CN101952704B - 分析钻井液中所含的多种烃的方法及相关设备 - Google Patents
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Abstract
本发明方法包括提取泥浆中所含的气体，以获得含有待分析的烃和至少一种干扰化合物的提取气体的气流。该方法包括通过输送管线(54)输送该气流并使其通过分离柱(121)，以将待分析的烃根据其在分离柱(121)中的洗脱时间而分离。该干扰化合物可具有介于第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的在分离柱(121)中的洗脱时间。该方法包括使该气流在与干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面(141)上通过，以选择性地保留所述或每种干扰化合物而不保留待分析的烃。
Description
技术领域
本发明涉及如下类型的用于分析钻井液中所含的多种烃的方法，该方法包括以下步骤：
-在提取器中提取钻井液中所含的气体，以在提取器的出口处连续获得含有待分析的烃和至少一种不是水且比待分析的烃的极性强的干扰化合物的提取气体的气流；
-通过连接到提取器的出口的输送管线输送该气流；
-将该气流传送到连接到输送管线的分离柱，以将待分析的烃根据其在分离柱中的洗脱时间分离；
-在置于分离柱的出口处的检测器中相继检测每种待分析的烃和/或对每种待分析的烃定量；
所述或每种干扰化合物能够具有介于第一种待分析的烃在分离柱中的洗脱时间和最后一种待分析的烃在分离柱中的洗脱时间之间的在分离柱中的洗脱时间。
背景技术
当钻探油井或另一流出物(特别是气体、蒸气、水)的井时，已知的是，对从井中出来的钻井泥浆中所含的气体化合物进行分析。该分析使得可重建在钻探操作期间通过的地层的地质序列，并在确定开采遇到的流体沉积物的可能性方面起作用。
连续进行的该分析包括两个主要阶段。第一阶段在于提取由泥浆携带的气体(例如烃、二氧化碳、硫化氢、氦和氮)。第二阶段在于将提取气体定性和定量。在第一阶段，经常使用前述类型(FR-A-2799790)的机械搅拌除气器。从泥浆提取的气体--其混有引入外壳中的载气--通过经由气体提取管的抽吸被传送到分析器，该分析器使得可对提取气体定量。
为此，该分析器包括：分离柱，其用于将不同的待分析的烃根据其在柱中的洗脱时间相继分离；至少一个检测器；和，计算设备，其适合于将从柱中相继提取的每种待分析的烃定性和/或定量。
当钻探油井时，已知的是，例如相继分析C1至C5烃并将其定量。在一些情况下，分析装置还使得可确定任何C6至C8烃的存在。
这样的分析有时并不完全令人满意，特别是当使用基于合成油生产的钻井泥浆时。
这样的泥浆可含有具有介于第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱时间的干扰化合物。这些干扰化合物在钻井泥浆的组分中天然存在，或者在钻井泥浆暴露于在井底遇到的高温和高压下时由该泥浆中的化合物之间的化学反应产生。
为了克服此问题，从公布于有机地球化学(Organic Geochemistry)第35卷(2004)第1527-1536页的文章“Impact of Modern DeepwaterDrilling and Testing Fluids on the Geochemical Evaluations”已知如下分析方法，其中借助有机溶剂对在井的出口处获取的钻井泥浆的相继样本进行处理，以提取干扰烃的分析的干扰化合物。这样的技术实行起来进展缓慢，并且不能在线执行。
该文章中提出的替代方案在于：对分离柱的出口处的探测器处获得的洗脱谱进行数学处理，以从这些谱中减去由干扰化合物产生的峰。然而，这样的技术仍然不是非常精确，并且仍然要对这些干扰化合物进行准确识别和定量。
发明内容
因此，本发明的一个目的是获得用于分析钻井液中所含的多种烃的方法，该方法使得可以简单地获得对待分析的烃的准确定性和/或定量，该分析足够快从而能在线执行。
为此，本发明涉及前述类型的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：使气流通过与干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面上--该相互作用表面被放置为与提取器的出口和分离柱的入口之间的气体接触，以选择性地保留所述或每种干扰化合物而不保留待分析的烃，以防止所述或每种干扰化合物在分离柱中在第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱。
