CN101974184A - 一种水性丙烯酸乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
一种水性丙烯酸乳液及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种水性丙烯酸乳液及其制备方法和应用。本发明的水性丙烯酸乳液由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨水、乳化剂、引发剂、去离子水，通过自由基聚合后形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体，配以成膜物质、助剂、消泡剂而成。本发明所述的水性丙烯酸乳液外观透明、细腻、粒径细、润湿分散性好；产品质量稳定，在高速剪切分散机搅拌分散24小时不破乳、在水性色浆研磨中不破乳，不起颗粒，且对钙镁离子不敏感，光泽度高，同国外相类似的产品相当；因体系中乳化剂的用量很少，所以干膜耐水性优，且应用产品机械稳定性能好，耐磨性、附着力、抗粘性优异，印后上光的纸张具有不易粘花等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸乳液，尤其是涉及一种用于水性油墨或用于水性印刷罩光油主体基料的水性丙烯酸乳液及其制造方法和应用。
背景技术
随着人们环保意识的增强，水性类产品也越来越受到人们的欢迎，使用面也越来越广。水性印刷油墨及水性罩光油由于其优异的安全环保性能也日渐受到人们的青睐，但目前国内生产的水性丙烯酸乳液因产品质量不够稳定，在颜料色浆研磨过程中，容易破乳、结渣，且具有色浆润湿分散性差等缺点；而其作为水性印刷罩光油的主体基料会导致水性印刷罩光油的光泽度不好，印刷后上光的纸张易粘花等，所以现在多数水性印刷油墨及水性罩光油生产厂家还是依赖进口水性丙烯酸乳液。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种产品质量稳定的水性丙烯酸乳液。
本发明还要解决的技术问题是提供上述水性丙烯酸乳液的制造方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种水性丙烯酸乳液，它的配方包括如下重量份数的组分：
(1)单体组分：
甲基丙烯酸甲酯：10～25份；
苯乙烯：25～40份；
丙烯酸异辛酯：8～20份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯：2～10份；
(2)成膜物质：
水溶性固体丙烯酸树脂：5～15份；
(3)乳化剂：
阴离子乳化剂：0.5～5份；
(4)引发剂：
过硫酸氨：0.2～1.2份；
(5)助剂：
成膜助剂：0.5～5份；
消泡剂：0.1～1份；
(6)28％氨水：4～14份；
(7)去离子水：40～70份；
其中：(1)单体组分中的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，通过聚合形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体。
所述的阴离子乳化剂优选用磺基琥珀酸盐类阴离子乳化剂，进一步优选用磺基琥珀酸单酯钠盐，如上海忠诚精细化工有限公司生产的UCAN-51。
所述的成膜助剂优选用醇酯十二。
所述的消泡剂优选用含炔酮类消泡剂，如上海忠诚精细化工有限公司生产的WDF-68。
制备上述水性丙烯酸乳液的方法：其包括如下步骤：
(1)分散溶解：按配方量将10～20份去离子水，水溶性固体丙烯酸树脂加入分散缸内，边搅拌边加入2～6份氨水，完毕后分散2～3小时，至水溶性固体丙烯酸树脂完全溶解备用；
(2)备料：将25～35份去离子水、阴离子乳化剂、2～8份氨水、聚丙烯酸钠按顺序加入反应容器内，搅拌均匀备用；
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯抽入高位槽A，并混合均匀备用；
将过硫酸氨完全溶解于5～15份去离子水后抽入高位槽B；
