制备方法，特别是一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂及其制备方法。
背景技术
目前，由于大多数国家大量使用煤作为燃料，其直接后果导致SO2的不断增加，使大气污染日益加剧，其它如冶炼，磷肥等也产生大量含SO2的工业废气。SO2是造成酸雨的根本原因，据我国1994年77个城市统计，降水PH年平均值为3.84～7.54，PH年平均值低于5.6的占48.1％，81.6％的城市出现过酸雨。酸雨已成为制约经济和社会发展的重要因素，且过量的SO2会对人体健康造成危害，SO2易溶于人体的血液和其他粘液中，SO2和漂尘协同作用，对人体的危害更大。研究表明大气中SO2每增加10μg/m3呼吸系统疾病的死亡人数将增加5％。SO2及酸雨对植物及生态和建筑都有显著影响，鉴于SO2的种种危害，已引起了人们的广泛关注，在SO2的监测及治理方面已经进行了大量的研究和探索。
工业废气脱硫，重点的烟气脱硫技术多种多样，世界各国从20世纪50年代开始研究脱硫技术，至今脱硫技术已达200多种。根据脱硫过程所处的不同阶段，可分为燃烧前脱硫、燃烧中脱硫和燃烧后脱硫3种。按脱硫产物的干湿形态，烟气脱硫又可分为湿法、半干法和干法烟气脱硫。传统湿法烟气脱硫技术主要有：石灰石/石灰一石膏法；间接石灰石一石膏法；柠檬吸收法；海水脱硫法；液相催化法等湿法脱硫技术，传统湿法脱硫技术优点有：反应速度快、脱硫效率高、一般均高于90％、技术比较成熟、适用面较广；缺点有：一次性投资大、耗水量大、对设备的腐蚀性大、占地面积广。传统的干法脱硫技术有：活性炭吸收法、电子束辐射法、碱/碱土金属氧化物脱硫法等干法脱硫技术。传统干法脱硫技术优点有：设备简单、占地面积小、投资少然而，和操作简单等；缺点有：反应速度慢、脱硫效率低、吸收剂利用率低、设备稳定性差和寿命短等缺点。较新的还有有机胺湿法烟气脱硫技术是一种新兴的烟气脱硫技术、具有处理二氧化硫浓度低、脱硫效率高、吸收剂可以循环利用、不产生二次污染、能有效的解决烟气制酸的稳定性问题等优点.但吸对二氧化硫的吸收量较小和对二氧化硫的选择性较差，难以达到资源化利用目的。
目前，室温离子液在气体吸附方面的应用主要是利用离子液作为反应介质，使气体溶解在离子液中进行反应，利用离子液来达到分离气体的目的，因为离子液没有蒸气压，不会产生有害气体，不会对空气造成污染。有关这类液体在二氧化硫吸附研究方面的文献有一些报道，如《武汉大学学报》(2008年，第二期，162-166页)报道了几种常用离子液体阴离子吸附SO2行为的DFT计算。《烧结球团》(2009年，第二期，5-10页)报道了一种由有机阳离子、无机阴离子为主，添加其它助剂的水溶液，用于处理烟气二氧化硫，但是，由于产品特性和含水问题，难以工业化应用。中国专利申请号200710048743.6也报道了一种由有机阳离子，无机阴离子为主，添加其它助剂的水溶液混配物，用于处理烟气二氧化硫。Angewchem Int Edit，2004，43(18)：2415-2417.报道了四甲基胍乳酸盐TMG lactate(TMGL)可用于吸收分离SO2。但未研究用于烟气脱硫，并没有报道其制备方法。Wang Yong，Pan Haihua，I.i Haoran，et al.Force Field of the TMGI IonicLiquid and the Solubility ofSO2and CO2in the TMGI from Molecular DynamicsSimulation[J].J Phys Chem B，2007，111(35)：10461-10467.Wang等利用全原子力场分子动力学研究了离子液体TMGL对SO2的作用，研究表明SO2与离子液体的阴阳离子均有较强的结合力，且与阴离子的作用力更强，但未研究不同阴阳离子与SO2间的相互作用方式及吸附力。也未研究用于烟气脱硫，并没有报道其制备方法。
发明内容
为了克服现有的脱硫技术的副产物二次污染及脱硫效率不高的不足，本发明提供一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂及其制备方法，包括如下质量百分比组分：1，1，3，3-四甲基胍50～80％、α-羟基酸10～45％、自由基抑制剂0.01～1％、金属离子络合剂0.05～2％、降粘剂1～5％；其中α-羟基酸为羟基乙酸、α-羟基丙酸、α-羟基丁酸、苯基乳酸、苹果酸、柠檬酸、α-羟基二酸中的一种或一种以上的混合物。
自由基抑制剂为异Vc、酚酞中的一种或一种以上的混合物。
金属离子络合剂为EDTA、葡萄糖酸钠中的一种或一种以上的混合物。
降粘剂为羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物、多乙烯多胺乙二醛的缩合物中的一种或一种以上的混合物。
四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂的制备方法：
(1)将组分的1，1，3，3-四甲基胍和α-羟基酸混合搅拌，在-5℃～80℃的温度下反应1～10小时，得到液体有机盐主体物；
(2)向主体物内依次加入组分的自由基抑制剂、金属离子络合剂、降粘剂、在-5℃～60℃的温度下搅拌1～6小时得到四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂。
本发明的有益效果是，具有脱硫效率高、副产物回收价值高、极少的二次污染、吸收液可再生并循环使用等优势，符合循环经济和环境保护要求，具有良好经济效益和环保效果。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步说明。
实施例1
称取1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克(工业级)，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入1090.00千克的α-羟基乙酸(工业品)，升温至60℃搅拌反应4小时，得到粘稠的反应物2309千克.在搅拌下依次加入自由基抑制剂异Vc 1.00千克，金属离子络合剂EDTA 4.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物50.00千克，在60℃的温度下搅拌6小时，再降温至5℃搅拌5小时得2364千克的液体组合物。