根据本发明的方法可包括单独地或以任何技术上可能的组合采用的一个或多个以下特征：
-相互作用表面适合于经由氢键、偶极吸引力或离子交换机理与所述或每种干扰化合物相互作用，以选择性地保留所述或每种干扰化合物而不保留每种待分析的烃；
-当气流在相互作用表面上通过时，多于90摩尔％的每种极性干扰化合物保留在相互作用表面上，少于10摩尔％的待分析的烃保留在相互作用表面上；
-相互作用表面包含未改性的二氧化硅、用给电子基团改性的二氧化硅、掺杂镁的二氧化硅、氧化铝或苯乙烯/二乙烯基苯聚合物；
-相互作用表面放置在可拆卸筒体中，该可拆卸筒体安装在位于提取器的出口和分离柱之间的输送管线上；
-相互作用表面布置在预分离柱中，该预分离柱安装在分离柱上游；
-相互作用表面包含聚乙二醇；
-预分离柱具有大于8、有利地大于20的Chrompack指数；
-待分析的烃包含C1至Cn烃，n小于或等于10，有利地n小于或等于8；以及
-所述或每种极性干扰化合物包含至少一个氧原子、氮原子或硫原子。
本发明还涉及如下类型的、用于分析钻井液中所含的多种烃的装置，该装置包括：
-用于钻井液中所含的气体的提取器，该提取器具有气体提取出口，以在该出口处连续获得含有待分析的烃和至少一种不是水且比待分析的烃的极性强的干扰化合物的提取气体的气流；
-用于该气流的输送管线，其连接到提取器的出口；
-分析器，其包括：
*连接到输送管线的分离柱，其用于将待分析的烃根据其在分离柱中的洗脱时间分离；
*置于分离柱的出口处的检测器，其用于相继检测每种待分析的烃和/或对每种待分析的烃定量；
所述干扰化合物能够具有介于第一种待分析的烃在分离柱中的洗脱时间和最后一种待分析的烃在分离柱中的洗脱时间之间的在分离柱中的洗脱时间，
其特征在于，该分析装置包含与干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面--该相互作用表面被放置为与提取器的出口和分离柱的入口之间的气体接触，以选择性地保留所述或每种干扰化合物而不保留待分析的烃，以防止所述或每种干扰化合物在分离柱中在第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱。
根据本发明的装置可包括单独地或以任何技术上可能的组合采用的一个或多个以下特征：
-它包括含有所述相互作用表面的可拆卸筒体，该可拆卸筒体在分离柱的上游串联地安装在输送管线上；以及
-它包括含有所述相互作用表面的预分离柱，该预分离柱串联地安装在输送管线上或安装在输送管线的下游、分离柱的上游。
附图说明
在阅读以下描述后将会更好地理解本发明，所述描述仅以示例的方式给出，且是参照附图撰写的，附图中：
-图1是钻井装置的竖向剖面形式的示意图，该钻井装置配备有根据本发明的第一分析装置；
-图2是根据本发明的分析装置的主要元件的竖向剖面形式的示意图；
-图3是布置在图2中的分析装置中的可拆卸纯化筒体的四分之三面立体图；
-图4是当执行根据本发明的方法时测得的以及作为对比当执行现有技术的方法时测得的C1至C5烃的相继的洗脱色谱图；
-图5是根据本发明的第二分析装置的、与图2类似的视图。
具体实施方式
在下文所有内容中，术语“上游”和“下游”应当相对于管中流体的正常流动方向进行理解。
根据本发明的分析装置用于例如采油井的钻井装置11中。
如图1所示，该装置11包含布置在由旋转钻井工具15钻进的腔14中的钻杆13、地面装置17和根据本发明的第一分析装置19。
钻杆13布置在由旋转钻井工具15在基底21中形成的腔14中。该杆13在地面22上包含配备有排放管25的井口23。
钻井工具15包含钻头27、钻柱29和液体注射头31。
钻头27包含用于钻穿基底21的岩石的设备33。它安装在钻柱29的下部并且位于钻杆13的底部。
钻柱29包含一组空心钻管。这些管界定内部空间35，该内部空间使得可以将液体从地面22送到钻头27。为此，液体注射头31螺旋在钻柱29的上部。
地面装置17包含用于支撑钻井工具15并驱使其旋转的设备41，用于注射钻井液的设备43以及振动筛45。
注射设备43水力连接于注射头31，以便将液体引入钻柱29的内部空间35中并使该液体在其中流动。
振动筛45收集装载有钻渣的液体，该液体来自于排放管25，并且振动筛将该液体与固体钻渣分离。