(3)单体反应：将步骤(2)中的反应容器升温，当温度达到78～82℃时加入5％的高位槽A中备用的单体混合物，5～10分钟后加入20％的高位槽B中备用的过硫酸氨溶液，保持温度78～82℃反应20～30分钟，在3～4小时内加入剩余高位槽A中的单体混合物及60％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，加入完毕后，控制反应容器的温度为82～86℃；
(4)去除残留的单体：将剩余的20％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，每20～40分钟补加一次加入到反应容器中，分三次补加完毕后，继续保温1～2小时；
(5)降温加助剂：将反应容器中的温度降至45℃或以下，加入步骤(1)中溶解的水溶性固体丙烯酸树脂溶液、成膜助剂、消泡剂，搅拌30～60分钟；
(6)检验：取样测粘度25℃涂4#杯为120～200秒，粘度可采用水调整；再测含固量，称样1～2克120℃烘1.5小时，称干膜重量，计算含固量，含固量应在(46±2)％之间为合格品；
(7)过滤包装：将检验合格的产品用120或200目过滤袋过滤包装即可。
其中，步骤(6)中含固量的计算方法为：(干膜重量/样品原重)×100％。
上述水性丙烯酸乳液作为主体基料在水性油墨中的应用。
上述水性丙烯酸乳液作为主体基料在水性印刷罩光油中的应用。
有益效果：本发明所述的水性丙烯酸乳液外观透明、细腻、粒径细、润湿分散性好；产品质量稳定，在高速剪切分散机搅拌分散24小时不破乳、在水性色浆研磨中不破乳，不起颗粒，且对钙镁离子不敏感，光泽度高，同国外相类似的产品相当；因体系中乳化剂的用量很少，所以干膜耐水性优，且应用产品机械稳定性能好，耐磨性、附着力、抗粘性优异，印后上光的纸张具有不易粘花等特点；本产品价格低廉、易于实现、可大规模生产。
具体实施方式
实施例1：
一种水性丙烯酸乳液，它的配方包括如下重量份数的组分：
(1)单体组分：
甲基丙烯酸甲酯：10g；
苯乙烯：32g；
丙烯酸异辛酯：4g；
甲基丙烯酸缩水甘油酯：6g；
(2)成膜物质：
水溶性固体丙烯酸树脂：5g；
(3)乳化剂：
UCAN-51：0.5g；
(4)引发剂：
过硫酸氨：1.2g；
(5)助剂：
醇酯十二：3g；
WDF-68：0.1g；
(6)28％氨水：4g；
(7)去离子水：42g；
其中：所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、UCAN-51、过硫酸氨、氨水、去离子水，通过自由基聚合后形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体。
制备上述水性丙烯酸乳液的方法，其包括如下步骤：
(1)分散溶解：将10g去离子水，5g水溶性固体丙烯酸树脂加入分散缸内，边搅拌边加入2g 28％氨水，完毕后分散2小时，至水溶性固体丙烯酸树脂完全溶解备用；
(2)备料：将25g去离子水、0.5g UCAN-51、2g 28％氨水按顺序加入反应容器内，搅拌均匀备用；
将10g甲基丙烯酸甲酯、32g苯乙烯、4g丙烯酸异辛酯、6g甲基丙烯酸缩水甘油酯抽入高位槽A，并混合均匀备用；
将0.2g过硫酸氨完全溶解于7g去离子水后抽入高位槽B；
(3)单体反应：将步骤(2)中的反应容器升温，当温度达到80℃时加入5％的高位槽A中备用的单体混合物，10分钟后加入20％的高位槽B中备用的过硫酸氨溶液，保持温度80℃反应20分钟，在3.5小时内加入剩余高位槽A中的单体混合物及60％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，加入完毕后，控制反应容器的温度为86℃；
(4)去除残留的单体：将剩余的20％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，每30分钟补加一次加入到反应容器中，分三次补加完毕后，继续保温1小时；
(5)降温加助剂：将反应容器中的温度降至10℃，加入步骤(1)中溶解的水溶性固体丙烯酸树脂溶液、3g醇酯十二、0.1g WDF-68，搅拌45分钟。
(6)检验：取样测粘度25℃涂4#杯135秒，测含固量，称样1克120℃烘1.5小时，称干膜重量为0.475g，计算含固量为47.5％；
(7)过滤包装：将检验合格的产品用120目过滤袋过滤包装即可。
本实施例所生产的水性丙烯酸乳液产品的技术指标如下：
