CN103394211A - 一种有机化合物快速分离纯化装置及分离纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有机化合物快速分离纯化装置，包括储液槽、输液泵、自动切换阀、色谱层析柱、检测器和收集器，自动切换阀为四通阀，储液槽通过管路与输液泵的进液口连接，输液泵的出液口通过管路与自动切换阀的第一接口连接，自动切换阀的第二接口与色谱层析柱的一端连接，自动切换阀的第三接口与色谱层析柱的另一端连接，自动切换阀的第四接口与检测器连接，检测器通过管路与收集器连接，自动切换阀控制色谱层析柱中的流路的流动方向，使色谱层析柱进行正方向洗脱和反方向洗脱。本发明解决了只有两种极性相差较大的成分的样品分离纯化过程中的耗时长、耗费流动相多、流动相无法回收使用、成分回收率低等问题。

Description

一种有机化合物快速分离纯化装置及分离纯化方法

技术领域

本发明涉及用于液相色谱体系中的一种有机化合物快速分离纯化装置及分离纯化方法。

背景技术

目前有机化合物分离纯化过程中，对样品中的两个极性相差较大的成分，在柱层析洗脱过程中，如果只使用一种单一比例的流动相，想要将两个样品都洗脱下来，需要花费很长时间，使用很多流动相。如果第一个成分洗脱下来之后，就换一个比例的流动相来洗脱样品，虽然洗脱时间缩短了，但是流动相比例不准确，导致流动相无法回收使用，造成成本的增加，并且后被洗脱下的成分，经过整个层析柱以后，增加其与填料之间的吸附量，减少了该成分的回收率。尤其是在工业生产中，这种现象急需要得到改善。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种有机化合物快速分离纯化装置及分离纯化方法。该有机化合物快速分离纯化装置及分离纯化方法操作简单，能耗小，耗时短，能避免回收的流动相比例不准确，可提高样品中成分回收率。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种有机化合物快速分离纯化装置，包括储液槽、输液泵、自动切换阀、色谱层析柱、检测器和收集器，所述自动切换阀为四通阀，所述储液槽通过管路与所述输液泵的进液口连接，所述输液泵的出液口通过管路与所述自动切换阀的第一接口连接，所述自动切换阀的第二接口与所述色谱层析柱的一端连接，所述自动切换阀的第三接口与所述色谱层析柱的另一端连接，所述自动切换阀的第四接口与所述检测器连接，所述检测器通过管路与所述收集器连接，自动切换阀控制色谱层析柱中的流路的流动方向，使色谱层析柱进行正方向洗脱和反方向洗脱。

利用该有机化合物快速分离纯化装置的分离纯化方法，包括以下步骤：

1）将自动切换阀的第一接口与自动切换阀的第二接口接通以及自动切换阀的第三接口与自动切换阀的第四接口接通，输液泵将流动相从储液槽中吸入并输出，流动相携带样品进入色谱层析柱中进行正方向洗脱，检测器对洗脱下来的第一种成分进行检测，洗脱分离出的第一种成分进入收集器收集；

2）切换自动切换阀，将自动切换阀的第一接口与自动切换阀的第三接口接通以及自动切换阀的第二接口与自动切换阀的第四接口接通，流动相携带样品进入色谱层析柱中进行反方向洗脱，洗脱分离出与第一种成分极性相差较大的第二种成分，检测器对洗脱下来的第二种成分进行检测，洗脱分离出的第二种成分进入收集器收集；

3）记录色谱层析柱总洗脱时间，记录流动相使用量，蒸发并回收使用过的流动相，测量回收到的流动相量，同时记录第一种成分和第二种成分得到的量，并计算出第一种成分和第二种成分的回收率。

进一步的，所述正方向洗脱和反方向洗脱采用的流动相为同一比例的流动相。

本发明的有益效果是：采用本发明的有机化合物快速分离纯化装置和分离纯化方法，通过自动切换阀的控制，可以改变色谱层析柱中的流路的方向，先进行正方向洗脱然后进行反方向洗脱，解决了只有两种极性相差较大的成分的样品分离纯化过程中的耗时长、耗费流动相多、流动相无法回收使用、成分回收率低等问题。本发明可以缩短色谱层析柱层析洗脱时间，减少流动相使用量，可以回收流动相，提高样品中成分回收率。