如图2所示，分析装置19包含接进排放管25中的、用于对泥浆取样的设备51，气体提取器53，以及用于输送提取气体、与该提取器连接的管线54。分析装置19还包含提取气体的分析器55，以及，根据本发明，用于纯化提取气体的设备56，其中输送管线54向所述分析器中开放，所述用于纯化提取气体的设备串联安装在管线54上、提取器53和分析器55之间。
取样设备51包含突出到排放管25中的液体取样头57、连接管59和蠕动泵61，该蠕动泵的流速是可调节的。
在一种变化方案中，取样设备51接进液体收集槽中，排放管25向所述收集槽中开放。在另一种变化方案中，取样设备51接进泥浆注射设备43的槽中。
提取器53包含外壳63，用于将泥浆供应到外壳63中的管63，用于将泥浆从外壳63排出的管67，用于将载气引入外壳63中的入口69，以及用于将提取气体从外壳63提取出的出口71。
外壳63包含密闭容器，其内部体积为例如0.4升至3升。该外壳63包含下部73和上部75，泥浆在所述下部流动，所述上部具有缺量空间。外壳63还配备有包含搅拌器79的搅拌设备77，所述搅拌器安装得突出到外壳63中并由安装在外壳63上部75上的马达81驱动旋转。该搅拌器79包含浸入泥浆中的搅拌机构83。
泥浆供应管65在蠕动泵61的出口和入口孔85之间延伸，所述入口孔形成于外壳63的下部73或上部75。
该供应管65可以配备用于加热泥浆的设备(未示出)，以使该泥浆的温度达到25至150℃、优选60至90℃的值。
排出管67在形成于外壳63上部75的溢流通道87和贮留池89之间延伸，该贮留池用于接收从设备53排出的泥浆。
在一种变化方案中，贮留池89由用于从振动筛45提取的液体的收集槽90形成，如图1所示。
在该实例中，排出管67相继包含向下倾斜的上游部分91(它与水平面成大约45°角)，形成虹吸管的成角部分93，以及基本上垂直的下游部分95，所述下游部分在其朝向池89布置的下端97在池89中所含液体的水平面以上开放。
贮留池89中和槽90中收集的泥浆由泥浆循环管98循环到注射设备43中。
引入入口69向外壳63的上部75中开放。它有利地连接到载气源(未示出)例如氮气或氦气源。在一种变化方案中，入口69向位于外壳63周围的大气中开放。
用于排出提取气体的出口71界定于外壳的上部，在搅拌器75的附近。它包含用于连接输送管线54的接头101。
管线54安装于接头101上。该管线54能够连续地对从外壳上部75中的泥浆提取的气流进行取样，以将该气流传送至分析器55。
下面可以看出，该气流含有待分析的烃、水蒸气，以及在纯化设备56的上游的至少一种不是水而且比待分析的烃的极性强的干扰化合物，该干扰化合物能够干扰待分析的烃的分析。下面将更确切地定义本文中提及的极性干扰化合物。
待分析的烃为例如C1至Cn烃，其中n小于或等于10，有利地n小于或等于8。
下面还可以看出，不是水的极性干扰化合物将取决于使用的钻井泥浆的性质以及泥浆经受的条件。这些化合物包含至少一个杂原子，特别是氧、氮或硫原子。
特别是，这些干扰化合物进一步包含C1至C10、特别是C1至C5烃基，所述烃基是线形的、支化的或环状的，是饱和或不饱和的。它们包含例如被一个或多个-OH、-NH2、-NH-R1、-NR2R3、-OR4、-SH、-SR5、-R6COO(R7)基团取代的C1至C10烷基或烯基或炔基，其中R1至R7彼此独立地代表C1至C10烷基。
干扰化合物尤其为包含少于10个碳原子、特别是少于5个碳原子的醇、醚或酯。
在该实例中，输送管线54将布置在井口23附近、位于爆炸区中的外壳63与布置得与井口23隔开、位于非爆炸区中(例如加压舱中)的分析器55相连。在一种变化方案中，管线54非常短，并且分析器55置于井口附近的爆炸区中。
输送管线54优选地基于对泥浆中提取的气体化合物为惰性的材料而生产，例如钢、聚乙烯(PE)或PTFE。它具有例如10cm至500m的长度。
输送管线54从上游到下游配备有集水器103、位于外壳63附近的流速控制器105、用于传送提取气体的真空泵107以及用于连接分析器105、在泵107的上游开放的支管109。
集水器103包含至少一个冷水冷凝表面，以基本上通过冷凝去除提取气体中存在的水蒸气。
流速控制器105通过具有校准的横截面收缩的管形成。该控制器对管线54中流动的提取气流设定体积流速。该流速为例如300cm3每分钟至2000cm3每分钟，有利地等于500cm3每分钟。
泵107使得可以通过抽吸将从外壳63提取的气体传送到分析器55。它置于分析器55附近。它具有与管线54相连的、与支管109并联的入口以及向大气开放的排出口。