外观：微黄半透明乳液；
玻璃化温度TG：85℃
含固量：47.5％；
PH：7.8；
保质期：12个月
实施例2：
一种水性丙烯酸乳液，它的配方包括如下重量份数的组分：
(1)单体组分：
甲基丙烯酸甲酯：18g；
苯乙烯：35g；
丙烯酸异辛酯：17g；
甲基丙烯酸缩水甘油酯：2g；
(2)成膜物质：
水溶性固体丙烯酸树脂：10g；
(3)乳化剂：
UCAN-51：5g；
(4)引发剂：
过硫酸氨：0.2g；
(5)助剂：
醇酯十二：0.5g；
WDF-68：0.5g；
(6)28％氨水：9g；
(7)去离子水：70g；
其中：所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、UCAN-51、过硫酸氨、氨水、去离子水，通过自由基聚合后形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体。
制备上述水性丙烯酸乳液的方法，其包括如下步骤：
(1)分散溶解：将20g去离子水，10g水溶性固体丙烯酸树脂加入分散缸内，边搅拌边加入4g氨水，完毕后分散2.5小时，至水溶性固体丙烯酸树脂完全溶解备用；
(2)备料：将35g去离子水、5g UCAN-51、5g28％氨水按顺序加入反应容器内，搅拌均匀备用；
将18g甲基丙烯酸甲酯、35g苯乙烯、17g丙烯酸异辛酯、2g甲基丙烯酸缩水甘油酯抽入高位槽A，并混合均匀备用；
将1.2g过硫酸氨完全溶解于15g去离子水后抽入高位槽B；
(3)单体反应：将步骤(2)中的反应容器升温，当温度达到78℃时加入5％的高位槽A中备用的单体混合物，5分钟后加入20％的高位槽B中备用的过硫酸氨溶液，保持温度78℃反应25分钟，在3小时内加入剩余高位槽A中的单体混合物及60％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，加入完毕后，控制反应容器的温度为82℃；
(4)去除残留的单体：将剩余的20％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，每20分钟补加一次加入到反应容器中，分三次补加完毕后，继续保温1.5小时；
(5)降温加助剂：将反应容器中的温度降至30℃，加入步骤(1)中溶解的水溶性固体丙烯酸树脂溶液、0.5g醇酯十二、0.5g WDF-68，搅拌30分钟。
(6)检验：取样测粘度25℃涂4#杯，用1g水调整后为156秒，测含固量，称样2克120℃烘1.5小时，称干膜重量为0.924g，含固量为46.2％；
(7)过滤包装：将检验合格的产品用200目过滤袋过滤包装即可。
本实施例所生产的水性丙烯酸乳液产品的技术指标如下：
外观：微黄半透明乳液；
玻璃化温度TG：20℃；
含固量：46。2％；
PH：8.0；
保质期：12个月。
实施例3：
一种水性丙烯酸乳液，它的配方包括如下重量份数的组分：
(1)单体组分：
苯乙烯：30g；
丙烯酸异辛酯：25g；
甲基丙烯酸缩水甘油酯：6g；
(2)成膜物质：
水溶性固体丙烯酸树脂：15g；
(3)乳化剂：
UCAN-51：2g；
(4)引发剂：
过硫酸氨：0.9g；
(5)助剂：
醇酯十二：2g；
WDF-68：0.3g；
(6)28％氨水：14g；
(7)去离子水：58g；
其中：所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、UCAN-51、过硫酸氨、氨水、去离子水，通过自由基聚合后形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体。
制备上述水性丙烯酸乳液的方法：其特征在于：其包括如下步骤：
(1)分散溶解：将15g去离子水，15g水溶性固体丙烯酸树脂加入分散缸内，边搅拌边加入6g氨水，完毕后分散3小时，至水溶性固体丙烯酸树脂完全溶解备用；
(2)备料：将33g去离子水、3g UCAN-51、15g 28％氨水按顺序加入反应容器内，搅拌均匀备用；
将30g苯乙烯、25g丙烯酸异辛酯、6g甲基丙烯酸缩水甘油酯抽入高位槽A，并混合均匀备用；
将0.9g过硫酸氨完全溶解于10g去离子水后抽入高位槽B；