附图说明

图1为本发明正方向洗脱的结构示意图及流路图。

图2为本发明反方向洗脱的结构示意图及流路图。

图中标号说明：1：储液槽；2：输液泵；3：自动切换阀；4：色谱层析柱；5：检测器；6：收集器；7：自动切换阀的第一接口；8：自动切换阀的第二接口；9：自动切换阀的第三接口；10：自动切换阀的第四接口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1和图2所示，一种有机化合物快速分离纯化装置，包括储液槽1、输液泵2、自动切换阀3、色谱层析柱4、检测器5和收集器6，所述自动切换阀3为四通阀，所述储液槽1通过管路与所述输液泵2的进液口连接，所述输液泵2的出液口通过管路与所述自动切换阀的第一接口7连接，所述自动切换阀的第二接口8与所述色谱层析柱4的一端连接，所述自动切换阀的第三接口9与所述色谱层析柱4的另一端连接，所述自动切换阀的第四接口10与所述检测器5连接，所述检测器5通过管路与所述收集器6连接，自动切换阀3控制色谱层析柱4中的流路的流动方向，使色谱层析柱4进行正方向洗脱和反方向洗脱。

利用该有机化合物快速分离纯化装置，按照以下步骤对有机化合物进行分离纯化：

第一步，如图1所示，将自动切换阀的第一接口7与自动切换阀的第二接口8接通以及自动切换阀的第三接口9与自动切换阀的第四接口10接通，输液泵2将流动相从储液槽1中吸入并输出，流动相携带样品进入色谱层析柱4中进行正方向洗脱，检测器5对洗脱下来的第一种成分进行检测，洗脱分离出的第一种成分进入收集器6收集，废液最后流入废液瓶；

第二步，如图2所示，切换自动切换阀3，将自动切换阀的第一接口7与自动切换阀的第三接口9接通以及自动切换阀的第二接口8与自动切换阀的第四接口10接通，流动相携带样品进入色谱层析柱4中进行反方向洗脱，洗脱分离出与第一种成分极性相差较大的第二种成分，检测器5对洗脱下来的第二种成分进行检测，洗脱分离出的第二种成分进入收集器6收集，废液最后流入废液瓶；

第三步，记录色谱层析柱总洗脱时间，记录流动相使用量，蒸发并回收使用过的流动相，测量回收到的流动相量，同时记录第一种成分和第二种成分得到的量，并计算出第一种成分和第二种成分的回收率。

其中，所述正方向洗脱和反方向洗脱采用的流动相为同一比例的流动相。

采用本发明的有机化合物快速分离纯化装置和分离纯化方法，利用同一种比例的流动相，通过自动切换阀的控制，先对样品进行正方向洗脱然后进行反方向洗脱，解决了只有两种极性相差较大的成分的样品分离纯化过程中的耗时长、耗费流动相多、流动相无法回收使用、成分回收率低等问题。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种有机化合物快速分离纯化装置，其特征在于：包括储液槽、输液泵、自动切换阀、色谱层析柱、检测器和收集器，所述自动切换阀为四通阀，所述储液槽通过管路与所述输液泵的进液口连接，所述输液泵的出液口通过管路与所述自动切换阀的第一接口连接，所述自动切换阀的第二接口与所述色谱层析柱的一端连接，所述自动切换阀的第三接口与所述色谱层析柱的另一端连接，所述自动切换阀的第四接口与所述检测器连接，所述检测器通过管路与所述收集器连接，自动切换阀控制色谱层析柱中的流路的流动方向，使色谱层析柱进行正方向洗脱和反方向洗脱。

2.根据权利要求1所述的有机化合物快速分离纯化装置的分离纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将自动切换阀的第一接口与自动切换阀的第二接口接通以及自动切换阀的第三接口与自动切换阀的第四接口接通，输液泵将流动相从储液槽中吸入并输出，流动相携带样品进入色谱层析柱中进行正方向洗脱，检测器对洗脱下来的第一种成分进行检测，洗脱分离出的第一种成分进入收集器收集；

2）切换自动切换阀，将自动切换阀的第一接口与自动切换阀的第三接口接通以及自动切换阀的第二接口与自动切换阀的第四接口接通，流动相携带样品进入色谱层析柱中进行反方向洗脱，洗脱分离出与第一种成分极性相差较大的第二种成分，检测器对洗脱下来的第二种成分进行检测，洗脱分离出的第二种成分进入收集器收集；

3）记录色谱层析柱总洗脱时间，记录流动相使用量，蒸发并回收使用过的流动相，测量回收到的流动相量，同时记录第一种成分和第二种成分得到的量，并计算出第一种成分和第二种成分的回收率。

3.根据权利要求2所述的分离纯化方法，其特征在于：所述正方向洗脱和反方向洗脱采用的流动相为同一比例的流动相。

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