支管109在泵107入口的上游开放。它能够将管线54中流动的提取气体的体积流速的约10％取样，其余的通过泵107流动的提取气体流将被排出到大气中。
分析器55包含用于待分析的烃的分离柱121，用于在分离柱121中分离的烃的相继检测的检测器123，以及用于对检测器123检测的待分析的烃进行定性和/或定量的设备125。
分离柱121是气相色谱分离柱。该柱例如借助凝胶形式的固定相进行装填，它使得可以将烃选择性地溶解于凝胶中，以选择性地将它们保留(气-液色谱)。在一种变化方案中，该柱具有能够与待分析的烃相互作用的固体涂层，以根据它们与涂层的亲和性而选择性地将它们保留(气-固色谱)。
分离柱能够根据待分析的烃所含的原子数(从C1到Cn)而将它们相继洗脱，该洗脱在给定时刻从入口处注射的含有所有待分析烃的物流开始。待分析的烃以10s至100s的不同洗脱时间从柱121中出来。
在本发明的范围内，并且在下文所有内容中，“极性干扰化合物”应当理解为这样的化合物：它具有比待分析的烃强的极性，并且能够具有介于第一种待分析的烃(即C1烃)的洗脱时间和最后一种待分析的烃(即Cn烃)的洗脱时间之间的在分离柱121中的洗脱时间，如果这些极性干扰化合物将与待分析的烃同时注射柱121中。
检测器123为例如火焰离子化检测器(FID)，或者为热导检测器(TCD)。根据气体所需的分析，该检测器可以任选地为质谱仪。
定性和/或定量设备125能够对其中n小于或等于10，有利地n小于或等于8的C1至Cn烃进行定性，以检测它们在气流中的存在，并且能够至少对C1至C5烃的相对含量进行定量。
纯化设备56能够选择性地保留气流中存在的、能够具有介于第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的在分离柱121中的洗脱时间的极性干扰化合物。
在图2中所示的实例中，纯化设备56包含串联安装于支管109上的筒体131，其位于真空泵107的连接点的下游并位于分离柱121的连接点的上游。
如图3所示，筒体131包含围绕着轴线X-X’分布的轴向隔间133，它们各自能够可拆卸地串联安装到支管109上。
为此，每个隔间133包含上游接头135和下游接头137，其分别用于连接支管109的两个相继的部分。这些接头135、137为例如LUER型或LEGRIS快速接头。
每个隔间133限定内部空间139，其含有粉末或颗粒形式的固体。该固体界定与极性干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面141，该表面将与气流接触以被该气流扫过。
根据本发明，相互作用表面141能够选择性地保留极性干扰化合物，同时不保留待分析的烃。
因而，当将含有待分析的烃和极性干扰化合物的气流通过下游接头135引入隔间133中，然后在该隔间133中以20cm3每分钟至1000cm3每分钟、特别是50cm3每分钟的流速流动时，在等于在内部空间中停留时间的两倍的时间后，多于90摩尔％的待分析的烃通过出口接头137出来，而少于10％的极性干扰化合物通过接头137出来。
相互作用表面141具有适合于选择性地保留极性干扰化合物的极性。
该表面例如基于二氧化硅、基于氧化铝或者基于苯乙烯/二乙烯基苯聚合物(SDVB)而生成。在二氧化硅的情况下，表面141有利地基于天然的或未取代的二氧化硅而生成，以具有Si-OH共价键。在一种变化方案中，表面141基于SiO3Mg型的掺杂镁的二氧化硅(以
的名称销售)而生成。
在另一种变化方案中，表面141基于由给电子基团改性的二氧化硅而生成，所述给电子基团例如为带有至少一个-C≡N、-OH、-NH2、-环己基、-NHR1、-NR2R3、-NH-R4-NH2、-NH-C6H4B(OH)2、-COOH、-SO3 -R5 +或者-C6H4-SO3 -R6 +官能团的基团，其中R1至R4彼此独立地为C1至C4烷基，R5 +和R6 +为H+或Na+型的阳离子。因而，表面141有利地具有-Si-(C1至C4烷基)-R型的基团，其中R为例如-C≡N(有利地为未保护的)、-OH、-NH2、-O-CH2-CH(OH)-CH2(OH)、-NHR1、-NR2R3，特别是-N(CH2CH3)2、-NH-R4-NH2，特别是-NH-(CH2)2-NH2、-NH-C6H4B(OH)2、-COOH、-SO3 -R5 +，特别是-SO3 -Na+、-C6H4-SO3 -R6 +，特别是-C6H4-SO3 -H+官能团，其中R1至R4彼此独立地为C1至C4烷基，R5 +和R6 +为H+或Na+型的阳离子。表面141也可以有利地具有-Si-环己基类型的基团。