(3)单体反应：将步骤(2)中的反应容器升温，当温度达到82℃时加入5％的高位槽A中备用的单体混合物，8分钟后加入20％的高位槽B中备用的过硫酸氨溶液，保持温度82℃反应30分钟，在4小时内加入剩余高位槽A中的单体混合物及60％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，加入完毕后，控制反应容器的温度为84℃；
(4)去除残留的单体：将剩余的20％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，每40分钟补加一次加入到反应容器中，分三次补加完毕后，继续保温2小时；
(5)降温加助剂：将反应容器中的温度降至45℃，加入步骤(1)中溶解的水溶性固体丙烯酸树脂溶液、2g醇酯十二、0.3g WDF-68，搅拌60分钟；
(6)检验：取样测粘度25℃涂4#杯，用1.5g水调整粘度后为130秒，测含固量，称样1.5克120℃烘1.5小时，称干膜重量为0.702，计算含固量为46.8％；
(7)过滤包装：将检验合格的产品用200目过滤袋过滤包装即可。
本实施例所生产的水性丙烯酸乳液产品的技术指标如下：
外观：微黄半透明乳液；
玻璃化温度TG：0℃；
含固量：46.8％
PH：7.6；
保质期：12个月
实施例4：将实施例1获得的水性丙烯酸乳液产品制备成水性色浆，配方为：水性丙烯酸乳100g、润湿分散剂0.5g、黑色水性色浆20g、水性消泡剂0.6g，将其依次加入快速分散缸内，高速分散2小时，取样于拉白卡纸，无颗粒，无破乳现象产生，颜色分布均匀细腻，用200目过滤袋过滤无颗粒。
实施例5：将实施例2获得的水性丙烯酸乳液产品制备成水性色浆，配方为：水性丙烯酸乳100g、润湿分散剂1.0g、黑色水性色浆30g、水性消泡剂1.0g，将其依次加入快速分散缸内，高速分散3小时，取样于拉白卡纸，无颗粒，无破乳现象产生，颜色分布均匀细腻，用120目过滤袋过滤无颗粒。
实施例6：将实施例3获得的水性丙烯酸乳液产品制备成水性色浆，配方为：水性丙烯酸乳100g、润湿分散剂0.8g、黑色水性色浆40g、水性消泡剂1.2g，将其依次加入快速分散缸内，高速分散4小时，取样于拉白卡纸，无颗粒，无破乳现象产生，颜色分布均匀细腻，用200目过滤袋过滤无颗粒。
实施例7：将实施例1～3制得的水性丙烯酸乳液产品配制成水性印刷罩光油，另选取两种成熟的水性丙烯酸乳液对比产品，某公司生产的989型水性丙烯酸乳液(TG＝90℃)和某公司生产的937型水性丙烯酸乳液(TG＝20℃)分别配制成水性印刷罩光油，其配方如下：
| 罩光油A | 罩光油B | 罩光油C | 罩光油D | 罩光油E | |
| 实施例1水性丙烯酸乳液 | 45g | ||||
| 实施例2水性丙烯酸乳液 | 45g |
| 实施例3水性丙烯酸乳液 | 45 | ||||
| 某公司生产的989(TG＝90℃) | 45 | ||||
| 某公司生产的937(TG＝20℃) | 45 | ||||
| 水性蜡乳液 | 12g | 12g | 12g | 12g | 12 |
| 水 | 20g | 20g | 20g | 20g | 20 |
| 水性固体丙烯酸树脂 | 10g | 10g | 10g | 10g | 10 |
| 氨水 | 5g | 5g | 5g | 5g | 5 |
| 水性消泡剂 | 0.2g | 0.2g | 0.2g | 0.2g | 0.2 |
| 润湿流平剂 | 0.3g | 0.3g | 0.3g | 0.3g | 0.3 |
将上述制得的罩光油A、B、C、D和E分别进行光泽度、耐磨性、附着力、抗粘性测定，方法如下：
光泽度测定方法：在白卡纸上拉12微米厚湿膜，干透后即用60℃光度仪测定，记录结果；
耐磨性测定方法：在深色的卡纸上拉12微米的湿膜，干透后固定在测定仪上，将A4纸固定在1KG法码上，来回磨擦，直至A4纸掉色为测定终点，记录测定仪上显示的次数即为结果，使用仪器为济南兰光机电技术有限公司的耐磨测定仪，型号为MCJ-01A；
附着力测定方法：将上述各罩光油对印有油墨的纸张进行上光，用胶带紧贴于纸张上，胶带的方向应尽量与印刷(涂布)方向成45度角，以拇指轻压胶带排出下面气泡，拿住胶带没粘着的一端，用力猛揭胶带1～2次；评定结果分1～5级，1级最好，5级最差；
