CN101958414A - 一种锂硫电池正极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂硫电池正极的制备方法，包括有如下步骤：1)金属薄片的预处理：将表面平整的金属薄片裁剪成圆片，用吸有丙酮的棉球，然后用蒸馏水超声清洗，取出后晾干；2)硫碳复合材料的制备：将处理后的金属薄片放入溅射装置的腔体中，溅射气体将二硫化碳蒸气携带至腔体内，溅射气体形成等离子体，溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；沉积制得硫碳复合材料，沉积有该硫碳复合材料的金属薄片即为锂硫电池正极。本发明的制备方法有助于电池循环稳定性的提升，能避免粘合剂造成的正极导电性的下降及能缩短电池正极制备周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池正极的制备方法，属于电化学电池领域。
背景技术
锂硫电池负极为金属锂片，正极采用硫作为活性物质。放电时负极产生的锂离子扩散至正极与硫反应生成硫化锂。在外加电压下，上述电极反应可逆向进行，从而实现对电池充电。单质硫的理论质量比容量为1675mAh/g，而通常锂离子电池采用的过渡金属氧化物LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4理论比容量分别为275 mAh/g、274 mAh/g和148 mAh/g。此外，硫价格低廉。随着便携式电子产品对电池轻型化、低成本化及良好性能要求的提升，锂硫电池发展前景广阔。
然而，由于硫是电子和离子绝缘体（25℃时电导率为5×10-30S·cm-1），为了能使硫参与正极反应，需要提升硫的导电性，通常采用的方法是将单质硫与导电剂（如乙炔黑）进行机械球磨混合或将硫与导电剂共同加热。向硫与导电剂的混合物中加入粘合剂（如聚环氧乙烷PEO或聚偏氟乙烯PVDF）后，在适当溶剂中调制成糊状，刮涂在金属集流体上，干燥后即制得锂硫电池正极。
上述方法制备出的锂硫电池正极存在一些问题，对于机械球磨法制备的正极，由于只有硫颗粒表面能导电，硫颗粒内部不能导电且简单球磨法不能制得微米级以下的硫颗粒，这使得硫的利用率不高及电池放电比容量较低；同时，由于正极反应生成的硫离子易溶于电解液中而损失，这造成电池循环稳定性较差；此外，正极材料中的粘合剂一般为高分子聚合物，它们的导电性差，这会进一步降低电池性能。对于硫与导电剂共同加热法制备的正极，由于加热熔融的硫的粘度较高，难以通过流动实现硫与导电剂的均匀复合，使得能导电的硫含量不高，这造成电池放电比容量不高；同时，正极反应生成的硫离子易溶于电解液中而损失，这造成电池循环稳定性较差；此外，正极中以导电性差的高分子聚合物为粘合剂，这进一步降低电池性能。
针对上述问题，一些研究人员尝试进行解决。厦门大学的王翀等人[电化学，2010，16（2）：168-171]制备了多孔碳凝胶，后将其与单质硫混合共热，接着将所得混合物与导电剂及粘合剂混合球磨，后将混合物制成浆料后涂布在铝箔集流体上，干燥后即制得锂硫电池正极。碳凝胶吸附硫对抑制正极中硫离子溶于电解液起了一定作用，但是，碳凝胶由于其具有多孔结构而不具有高的导电性，硫与碳凝胶密切接触的混合物的导电性要低于硫与导电剂直接接触的混合物的导电性，这不利于提升硫的导电性。此外，正极中含有导电性差的粘合剂，它会降低正极导电性，使得电池性能下降。针对硫与导电剂共热法中熔融硫的粘度较高而不易分散的问题，北京科技大学的赵春荣等人[电池，2010，40（1）：6-9]尝试了常温真空浸渍法制备硫与介孔炭混合物，她们用溶有单质硫的二硫化碳溶液浸泡介孔炭，后进行真空抽滤，使析出的硫被介孔炭吸附。制得的硫与介孔炭混合物再与导电剂及粘合剂机械混合，混合物调制成浆料后涂在铝箔上，干燥10小时后即制得锂硫电池正极。正极中介孔炭对硫的吸附作用对抑制正极硫离子溶于电解液起了一定作用，但是，介孔炭由于其具有多孔结构而不具有良好导电性，硫与介孔炭紧密接触的混合物的导电性要低于硫与导电剂直接接触的混合物的导电性，这不利于硫导电性的提升。此外，正极中含有导电性差的粘合剂LA132（一种水性粘合剂），它会降低正极导电性，使得电池性能下降。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出的一种锂硫电池正极的制备方法，其在金属薄片集流体上沉积碳膜的同时掺入硫，制备硫碳复合材料，沉积有该复合材料的金属薄片即为锂硫电池正极，其能避免粘合剂造成的正极导电性的下降及能缩短电池正极的制备周期。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于包括有如下步骤：