表面141因而能够通过偶极吸引力或氢键机理与极性干扰化合物中存在的氧、氮或硫原子相互作用。
在一种变化方案中，使用范德华力或离子相互作用的静电力以与极性干扰分子相互作用。
应当指出，该相互作用通过气流沿着固体表面141的流动而发生，不使用液体或气体溶剂。
第一隔间133通过接头135、137串联安装在支管109上。因而相互作用表面141能够保留物流中存在的极性干扰化合物，直到它变饱和。在这种情况下，将第二隔间133连接到支管109。筒体131是可拆卸的，并且一旦同一筒体131的所有隔间133已经过使用，可以通过简单地将其拆卸而更换。
在一种变化方案中，筒体131包含单个隔间133。
在钻井操作过程中进行的根据本发明的分析方法将参照图1作为实施例进行说明。
为了进行钻井操作，由地面装置41驱使钻井工具15旋转。通过注射设备43将钻井液引入钻柱29的内部空间35中。该液体和钻头27同步向下移动，并通过钻头27进入钻杆13中。该液体冷却并润滑钻井设备33。然后该液体将钻井操作产生的固体碎屑收集，并通过钻柱29和钻杆13的壁之间限定的环形空间向上返回，然后通过排放管25排出。然后含有碎屑的液体形成待分析的钻井泥浆。
参见图2，然后启动蠕动泵61，以对管25中流动的钻井泥浆的给定分数进行连续取样。
将该份泥浆通过供应管65传送到外壳63，并引入该外壳中。
通过供应管65引入外壳63中的泥浆通过经溢流通道87溢流到排出管67中而排出。此外，排出的泥浆的一部分暂时停留在排出管67的虹吸管93中，其防止气体通过排出管67的下端97进入外壳63的上部75。因此，气体向外壳63中的引入仅仅通过引入入口发生。
搅拌器79由马达81驱动旋转，并在外壳63的下部73中搅拌泥浆，以引起泥浆中所含气体的连续提取，以及提取气体与通过注射通道99引入的载气的混合。
如上所述，在出口101处在泵107引起的抽吸作用下连续地对提取气流进行取样。如上所述，提取气流包含将在分析器55中分析的C1至Cn烃、水蒸气以及极性干扰化合物例如醇、醚或酯，这些化合物来源于注射设备43中存在的泥浆的组分，或者来源于当泥浆在井底流动时构成泥浆的化合物之间的化学反应。
然后将气流通过集水器103传送，以通过冷凝去除存在的水蒸气。然后气流流过流速控制器105。因而在管线54中流动的气流的受控的流速为300cm3/min至2000cm3/min。
然后通过支管109取样气流的大约10％，而气流的大约90％通过泵输送到大气中。
然后支管109中存在的气流通过纯化设备56流动。然后将气流通过接头135引入内部空间，以与固体上存在的相互作用表面141相接触地流动。
通过与相互作用表面141的接触，极性干扰化合物例如醇、醚或酯通过偶极相互作用而被保留，而待分析的C1至Cn烃基本自由地流动。
因此，在纯化设备56的出口接头137处连续地回收的气流含有待分析的C1至Cn烃，但是不含能够在分离柱121中具有介于第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱时间的极性干扰化合物。
然后将气流引入分离柱121中，它使得可以根据C1至Cn烃在柱121中的洗脱时间而将它们选择性分离。
通过检测器123检测这些烃的相继的存在，如图4所示，它示出了通过检测器记录的随着洗脱时间变化的强度。
图4左侧的检测到的第一个峰对应于C1烃，第二个峰对应于C2烃，第三个峰对应于C3烃，第四个峰对应于iC4烃，第五个峰对应于nC4烃，第六个峰对应于iC5烃，第七个峰对应于nC5烃。
作为对比，当支管109中的位于纯化设备56上游的气流直接注射到柱121中而不通过纯化设备56时，通过之前的气流中存在的极性干扰化合物具有介于第一种待分析的烃即C1烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃即nC5烃的洗脱时间之间的洗脱时间。结果，产生了图4中虚线所示的两个干扰峰151、152。这些峰掩盖了对应于某些待分析的烃的峰，例如分别对应于iC5和nC5烃的峰。
因此，实施本发明的方法使得可以在提取器的出口在线测量从泥浆中提取的气流中的C1至Cn烃的存在，并至少对C1至C5烃进行精确定量，不存在由醇、醚或酯类型的干扰化合物的存在导致的测量偏差。
