CN103387499A - 一种四烷基卤化铵-so2-h2o氢化络合物的制备方法 - Google Patents

一种四烷基卤化铵-so2-h2o氢化络合物的制备方法 Download PDF

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段二红
杨昆
宋玉
张鹏
孟薇
韩静
郭斌
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Abstract

本发明涉及一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法。按比例称取一定量四烷基卤化铵,将其配成一定浓度水溶液，与SO2气体反应，分相，下层即为四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物。四烷基卤化铵水溶液与SO2通过氢键形成了此类氢化络合物，该氢化络合物可以高效吸收含硫化氢废气，高效低成本地回收硫单质，氢化络合物可以通过吸收SO2废气实现再生。

Description

一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法。 
背景技术
“十二五”期间国家二氧化硫污染排放压力仍然很大，二氧化硫污染减排将是一项长期而艰巨的任务。目前脱硫工艺有以下不足：1）过程产生大量固体，易引起管路结垢或堵塞；2）副产物再利用工艺过程繁杂，应用价值偏低；3）资源和能源的耗费较严重；4）常产生二次污染。针对目前脱除二氧化硫技术的不足，国内外已有专家采用胍类和咪唑类离子液体、离子液体膜和分子液体等吸收SO2，取得了理想的效果。 
ε-己内酰胺/四烷基卤化铵离子液体制备方法简单，在一定温度和条件下原料直接反应即可；是绿色、原子经济和价格低廉的一类离子液体，因而更具有使用价值和工业应用前景。公开号为CN101601961A和CN201010269494.5的中国专利分别公开了用ε-己内酰胺/四烷基卤化铵离子液体吸收SO2和H2S气体的方法。有研究表明，己内酰胺/四烷基卤化铵离子液体还可用到燃料油脱硫和气体脱硝过程。但此离子液体粘度较高，传热传质效果较差。 
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题，提供一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法。此氢化络合化制备方法简单，产率高，且可以高效吸收含硫化氢(H2S)废气，高效低成本地回收硫单质，此氢化络合物可以通过吸收SO2废气实现再生。 
本发明采用以下技术方案予以实现： 
本发明一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，它包括如下步骤： 
a.将四烷基卤化铵在268.15～313.15K温度下配成0.001～0.1mol/L的水溶液，混匀。 
b.将步骤a得到的四烷基卤化铵水溶液与SO2反应1h后，分相，下层物质即为四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物。 
所述四烷基卤化铵为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氟化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氟化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氟化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氟化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氟化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氟化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氟化铵、四癸基氯化铵、四癸基溴化铵中的一种。 
所述的一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，它还包括，此系列氢化络合物是由四烷基卤化铵水溶液与SO2通过氢键作用而形成的。 
所述的步骤b中SO2气体为纯SO2气体，或为含有0.01%～30%的SO2混合气体，或为烟道气体。 
四丁基氟化铵-SO2-H2O氢化络合物的形成过程，四丁基氟化铵水溶液吸收SO2前是透明液体，四丁基氟化铵水溶液吸收SO2后溶液分成两层，上层透明物质为水、少量四丁基氟化铵及SO2；下层黄色物质是四丁基氟化铵-SO2-H2O氢化络合物。0.05mol/L的四丁基氟化铵水溶液吸收SO2后随着温度的升高氢化络合物产率越来越小，溶液分层现象慢慢变得不明显，即下层黄色物质逐渐减少。温度为283.15K时，四丁基氟化铵水溶液浓度越高吸收SO2后氢化络合物的收率逐渐升高，溶液分层现象慢慢变得不明显，即下层黄色物质逐渐减少。 
本发明一定浓度的四烷基卤化铵分子液体水溶液与SO2气体反应高效制备出四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物。此分子液体粘度低，更容易再生，具有更好的应用前景。 
本发明与现有技术相比具有的显著效果为： 
本发明制备方法简单，产率高，且可以高效吸收含硫化氢(H2S)废气，高效低成本地回收硫单质，此氢化络合物可以通过吸收SO2废气实现再生。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 
实施例1 
a.将四丁基氟化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.02mol/L在温度283.15K时进行溶解，混和均匀，得到四丁基氟化铵水溶液。 
b.将步骤a得到的四丁基氟化铵水溶液与纯SO2反应1h后，分相，下层物质即为四丁基氟化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率为96%(质量比)。 
实施例2 
a.将四丁基溴化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.01mol/L在温度278.15K时进行溶解，混和均匀，得到四丁基溴化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四丁基溴化铵水溶液与0.25mol的SO2反应1h，分相，下层物质即四丁基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率90%(质量比)。 
实施例3 
a.将四甲基溴化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.05mol/L在温度293.15K时进行溶解，混和均匀，得到四甲基溴化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四甲基溴化铵水溶液在与0.21mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四甲基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率92%(质量比)。 
实施例4 
a.将四己基氯化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.01mol/L在温度288.15K时进行溶解，混和均匀，得到四己基氯化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四己基氯化铵水溶液与0.75mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四己基氯化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率93%(质量比)。 
实施例5 
a.将四乙基溴化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.1mol/L在温度303.15K时进行 溶解，混和均匀，得到四乙基溴化铵水溶液。 
b.步骤a中得到的四乙基溴化铵水溶液与0.50mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四乙基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率89%(质量比)。 
实施例6 
a.将四丙基氯化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.02mol/L在温度268.15K时进行溶解，混和均匀，得到四丙基氯化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四丙基氯化铵水溶液与1.00mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四丙基氯化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率95%(质量比)。 
实施例7 
a.将四甲基溴化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.04mol/L在温度288.15K时进行溶解，混和均匀，得到四甲基溴化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四甲基溴化铵水溶液与0.65mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四甲基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率90%(质量比)。 
实施例8 
a.将四庚基氟化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.008mol/L在温度313.15K时进行溶解，混和均匀，得到四庚基氟化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四庚基氟化铵水溶液与0.05mol的SO2反应1h，分相，下层物质即四庚基氟化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率82%(质量比)。 
实施例9 
a.将四辛基溴化铵与蒸馏水按照摩尔浓度0.03mol/L在温度303.15K时进行溶解，混和均匀，得到四辛基溴化铵水溶液。 
b.将步骤a中得到的四辛基溴化铵水溶液与0.80mol的SO2气体反应1h，分相，下层物质即四辛基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物，产率87%(质量比)。 

Claims (4)

1.一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，它包括如下步骤：
a.将四烷基卤化铵在268.15～313.15K温度下配成0.001～0.1mol/L的水溶液，混匀；
b.将步骤a得到的四烷基卤化铵水溶液与SO2反应1h后，分相，下层物质即为四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物。
2.如权利要求1所述的一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，所述四烷基卤化铵为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氟化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氟化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氟化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氟化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氟化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氟化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氟化铵、四癸基氯化铵、四癸基溴化铵中的一种。
3.如权利要求1所述的一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，其特征是它还包括，此系列氢化络合物是由四烷基卤化铵水溶液与SO2通过氢键作用而形成的。
4.如权利要求1所述的一种四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法，其特征在于所述的步骤b中SO2气体为纯SO2气体，或为含有0.01%～30%的SO2混合气体，或为烟道气体。
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