1）金属薄片的预处理：
将表面平整的金属薄片裁剪成直径大小为11-14mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片1-2分钟，然后用蒸馏水超声清洗2-4分钟，取出后晾干；
2）硫碳复合材料的制备：
将步骤1）处理后的金属薄片放入溅射装置的腔体中，溅射采用高纯石墨靶，溅射气体将二硫化碳蒸气携带至溅射装置的腔体内，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积时间为7-8小时，即制得硫碳复合材料，沉积有该硫碳复合材料的金属薄片即为锂硫电池正极。
按上述方案，所述的金属薄片为镍箔、铝箔或铜箔。
按上述方案，所述的溅射装置为直流磁控溅射装置或射频磁控溅射装置。
按上述方案，所述的溅射气体为氩气或氮气。
本发明在金属薄片集流体上沉积碳膜的同时掺入硫，由于掺入的硫由二硫化碳蒸气分解产生，从而可获得小尺寸硫。并且，处于气态的硫容易扩散运动，从而实现硫在碳基体中均匀分散。通常的机械混合法及共热混合法以大尺寸的单质硫为原料，且两种方法中硫处于固态或液态，不易扩散运动，造成硫的分散程度较小，这导致硫的利用率和电池放电比容量不高，相比之下，本发明制备的锂硫电池正极因硫良好的分散性可获得高的电池放电比容量。此外，由于硫分散在碳基体中并被碳包覆，这种结构可将正极反应中的硫离子约束在正极，抑制其溶于电解液而损失，这有助于电池循环稳定性的提升。另外，本发明制备的正极中不含导电性差的粘合剂及无须长时间干燥，因而本发明能避免粘合剂造成的正极导电性的下降及能缩短电池正极的制备周期。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为对本发明的限定。
实施例1：
将表面平整的铜箔裁剪成直径为11mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片2分钟，然后用蒸馏水超声清洗3分钟，取出后晾干；
将处理后的铜箔放入直流磁控溅射装置的腔体中，溅射采用的靶为直径为50mm的高纯石墨靶，靶与铜箔之间的距离调为60mm，采用氮气将二硫化碳蒸气携带至腔体中，通入气体前腔体内的气压降至1×10-3Pa；通气时调节氮气和二硫化碳蒸气的总流量为20sccm（标准状态下毫升/分钟），控制腔体内压力为0.6Pa，溅射功率调为150W，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积7小时后制得硫碳复合材料，冷却后，沉积有该复合材料的铜箔即为锂硫电池正极。
实施例2：
将表面平整的镍箔裁剪成直径为13mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片2分钟，然后用蒸馏水超声清洗3分钟，取出后晾干；
将处理后的镍箔放入直流磁控溅射装置的腔体中，溅射采用的靶为直径为50mm的高纯石墨靶，靶与镍箔之间的距离调为60mm，采用氩气将二硫化碳蒸气携带至腔体中，通入气体前腔体内的气压降至1×10-3Pa；通气时调节氩气和二硫化碳蒸气的总流量为30 sccm，控制腔体内压力为0.8Pa，溅射功率调为160W，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积7小时后制得硫碳复合材料，冷却后，沉积有该复合材料的镍箔即为锂硫电池正极。
实施例3：