在一种变化方案中，将预选柱插入纯化设备56和柱121之间。该预选柱能够选择性地保留Cm烃，其中m大于10，该烃不注射到柱121中。
在图5所示的根据本发明的第二分析装置159中，纯化设备56由安装于分析器55入口处、支管109和分离柱121之间的预分离柱161形成。
选择预分离柱，从而不仅提供对Cm烃的选择性保留，其中m大于8，而且提供对在分离柱121中具有介于第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱时间的极性干扰化合物的选择性保留。
为此，预分离柱161有利地用极性凝胶填充，该凝胶界定相互作用表面141。用极性凝胶填充的柱161具有大于8并且有利地大于20的“Chrompack”指数，该指数如“Manuel de Chromatographie en PhaseGazeuse”1995年第四版第366和373页所定义，该书由Jean Tranchant在Masson编辑出版。
该Chrompack指数定义为对于苯、1-丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶的五个McReynolds常数之和。McReynolds分类体系基于对在相同温度下测量的一系列10种测试物质(保留其中的前五种用于计算Chrompack指数)的不同保留指数的测量，一方面在柱161中的待测相上进行，另一方面在角鲨烷上进行。五个常数之和得到Chrompack指数，它表征极性，低的Chrompack指数是非极性柱的特征，高的Chrompack柱是极性柱的特征。
这样的柱通过极性干扰化合物相对于烃在构成柱的凝胶中的选择性溶解而工作。这样的柱包含例如基于聚乙二醇凝胶而生成的固定相。
因而，当含有待分析的烃和极性干扰化合物的气流被引入预分离柱161中，然后在柱161中以5cm3每分钟至200cm3每分钟的流速流动时，在等于在柱161中停留时间的两倍的时间后，多于90摩尔％的待分析的烃从柱161中出来，而少于10％的极性干扰化合物从柱161中出来。
预分离柱161在出口与分离柱121连接，并借助三通阀与放空管163连接，该放空管使得可以在给定的时间后将从预分离柱161出来的化合物的一部分选择性地放空。
在根据本发明的第二装置159中进行的分析方法与在第一装置19中进行的方法的不同之处在于从泥浆中提取的、含有待分析的烃和极性干扰化合物的气流在进入柱121之前通入预分离柱161中。
在该通过过程中，基本上所有的C1至Cn烃(其中n小于或等于10，有利地n小于或等于8)自由通过，而基本上所有的Cm +烃(其中m大于10)以及能够具有与C1至Cn烃相当的在柱121中的保留时间的极性干扰化合物被保留在预分离柱161中。
在给定的时间后，当所有的C1至Cn烃已从预分离柱161中出来并已引入分离柱121中时，将预分离柱161的出口通过三通阀连接至放空管163，以便将柱161放空并将最终未被该柱保留的化合物排出。
在一种变化方案中，预分离柱161包含固体涂层，该固体涂层通过氢键或通过偶极相互作用与待去除的极性化合物选择性地相互作用。
在一种变化方案中，该预分离柱161装有固体形式的相互作用表面141，该相互作用表面由未改性的二氧化硅、用如上定义的给电子基团改性的二氧化硅、掺杂镁的二氧化硅、氧化铝或苯乙烯/二乙烯基苯聚合物形成。
在一种变化方案中，提取器53由浸入泥浆中并具有多孔壁的中空杆形成，该多孔壁形成泥浆中所含气体的提取膜。该中空杆通过短的管连接到分析器55。
然后将上述纯化设备56置于该提取膜和分析器55的分离柱121之间。
Claims (15)
1.用于分析钻井液中所含的多种烃的方法，该方法包括以下步骤：
-在提取器(53)中提取钻井液中所含的气体，以在提取器(53)的出口(71)处连续获得含有待分析的烃和至少一种不是水且比待分析的烃的极性强的干扰化合物的提取气体的气流；
-通过连接到提取器(53)的出口(71)的输送管线(54)输送该气流；
-将该气流传送到连接到输送管线(54)的分离柱(121)，以将待分析的烃根据其在分离柱(121)中的洗脱时间分离；
-在置于分离柱(121)的出口处的检测器(123)中相继检测每种待分析的烃和/或对每种待分析的烃定量；
所述干扰化合物能够具有介于第一种待分析的烃在分离柱(121)中的洗脱时间和最后一种待分析的烃在分离柱(121)中的洗脱时间之间的在分离柱(121)中的洗脱时间，
