CN101974037B - 一种l-核糖的结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
一种L-核糖的结晶方法，属于功能糖生产技术领域。该结晶方法采用低温结晶，添加有机溶剂，降低L-核糖糖膏结晶时粘度，促进晶核生成，具体结晶工艺步骤包括：（1）取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏，备用；（2）把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯，置于恒温水浴锅中，加温、匀速搅拌，恒温水浴锅降温；（3）加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种，加入L-核糖晶体做晶种；（4）冷却降温至0℃，保温搅拌，用离心机离心，得到L-核糖晶体。本发明采用低温结晶，添加有机溶剂的方法，解决了L-核糖结晶时粘度大、无法生成晶粒的问题，降低了L-核糖糖膏结晶时的粘度，有利于晶核的生成，大大提高了L-核糖结晶的收率。
Description
技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域，具体涉及有机溶剂法结晶L-核糖。
技术背景
L-核糖是重要的抗癌抗病毒药物的中间体。L-核糖核苷具有显著的抗病毒活性,而毒性却比D-核糖核苷低。一些L-核糖及衍生物2-脱氧-L-核糖与腺嘌呤等有机碱形成的核苷衍生物在癌症、乙肝等疾病的治疗方面具有极大的应用潜力。
目前关于L-核糖的结晶工艺，国内主要还在实验室研究阶段，国外L-核糖的结晶主要是采用普通的降温结晶模式，结晶糖膏纯度要求高，结晶时粘度大晶核生成困难，L-核糖收率低、纯度低，需要进行二次再结晶才能制的高纯度L-核糖。
发明内容
本发明的目的是提供一种L-核糖的结晶方法，以解决所获得的L-核糖纯度低，无法结晶等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是在L-核糖结晶时加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种，降低L-核糖糖膏结晶时粘度，有利于晶核生成；采用低温结晶最低温度控制在0℃，增加L-核糖结晶收率。
具体结晶工艺步骤如下：
1.称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏300-500g,温度在75-80℃,浓度在80-95%，L-核糖的含量85-95%；
2.水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯，置于恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75-80℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度1-4℃/h；
3.有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种300g-1000g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为30%-50%，加入糖膏干物质量1-3%的L-核糖晶体做晶种；
4.低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在2-10℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌8-10h后，用离心机离心，得到L-核糖晶体。
采用本发明的积极效果是采用低温结晶，在L-核糖结晶时加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种，解决了L-核糖结晶时粘度大、无法生成晶粒的问题，降低了L-核糖糖膏结晶时的粘度，有利于晶核的生成，显著提高了L-核糖结晶的收率。
具体实施方式
下面是本发明技术方案不同L-核糖纯度、不同有机溶剂优选组合的具体实施例。
实施例1
1.称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏300g,温度在75℃,浓度在85%，L-核糖的含量87.5%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度1℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂甲醇300g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为42.5%，加入糖膏干物质量3%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在8℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌8h后，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到110g晶体，收率达到38.1%，高压液相检测L-核糖纯度达到98.2%。
实施例2
1. 称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏347g,温度在80℃,浓度在82%，L-核糖的含量94.5%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在80℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度4℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂甲醇600g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为30%，加入糖膏干物质量1%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在6℃/h,等温度降到0℃后，保温搅拌10h后，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到129g晶体，收率达到45.4%，高压液相检测L-核糖纯度达到99.6%。
实施例3
1. 称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏420g,温度在75℃,浓度在88%，L-核糖的含量88.2%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度2℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂乙醇319g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为50%，加入糖膏干物质量3%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在4℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌8h后，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到180.5g晶体，收率达到45.7%，高压液相检测L-核糖纯度达到99.4%。
实施例4
1. 称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏460g,温度在80℃,浓度在90%，L-核糖的含量94.5%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度4℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂乙醇575g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为40%，加入糖膏干物质量3%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在4℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌10h，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到220.3g晶体，收率达到53.2%，高压液相检测L-核糖纯度达到99.7%。
实施例5
1. 称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏476g,温度在75℃,浓度在87%，L-核糖的含量88.5%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度1℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂丙酮700g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为35%，加入糖膏干物质量1%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在8℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌8h，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到132g晶体，收率达到31.6%，高压液相检测L-核糖纯度达到98.2%。
实施例6
1. 称取糖膏
取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏397g,温度在80℃,浓度在81%，L-核糖的含量94%；
2. 水浴降温
把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在80℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度3℃/h；
3. 有机溶剂稀释
等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂丙酮406g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为40%，加入糖膏干物质量3%的L-核糖晶体；
4. 低温结晶、离心
把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在4℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌10h，用离心机离心，得到L-核糖晶体,经冷干机烘干后得到112g晶体，收率达到34.9%，高压液相检测L-核糖纯度达到98.9%。
Claims (1)
1.一种L-核糖的结晶方法，其特征是该结晶方法采用低温结晶，在L-核糖结晶时加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种，降低L-核糖糖膏结晶时粘度，促进晶核生成，具体结晶工艺步骤如下：
（1）取经色谱分离、真空浓缩后的L-核糖糖膏300-500g,温度在75-80℃,浓度在80-95%，L-核糖的含量85-95%；
（2）把浓缩后的L-核糖糖膏放入烧杯，置于恒温水浴锅中，水浴锅起始温度在75-80℃，用搅拌器匀速搅拌，恒温水浴锅降温幅度1-4℃/h；
（3）等水浴锅温度降到室温后，加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮中的一种300g-1000g，使糖膏和有机溶剂混合均匀后的折光浓度为30%-50%，加入糖膏干物质量1-3%的L-核糖晶体做晶种；
（4）把烧杯从水浴锅中移出放到冰水中进行冷却降温，在冰水中缓慢加入冰块控制降温幅度在2-10℃/h,等温度降到0℃，保温搅拌8-10h后，用离心机离心，得到L-核糖晶体。
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