CN101961009A - 氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计，氟虫双酰胺微乳剂的配方组成为：氟虫双酰胺0.1-65％，乳化剂3-27％，渗透剂2-15％，稳定剂1-10％，助溶剂2-40％和去离子水20-78％。其制备方法是先将氟虫双酰胺与乳化剂、渗透剂、助溶剂、稳定剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后，即可制成氟虫双酰胺微乳剂。该氟虫双酰胺微乳剂对蔬菜、甜菜、棉花等作物多种害虫防治效果显著。该微乳剂杀虫剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且成本低廉、制备工艺简单，适宜规模化工业生产。

Description

氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药杀虫剂氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法，属于农药技术领域。

背景技术

化学农药为农业丰收做出了很大贡献，然而也给自然环境带来了较严重的污染，这已引起了人们的普遍关注。特别是在环保法规日臻完善和严格要求的今天，减少农药污染的呼声愈来愈加强烈。近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。

农药微乳剂是农药剂型中的一种环境友好型新剂型，它借助表面活性剂的增溶作用，将液体或固体农药的有机溶剂溶液均匀分散在水中形成光学透明或半透明的分散体系，具有物理、化学稳定性好，吸收率高、防效好、有效成分分散度高、生产贮存和使用安全、环境污染小、成本低、药效高等特点。该剂型油珠粒径为10～100nm，不用或少用有机溶剂，不但节省大量有机溶剂，而且大大减轻了对环境的压力，对于保护农业生态平衡具有重要意义，更有利于农业的可持续发展。

氟虫双酰胺(flubendiamide)，化学名称为3-碘-N’-(2-甲磺酰基)-1，1-二甲基乙烷基-N-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，且高效、安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。

目前已商品化的产品主要为悬浮剂，生产工艺较复杂，成本较高，限制了其大范围的市场推广应用。本发明以氟虫双酰胺为原药，研究开发高效、低毒、价格低廉、绿色环保的新型氟虫双酰胺微乳剂杀虫剂。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种具有杀虫广谱、高效低毒，可满足田间应用需要，并具有环境友好特点的新型农药杀虫剂氟虫双酰胺微乳剂。

本发明的另一目的是提供原药利用率高、制备工艺简单、生产成本相对较低等优点的氟虫双酰胺微乳剂的制备方法。

为达以上目的，本发明采用的技术方案是：一种氟虫双酰胺微乳剂，配方中各组分的重量百分比为：氟虫双酰胺0.1-65％，乳化剂3-27％，渗透剂2-15％，稳定剂1-10％，助溶剂2-40％和去离子水20-78％。

所述的乳化剂为烷基苯萘磺酸盐、十二烷基氨基丙酸钠、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、十八烷基二甲基甜菜碱、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、天然羧酸盐、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚和茶皂素中的一种或多种。

所述的渗透剂为磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和月桂氮酮中的一种或多种。

所述的助溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮和乙酸乙酯中的一种或多种。

所述的稳定剂为尿素、磷酸二氢钾、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷、石油醚和甲苯基缩水甘油醚中的一种或多种。

所述杀虫剂氟虫双酰胺微乳剂的配制方法，包括如下步骤：先将氟虫双酰胺与乳化剂、渗透剂、助溶剂、稳定剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后，即可制成氟虫双酰胺微乳剂。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

本发明是将氟虫双酰胺原药制备成为一种新的氟虫双酰胺微乳剂，为农药领域提供一种具有更高杀虫活性及更好环境兼容性的农药杀虫剂。本发明纳米级的乳液粒子，有效成分利用率高；有机溶剂使用量减少，对环境友好，闪点高，生产、贮存、使用安全；对环境、人畜及其他有益生物安全不易产生药害；稳定性良好，成本低廉，制备工艺较简单，适宜规模化工业生产。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：称取氟虫双酰胺0.1kg，然后与十二烷基氨基丙酸钠4.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.5kg、乙醇14.0kg和尿素2.0kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水75.4kg，搅拌混合均匀，静置2小时，加热至39℃，充分搅拌后，即可制成0.1％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.8％和93.7％，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为90.0％和92.8％。