抗粘性测定方法：将上述各罩光油，涂布干燥后裁成一定的尺寸，放入恒温恒湿箱，相对湿度为85％，温度为60℃的环境中，施加1kg/cm2的压力，面对面压24小时，观察涂层是否粘连。
上述测试结果如下：
| 罩光油A | 罩光油B | 罩光油C | 罩光油D | 罩光油E | |
| 光泽度 | 80 | 75 | 78 | 60 | 62 |
| 耐磨性 | 160 | 200 | 180 | 100 | 80 |
| 附着力 | 1级 | 1级 | 1级 | 2级 | 3级 |
| 抗粘性 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 | 发粘 |
由以上应用结果可以看出，使用实施例1～3制备的水性丙烯酸乳液配置的罩光油，与对比水性丙烯酸乳液相比，光泽度、耐磨性、附着力、抗粘性更好。
Claims (8)
1.一种水性丙烯酸乳液，其特征在于它的配方包括如下重量份数的组分：
(1)单体组分：
甲基丙烯酸甲酯：10～25份；
苯乙烯：25～40份；
丙烯酸异辛酯：8～20份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯：2～10份；
(2)成膜物质：
水溶性固体丙烯酸树脂：5～15份；
(3)乳化剂：
阴离子乳化剂：0.5～5份；
(4)引发剂：
过硫酸氨：0.2～1.2份；
(5)助剂：
成膜助剂：0.5～5份；
消泡剂：0.1～1份；
(6)28％氨水：4～14份；
(7)去离子水：40～70份；
其中：(1)单体组分、(3)乳化剂、(4)引发剂、(6)氨水、(7)去离子水，进行自由基聚合后形成高分子物质，构成水性丙烯酸乳液的主体。
2.根据权利要求1所述的一种水性丙烯酸乳液，其特征在于：所述的阴离子乳化剂为磺基琥珀酸盐类阴离子乳化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种水性丙烯酸乳液，其特征在于：所述的磺基琥珀酸盐类阴离子乳化剂为磺基琥珀酸单酯钠盐。
4.根据权利要求1或2所述的一种水性丙烯酸乳液，其特征在于：所述的成膜助剂为醇酯十二。
5.根据权利要求1或2所述的一种水性丙烯酸乳液，其特征在于：所述的消泡剂为含炔酮类消泡剂。
6.制备如权利要求1所述的一种水性丙烯酸乳液的方法：其特征在于：其包括如下步骤：
(1)分散溶解：按配方量将10～20份去离子水，水溶性固体丙烯酸树脂加入分散缸内，边搅拌边加入2～6份氨水，完毕后分散2～3小时，至水溶性固体丙烯酸树脂完全溶解备用；
(2)备料：将25～35份去离子水、阴离子乳化剂、2～8份氨水、聚丙烯酸钠按顺序加入反应容器内，搅拌均匀备用；
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯抽入高位槽A，并混合均匀备用；
将过硫酸氨完全溶解于5～15份去离子水后抽入高位槽B；
(3)单体反应：将步骤(2)中的反应容器升温，当温度达到78～82℃时加入5％的高位槽A中备用的单体混合物，5～10分钟后加入20％的高位槽B中备用的过硫酸氨溶液，保持温度78～82℃反应20～30分钟，在3～4小时内加入剩余高位槽A中的单体混合物及60％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，加入完毕后，控制反应容器的温度为82～86℃；
(4)去除残留的单体：将剩余的20％的高位槽B中的过硫酸氨溶液，每20～40分钟补加一次加入到反应容器中，分三次补加完毕后，继续保温1～2小时；
(5)降温加助剂：将反应容器中的温度降至45℃或以下，加入步骤(1)中溶解的水溶性固体丙烯酸树脂溶液、成膜助剂、消泡剂，搅拌30～60分钟；
(6)检验：取样测粘度25℃涂4#杯为120～200秒，粘度可采用水调整；再测含固量，称样1～2克120℃烘1.5小时，称干膜重量，计算含固量，含固量在(46±2)％之间为合格品；
(7)过滤包装：将检验合格的产品用120或200目过滤袋过滤包装即可。
7.权利要求1所述的一种水性丙烯酸乳液作为主体基料在水性油墨中的应用。
8.权利要求1所述的一种水性丙烯酸乳液作为主体基料在水性印刷罩光油中的应用。
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