其特征在于该方法包括以下步骤：使气流通过与干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面(141)上——该相互作用表面(141)被放置为与提取器(53)的出口和分离柱(121)的入口之间的气体接触，以选择性地保留所述干扰化合物而不保留待分析的烃，以防止所述干扰化合物在分离柱(121)中在第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于相互作用表面(141)适合于经由氢键、偶极吸引力或离子交换机理与所述干扰化合物相互作用，以选择性地保留所述干扰化合物而不保留每种待分析的烃。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于当气流在相互作用表面(141)上通过时，多于90摩尔％的每种极性干扰化合物保留在相互作用表面(141)上，少于10摩尔％的待分析的烃保留在相互作用表面(141)上。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于相互作用表面(141)包含未改性的二氧化硅、用给电子基团改性的二氧化硅、掺杂镁的二氧化硅、氧化铝或苯乙烯/二乙烯基苯聚合物。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于相互作用表面(141)放置在可拆卸筒体(131)中，该可拆卸筒体安装在位于提取器(53)的出口(71)和分离柱(121)之间的输送管线(54)上。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于相互作用表面(141)布置在预分离柱(161)中，该预分离柱安装在分离柱(121)上游。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于相互作用表面(141)包含聚乙二醇。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于预分离柱具有大于8的Chrompack指数。
9.根据权利要求7的方法，其特征在于预分离柱具有大于20的Chrompack指数。
10.根据权利要求7的方法，其特征在于待分析的烃包含C1至Cn烃，n小于或等于10。
11.根据权利要求7的方法，其特征在于待分析的烃包含C1至Cn烃，n小于或等于8。
12.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述极性干扰化合物包含至少一个氧原子、氮原子或硫原子。
13.用于分析钻井液中所含的多种烃的装置(19；159)，该装置包括：
-用于钻井液中所含的气体的提取器(53)，该提取器(53)具有气体提取出口(71)，以在该出口(71)处连续获得含有待分析的烃和至少一种不是水且比待分析的烃的极性强的干扰化合物的提取气体的气流；
-用于该气流的输送管线(54)，其连接到提取器(53)的出口(71)；
-分析器(55)，其包括：
*连接到输送管线(54)的分离柱(121)，其用于将待分析的烃根据其在分离柱(121)中的洗脱时间分离；
*置于分离柱(121)的出口处的检测器(123)，其用于相继检测每种待分析的烃和/或对每种待分析的烃定量；
所述干扰化合物能够具有介于第一种待分析的烃在分离柱(121)中的洗脱时间和最后一种待分析的烃在分离柱(121)中的洗脱时间之间的在分离柱(121)中的洗脱时间，
其特征在于该分析装置(19；159)包含与干扰化合物的化学和/或物理相互作用表面(141)——该相互作用表面(141)被放置为与提取器(53)的出口(71)和分离柱(121)的入口之间的气体接触，以选择性地保留所述干扰化合物而不保留待分析的烃，以防止所述干扰化合物在分离柱(121)中在第一种待分析的烃的洗脱时间和最后一种待分析的烃的洗脱时间之间的洗脱。
14.根据权利要求13的装置(19)，其特征在于它包括含有所述相互作用表面(141)的可拆卸筒体(131)，该可拆卸筒体(131)在分离柱(121)的上游串联地安装在输送管线(54)上。
15.根据权利要求13的装置(159)，其特征在于它包括含有所述相互作用表面(141)的预分离柱(161)，该预分离柱(161)串联地安装在输送管线(54)上或安装在输送管线(54)的下游、分离柱(122)的上游。
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