实施例2：称取氟虫双酰胺65.0kg，然后与天然羧酸盐5.0kg、十二烷基氨基丙酸钠4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、乙二醇5.0kg和磷酸二氢钾2.0kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水15.0kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成65％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为95.8％和96.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.0％和96.7％。

实施例3：称取氟虫双酰胺15.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、辛基磷酸酯钠盐2.5kg、乙酸乙酯4.0kg和山梨酸钠3.0kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水67.0kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至41℃，充分搅拌后，即可制成15％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.8％和89.6％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为90.0％和94.3％。

实施例4：称取氟虫双酰胺20.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚11.0kg、月桂氮酮4.5kg、乙酸乙酯4.0kg和山梨酸钠3.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，加入去离子水57.0kg，搅拌混合均匀，静置2小时，加热至43℃，充分搅拌后，即可制成20％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.5％和90.6％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.0％和95.0％。

实施例5：称取氟虫双酰胺25.0kg，然后与烷基苯萘磺酸盐6.0kg、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚7.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、乙醇3.0kg和石油醚3.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水52.0kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成25％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.9％和95.5％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.1％和95.2％。

实施例6：称取氟虫双酰胺32.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚5.5kg、苯乙烯酚聚氧乙烯醚5.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、乙酸乙酯4.0kg、乙醇3.0kg和3-氯-1，2-环氧丙烷2.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水45.0kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成32％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.9％和94.5％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为90.4％和93.3％。

实施例7：称取氟虫双酰胺45.0kg，然后与蓖麻油环氧乙烷加成物5.5kg、烷基苯萘磺酸盐5.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、环己酮2.5kg和甲苯基缩水甘油醚1.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水38.0kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成45％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.9％和95.8％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.7％和94.0％。

实施例8：称取氟虫双酰胺48.5kg，然后与烷基苯萘磺酸盐4.5kg、环己酮2.0kg、月桂氮酮4.0kg、乙醇2.5kg和甲苯基缩水甘油醚2.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水36.0kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成48.5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为95.1％和96.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为93.2％和94.8％。

实施例9：称取氟虫双酰胺39.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚7.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、乙酸乙酯3.0kg、丙三醇2.0kg和3-氯-1，2-环氧丙烷2.5kg，于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水43.0kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成39％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90.9％和92.5％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为89.8％和92.0％。

实施例10：称取氟虫双酰胺10.0kg，然后与十八烷基二甲基甜菜碱4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、乙酸乙酯9.0kg和甲苯基缩水甘油醚3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水70.0kg，搅拌混合均匀，静置4小时，加热至40℃，充分搅拌后，即可制成10％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为95.8％和96.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.0％、96.9％。

实施例11：称取氟虫双酰胺22.5kg，然后与二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物8.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、乙醇2.0kg、正丁醇2.5kg和磷酸二氢钾2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水58.5kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成22.5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为95.8％和96.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.0％和96.7％。

实施例12：称取氟虫双酰胺30.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚9.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、丙酮3.0kg、环己酮2.5kg、山梨酸钠3.0kg和磷酸二氢钾1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水46.5kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成30％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.8％和95.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为93.0％和94.3％。

实施例13：称取氟虫双酰胺35.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚6.5kg、月桂氮酮5.5kg、吡咯烷酮4.0kg和山梨酸钠3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水45.5kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至48℃，充分搅拌后，即可制成35％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.5％和94.6％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.0％和95.0％。

实施例14：称取氟虫双酰胺40.5kg，然后与蓖麻油环氧乙烷加成物2.5kg、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐2.5kg、丙三醇3.0kg和石油醚2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水43.0kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成40.5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.9％和94.5％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.1％和94.2％。