将此液体组合物进行SO2的吸收测定，其饱和吸收量为25.5％(重量)，饱和时间为2.5小时。
将此液体组合物用于10000M3/h烟气的脱硫装置脱硫。常压下吸收，吸收温度为60℃。进口烟气中SO2为3500ppm，经脱硫后，烟气中SO2含量为90ppm。脱硫效果优良。富液在120℃常压下解吸出99％的SO2(干基)。循环10天，脱硫效果稳定。
实施例2
称量1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克(工业级)，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入1000.00千克的α-羟基丙酸(工业品)，升温至70℃搅拌反应2小时，得到粘稠的反应物2219千克。在搅拌下依次加入自由基抑制剂酞酚0.50千克，金属离子络合剂葡萄糖酸钠2.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物40.00千克，在60℃的温度下搅拌8小时，再降温至0℃搅拌5小时得2261.5千克的液体组合物。
将此液体组合物进行SO2的吸收测定，其饱和吸收量为33.5％(重量)，饱和
时间为1.5小时。
将此液体组合物用于10000M3/h烟气的脱硫装置脱硫。常压下吸收，温度为60℃。进口烟气中SO2为3500ppm，，经脱硫后，烟气中SO2含量为40ppm，脱硫效果优良。富液在120℃常压下解吸出99％的SO2(干基)。循环运行30天，脱硫效果稳定。
实施例3
准确称量1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克(工业级)，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入670.00千克的L-苹果酸(工业品)，升温至40℃搅拌反应5小时，得到粘稠的反应物1889千克。在搅拌下依次加入自由基抑制剂酞酚0.40千克，金属离子络合剂葡萄糖酸钠3.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物60.00千克，在60℃的温度下搅拌4小时，再降温至5℃搅拌5小时得1952.4千克的液体组合物。
将此液体组合物进行SO2的吸收测定，其饱和吸收量为35.5％(重量)，饱和时间为3.0小时。
将此液体组合物用于10000M3/h烟气的脱硫装置脱硫。常压下吸收，温度为60℃。进口烟气中SO2为3500ppm，经脱硫后，烟气中SO2含量为80ppm，脱硫效果优良。富液在120℃常压下解吸出99％的SO2(干基)。循环20天，脱硫效果稳定。
实施例3的脱硫剂液体组合物用于20000M3/h烟气的脱硫装置脱硫。常压下吸收，温度为40℃.进口烟气中SO2为5500ppm，经脱硫后，烟气中SO2含量为75ppm，脱硫效果优良。富液在127℃常压下解吸出99％的SO2(干基)，循环40天，脱硫效果稳定。
上述讨论和实施案例仅供说明本发明具体实施方案，绝非限制其实际范围。本发明的保护范围以权利要求保护范围为准。
Claims (3)
1.一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂，其特征在于，由1，1，3，3-四甲基胍、α-羟基乙酸、自由基抑制剂异Vc、金属离子络合剂EDTA、降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物为原料制成，通过以下工艺方法实现：
称取1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入1090.00千克的α-羟基乙酸，升温至60℃搅拌反应4小时，得到粘稠的反应物2309千克，在搅拌下依次加入自由基抑制剂异Vc 1.00千克，金属离子络合剂EDTA4.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物50.00千克，在60℃的温度下搅拌6小时，再降温至5℃搅拌5小时得2364千克的液体组合物，即制成本四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂。
2.一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂，其特征在于，由1，1，3，3-四甲基胍、α-羟基丙酸、自由基抑制剂酞酚、金属离子络合剂葡萄糖酸钠、降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物为原料制成，通过以下工艺方法实现：
称量1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入1000.00千克的α-羟基丙酸，升温至70℃搅拌反应2小时，得到粘稠的反应物2219千克；在搅拌下依次加入自由基抑制剂酞酚0.50千克，金属离子络合剂葡萄糖酸钠2.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物40.00千克，在60℃的温度下搅拌8小时，再降温至0℃搅拌5小时得2261.5千克的液体组合物，即制成本四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂。
3.一种四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂，其特征在于，由1，1，3，3-四甲基胍、L-苹果酸、自由基抑制剂酞酚、金属离子络合剂葡萄糖酸钠、降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物为原料制成，通过以下工艺方法实现：
称量1，1，3，3-四甲基胍1219.00千克，加入3000升的搪瓷反应釜内，在搅拌下，常温下加入670.00千克的L-苹果酸，升温至40℃搅拌反应5小时，得到粘稠的反应物1889千克；在搅拌下依次加入自由基抑制剂酞酚0.40千克，金属离子络合剂葡萄糖酸钠3.00千克，降粘剂羟乙基乙二胺和乙二醛的缩合物60.00千克，在60℃的温度下搅拌4小时，再降温至5℃搅拌5小时得1952.4千克的液体组合物，即制成本四甲基胍羟基酸盐复合脱硫剂。
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