CN101949908B - 一种so2吸收液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SO2吸收液的分离方法，应用于四丁基卤化铵和/或己内酰胺的SO2吸收液的分离处理，从而为吸收液中SO2的含量测定提供方便，其步骤为：A、将吸收过SO2的四丁基卤化铵和/或己内酰胺溶液进行碱化处理，待用；B、将固相萃取柱依次用甲醇和纯水进行活化，待用；所述固相萃取柱的填料规格如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒径分布40～120μm，比表面积不小于1000m2/g；C、将步骤B所得活化好的固相萃取柱安装到固相萃取仪上进行萃取，收集液即为分离好的溶液。本发明利用固相萃取技术去除SO2吸收液中的四丁基卤化铵及己内酰胺基质，为吸收液中SO2的含量测定提供方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种SO2吸收液的分离方法，属于SO2含量测定的前处理技术领域。
背景技术
发明者在科研中发现利用四丁基卤化铵和/或己内酰胺配成的溶液可溶解或吸收SO2气体，但是在测定其SO2吸收效果时，却存在着一定的困难。虽然离子色谱法可以轻松地以SO3 2-的形式对SO2进行测定，但是上述SO2吸收液中大量四丁基卤化铵及己内酰胺基质的存在不仅对基线造成影响，并且会对离子色谱柱尤其是抑制器造成很大的损害。为此，亟需在SO3 2-测定试验前将四丁基卤化铵及己内酰胺基质除去。
由于四丁基卤化铵及己内酰胺本身亲水性很强，所以采用通常的反相机理固相萃取的方法进行分离，难度很大，几乎无法实现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种SO2吸收液的分离方法，用于四丁基卤化铵及己内酰胺吸收SO2后的无损分离处理，利用固相萃取技术去除SO2吸收液中的四丁基卤化铵及己内酰胺基质，为吸收液中SO2的含量测定提供方便。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种SO2吸收液的分离方法，应用于四丁基卤化铵和/或己内酰胺 的SO2吸收液的分离处理，从而为吸收液中SO2的含量测定提供方便，其步骤为：
A、将吸收过SO2的四丁基卤化铵和/或己内酰胺溶液进行碱化处理，待用；
B、将固相萃取柱依次用甲醇和纯水进行活化，待用；所述固相萃取柱的填料规格如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒径分布40～120μm，比表面积不小于1000m2/g；
C、将步骤B所得活化好的固相萃取柱安装到固相萃取仪上，再用大体积采样管将步骤A所得溶液连接到上述固相萃取柱上，开启真空泵，使溶液流经固相萃取柱，四丁基溴化铵和己内酰胺被保留在固相萃取柱上，收集液即为分离好的溶液，可直接对其中的SO2含量进行测定。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A中所述碱处理的方式为向吸收过SO2的四丁基卤化铵和/或己内酰胺溶液中逐滴滴加NaOH溶液和/或KOH溶液至pH≥10。
作为本发明的一种优选技术方案，所述NaOH溶液和/或KOH溶液为饱和溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B中所述固相萃取柱为德国Merck公司生产的LiChrolut型固相萃取柱，其规格为200mg，3ml。
作为本发明的一种优选技术方案，将LiChrolut型固相萃取柱依次用甲醇2～10ml、纯水2～10ml进行活化。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C中先丢弃前5ml收集液， 再重新收集，收集液即为分离好的溶液，可直接对其中的SO2含量进行测定。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C中所述固相萃取仪为天津恒奥公司生产。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用固相萃取技术去除SO2吸收液中的四丁基卤化铵及己内酰胺基质，不仅分离效果好，同时吸收液中SO2的损失量极小，为后续的SO3 2-测定试验提供了方便；本发明的工艺方法设备简单、可操作性强、分离效果高，以四丁基溴化铵和/或己内酰胺的水溶液做模拟试验，结果显示，其去除效率接近100％，本发明具有较高的经济效益和环境效益。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。制备本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
实施例1
一种SO2吸收液的分离方法，其步骤如下：
A、向吸收过SO2的四丁基卤化铵和/或己内酰胺溶液中逐滴滴加饱和NaOH溶液和/或KOH溶液至pH≥10，待用；
B、将固相萃取柱依次用甲醇5ml、纯水5ml进行活化，待用；所述固相萃取柱为德国Merck公司生产的LiChrolut型固相萃取柱，其规格为200mg，3ml；
C、将步骤B所得活化好的固相萃取柱安装到天津恒奥公司生产的固相萃取仪上，再用大体积采样管将步骤A所得溶液连接到上述固 相萃取柱上，开启真空泵，使溶液流经固相萃取柱，四丁基溴化铵和己内酰胺被保留在固相萃取柱上，前5ml收集液丢弃后再重新收集，所得收集液即为分离好的溶液；
其中，步骤C中可直接用离子色谱进样瓶收集流过固相萃取柱的余液，并将收集液直接上离子色谱仪，对其中的SO2含量进行测定。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (6)
1.一种SO2吸收液的分离方法，应用于四丁基溴化铵和/或己内酰胺的SO2吸收液的分离处理，从而为吸收液中SO2的含量测定提供方便，其特征步骤在于：
A、将吸收过SO2的四丁基溴化铵和/或己内酰胺溶液进行碱化处理，待用；所述碱处理的方式为向吸收过SO2的四丁基溴化铵和/或己内酰胺溶液中逐滴滴加NaOH溶液和/或KOH溶液至pH≥10；
B、将固相萃取柱依次用甲醇和纯水进行活化，待用；所述固相萃取柱的填料规格如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒径分布40～120μm，比表面积不小于1000m2/g；
C、将步骤B所得活化好的固相萃取柱安装到固相萃取仪上，再用大体积采样管将步骤A所得溶液连接到上述固相萃取柱上，开启真空泵，使溶液流经固相萃取柱，四丁基溴化铵和/或己内酰胺被保留在固相萃取柱上，收集液即为分离好的溶液，可直接对其中的SO2含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的SO2吸收液的分离方法，其特征在于：所述NaOH溶液和/或KOH溶液为饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的SO2吸收液的分离方法，其特征在于：步骤B中所述固相萃取柱为德国Merck公司生产的LiChrolut型固相萃取柱，其规格为200mg，3ml。
4.根据权利要求3所述的SO2吸收液的分离方法，其特征在于：将LiChrolut型固相萃取柱依次用甲醇2～10ml、纯水2～10ml进行活化。
5.根据权利要求1所述的SO2吸收液的分离方法，其特征在于：步骤C中先丢弃前5ml收集液，再重新收集，收集液即为分离好的溶液，可直接对其中的SO2含量进行测定。
6.根据权利要求1所述的SO2吸收液的分离方法，其特征在于：步骤C中所述固相萃取仪为天津恒奥公司生产。
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