实施例15：称取氟虫双酰胺42.0kg，然后与苯乙烯酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、乙酸乙酯2.0kg、丙二醇1.5kg、尿素2.5kg和磷酸二氢钾1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水40.5kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成42％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.5％和95.4％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.8％和94.6％。

实施例16：称取氟虫双酰胺29.0kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚10.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、乙醇12.5kg和石油醚2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水43.0kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成29％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.7％和95.9％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.3％和94.1％。

实施例17：称取氟虫双酰胺11.5kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚2.5kg、乙酸乙酯3.0kg、月桂氮酮3.0kg、石油醚2.5kg和甲苯基缩水甘油醚2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水75.0kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成11.5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90.1％和91.7％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为88.9％和93.8％。

实施例18：称取氟虫双酰胺18.5kg，然后与聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚7.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、乙酸乙酯3.0kg和山梨酸钠2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水65.0kg，搅拌混合均匀，静置4小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成18.5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.9％和94.8％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为91.8％和95.0％。

实施例19：称取氟虫双酰胺12.0kg，然后与烷基苯萘磺酸盐7.5kg、十二烷基氨基丙酸钠10.0kg、苯乙烯酚聚氧乙烯醚9.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、辛基磷酸酯钠盐8.0kg、月桂氮酮3.5kg、乙醇5.0kg、正丁醇3.0kg、乙二醇3.0kg、尿素3.5kg、磷酸二氢钾4.0kg和山梨酸钠2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水25.0kg，搅拌混合均匀，静置4小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成12％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为91.3％和92.8％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为90.5％和93.9％。

实施例20：称取氟虫双酰胺5.0kg，然后与十八烷基二甲基甜菜碱11.0kg、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物9.0kg、天然羧酸盐7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0kg、丙二醇15.0kg、丙三醇13.0kg、丙酮12.0kg、3-氯-1，2-环氧丙烷2.5kg、石油醚3.5kg和甲苯基缩水甘油醚4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水16.0kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成5％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂1000倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90.3％和92.2％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为90.1％和93.0％。

实施例21：称取氟虫双酰胺2.0kg，然后与茶皂素10.0kg、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚5.0kg、天然羧酸盐6.0kg、月桂氮酮2.0kg、环己酮15.0kg、吡咯烷酮9.0kg、乙酸乙酯10.0kg和石油醚3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后加入去离子水37.5kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成2％氟虫双酰胺微乳剂。使用该制剂500倍液进行田间药效试验，对蔬菜害虫斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为91.1％和93.5％，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92.2％和94.3％。

上述实施例表明，本发明的氟虫双酰胺微乳剂对蔬菜害虫斜纹夜蛾和棉铃虫等害虫防治效果显著，且该微乳剂以水为基质，克服了乳油等传统农药剂型所带来的环境污染等缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。本发明的氯虫酰胺微乳剂闪点高，生产、贮存、使用安全，稳定性良好，成本低廉，制备工艺较简单，适宜规模化工业生产。

Claims (2)

1.一种氟虫双酰胺微乳剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料配方组成为：氟虫双酰胺0.1-65％，乳化剂3-27％，渗透剂2-15％，稳定剂1-10％，助溶剂2-40％和去离子水20-78％；

所述的乳化剂为烷基苯萘磺酸盐、十二烷基氨基丙酸钠、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、十八烷基二甲基甜菜碱、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、天然羧酸盐、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚和茶皂素中的一种或多种；

所述的渗透剂为磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和月桂氮酮中的一种或多种；

所述的助溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮和乙酸乙酯中的一种或多种；

所述的所述的稳定剂为尿素、磷酸二氢钾、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷、石油醚和甲苯基缩水甘油醚中的一种或多种。

2.权利要求1所述氟虫双酰胺微乳剂的制备方法，其特征在于：先将氟虫双酰胺、乳化剂、渗透剂、助溶剂和稳定剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后，即可制成氟虫双酰胺微乳剂。