将表面平整的铝箔裁剪成直径为12mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片2分钟，然后用蒸馏水超声清洗3分钟，取出后晾干；
将处理后的铝箔放入射频磁控溅射装置的腔体中，溅射采用的靶为直径为50mm的高纯石墨靶，靶与铝箔之间的距离调为50mm，采用氮气将二硫化碳蒸气携带至腔体中，通入气体前腔体内的气压降至1×10-3Pa；通气时调节氮气和二硫化碳蒸气的总流量为50 sccm，控制腔体内压力为1.2Pa，溅射功率调为170W，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积8小时后制得硫碳复合材料，冷却后，沉积有该复合材料的铝箔即为锂硫电池正极。
实施例4：
将表面平整的镍箔裁剪成直径为14mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片2分钟，然后用蒸馏水超声清洗3分钟，取出后晾干；
将处理后的镍箔放入射频磁控溅射装置的腔体中，溅射采用的靶为直径为50mm的高纯石墨靶，靶与镍箔之间的距离调为50mm，采用氩气将二硫化碳蒸气携带至腔体中，通入气体前腔体内的气压降至1×10-3Pa；通气时调节氩气和二硫化碳蒸气的总流量为60 sccm，控制腔体内压力为1.5Pa，溅射功率调为180W，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积8小时后制得硫碳复合材料，冷却后，沉积有该复合材料的镍箔即为锂硫电池正极。
为了表征制备出的锂硫电池正极的成分与性能，以实施例2制备的锂硫电池正极为样品，采用能谱仪对正极材料成分进行检测，得出的EDS（能量色散谱）表明正极材料中含有硫和碳两种元素，硫和碳的原子百分比为19.37：80.63，质量百分比为39.07：60.93，这表明硫掺入了碳基体中。为了表征该正极的电化学性能，以该正极样品为正极，以金属锂片为负极，电解液采用1mol/L的LiCF3SO3/(DOL+DME)(DOL与DME的体积比为1：1)，隔膜为Celgard2046型膜，在氩气气氛手套箱中组装电池，将组装好的电池在蓝电电池测试系统上进行充放电测试，限制电压为2.8—1V，充放电电流密度为0.2mA/cm2。首次放电比容量为975mAh/g，充放电循环40次后的比容量为723mAh/g，这表明该方法制备的锂硫电池正极具有高的放电比容量和良好的循环稳定性。
Claims (4)
1.一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于包括有如下步骤：
1）金属薄片的预处理：
将表面平整的金属薄片裁剪成直径大小为11-14mm的圆片，用吸有丙酮的棉球擦拭圆片1-2分钟，然后用蒸馏水超声清洗2-4分钟，取出后晾干；
2）硫碳复合材料的制备：
将步骤1）处理后的金属薄片放入溅射装置的腔体中，溅射采用高纯石墨靶，溅射气体将二硫化碳蒸气携带至溅射装置的腔体内，溅射气体在溅射装置输入的直流电压或射频电压作用下形成等离子体，离子化后的溅射气体溅射高纯石墨靶，在预处理后的金属薄片上沉积碳膜，在沉积碳膜的同时，由溅射气体携带至腔体中的二硫化碳蒸气在溅射气体形成的等离子体中被分解，分解生成的硫及硫碳基团沉积在碳膜中，实现掺硫；从而实现在沉积碳膜的同时进行掺硫，沉积时间为7-8小时，即制得硫碳复合材料，沉积有该硫碳复合材料的金属薄片即为锂硫电池正极。
2.按权利要求1所述的一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于所述的金属薄片为镍箔、铝箔或铜箔。
3.按权利要求1或2所述的一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于所述的溅射装置为直流磁控溅射装置或射频磁控溅射装置。
4.按权利要求1或2所述的一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于所述的溅射气体为氩气或氮气。
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