CN101949904A - 一种测定烟用香原料白芷酊中欧前胡素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定烟用香原料白芷酊中欧前胡素含量的方法，其特征在于：以甲醇和水的混合液为流动相，采用高效液相色谱法进行检测，其中高效液相色谱所采用的检测器为二极管阵列检测器。本发明的检测白芷酊中欧前胡素含量的方法，甲醇和水同时作为流动相和样品的稀释液，使样品的前处理较为简单；高效液相色谱法将目标化合物与样品中的基质干扰峰基线分离，使检测结果更加准确、可信度更高。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟用香原料白芷酊中欧前胡素的测定方法。
背景技术
白芷为伞形科植物白芷(Angelica dahurica Benth. Et Hoor. f.)或杭白芷的干燥根。性温味辛，功能为散风除湿。白芷中所含化学成分以挥发油等为主。现代药理实验表明白芷中所含欧前胡素为其重要活性成分之一。
白芷酊是用乙醇浸提白芷，加热连续循环回流萃取，回收溶剂后获得。由于白芷酊具有典型的白芷根特征的药草样芳香，味微苦辛，被用于卷烟调香。但由于各生产企业浸提工艺存在较大差异，得到的白芷酊质量参差不齐。因此，对于卷烟工业企业，选用合适的白芷酊化学成分指标来控制其质量是必须的。目前文献报道的白芷酊含量测定的指标成分主要为挥发性成分，但挥发性成分多数含量均较少，难以作为白芷酊质量控制的指标。而欧前胡素含量相对较高，故选择欧前胡素作为其质量控制指标之一。
目前，有关白芷中欧前胡素的测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电色谱法等。迄今为止，没有有关烟用白芷酊中欧前胡素的测定方法。由于欧前胡素是白芷酊的主要活性成分，因此，为使卷烟工业企业能够更好控制烟用白芷酊的质量，有必要建立一种烟用香原料白芷酊中的欧前胡素的测定方法。
发明内容
本发明的目的正是针对基于上述状况而提供的一种烟用香原料白芷酊中欧前胡素的测定方法，该方法以甲醇和水为流动相，在等度洗脱条件下，实现欧前胡素与白芷酊样品基质干扰峰基线分离，从而实现烟用白芷酊中欧前胡素的准确测定，为控制白芷酊质量提供相关数据的理论依据。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的测定烟用香原料白芷酊中欧前胡素含量的方法，以甲醇和水的混合液为流动相，采用高效液相色谱法进行检测，其中高效液相色谱所采用的检测器为二极管阵列检测器，具体包括以下步骤：
（1）样品的预处理：取白芷酊，用移液管准确移取1.0mL，用流动相稀释10倍后，经0.45μm有机相滤膜过滤，得到样品溶液；
（2）液相色谱分析条件：色谱柱：waters symmetry C18柱(4.6mm×250mm×5μm)、流速：0.8mL/min、柱温：30℃、检测波长：254 nm、进样量：10μL；流动相：甲醇-水（70∶30,v/v），洗脱方式：等度洗脱；
（3）标准工作曲线制定：在1-200 μg/mL范围内用流动相配制含有欧前胡素至少五个浓度的混合标准溶液，再利用高效液相色谱仪分别对上述所有浓度的标样进行检测，并根据标样的峰面积和相应的浓度绘制标准样品的工作曲线并计算得到其回归方程；
（4）结果计算：将样品溶液按上述液相色谱分析条件进行高效液相色谱检测，将得到的欧前胡素的色谱峰带入回归方程中，得到样品溶液中欧前胡素的浓度，从而计算出样品中欧前胡素的含量。
通过该方法，欧前胡素与白芷酊样品基质干扰峰基线分离，实现了烟用香原料白芷酊中欧前胡素的准确测定(参见附图)，可信度更高。
附图说明
附图为欧前胡素标样及白芷酊样品色谱图。1、白芷酊样品谱图，2、欧前胡素标样谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的方法做详细的说明：
本发明的检测烟用香原料白芷酊中的欧前胡素的方法具体包括如下步骤：
高效液相色谱条件：
色谱柱：waters SymmetryC18柱 (4.6mm×250mm×5μm)
流速: 0.8mL/min
柱温：30℃
检测波长：254 nm
进样量：10μL
流动相：甲醇-水（70∶30,v/v）
洗脱方式：等度洗脱
1） 标准工作曲线的制定
精密吸取一定量欧前胡素存储溶液，用甲醇稀释，配成不同浓度的标准样品，按上述液相色谱条件进行，以进样浓度(μg/mL)为横坐标(X)，色谱峰面积(μV· s)为纵坐标(Y)，绘制标准工作曲线(见表1)。
表1 欧前胡素的线性相关参数
| 组分 | 线性回归方程 | 线性范围，μg/mL | 线性相关系数，R 2 |
| 欧前胡素 | Y= 43103X+3518.1 | 3.4 ~110 | 1 |
2） 精密度实验
取欧前胡素标准溶液连续进样6次，考察分析方法的精密度，所得数据如表2所示。
表2 欧前胡素分析方法的精密度（n=6）
| 组分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均 | RSD，％ |
| 欧前胡素，μg/mL | 16.96 | 16.91 | 17.07 | 17.00 | 16.91 | 16.87 | 16.95 | 0.4 |
以上数据表明，建立的分析方法精密度良好。
3)加标回收率及定量限
精确称取一定量已测含量的白芷酊，分高、中、低3个浓度分别精确加入标准样品测其含量，计算加标回收率，结果见表3。从表3结果可见，本实验的处理方法对欧前胡素具有较高的回收率。
4) 样品检测
取白芷酊，用移液管准确移取1.0 mL，用流动相稀释10倍后，经0.45μm有机相滤膜过滤，得到样品溶液。
将样品溶液采用步骤1）相同条件的高效液相色谱仪进行检测，将得到的欧前胡素的色谱峰带入回归方程中，得到样品溶液中欧前胡素的浓度，从而计算出样品中欧前胡素的含量，结果为196.4μg/g 。
Claims (2)
1.一种测定烟用香原料白芷酊中欧前胡素含量的方法，其特征在于：以甲醇和水的混合液为流动相，采用高效液相色谱法进行检测，其中高效液相色谱所采用的检测器为二极管阵列检测器，具体包括以下步骤：
（1）样品的预处理：取白芷酊，用移液管准确移取1.0mL，用流动相稀释后，经有机相滤膜过滤，得到样品溶液；
（2）液相色谱分析条件：色谱柱：waters symmetry C18柱(4.6mm×250mm×5μm)、流速：0.8mL/min、柱温：30℃、检测波长：254 nm、进样量：10μL；流动相：甲醇-水体积比为70∶30,洗脱方式：等度洗脱；
（3）标准工作曲线制定：在1-200 μg/mL范围内用流动相配制含有欧前胡素至少五个浓度的混合标准溶液，再利用高效液相色谱仪分别对上述所有浓度的标样进行检测，并根据标样的峰面积和相应的浓度绘制标准样品的工作曲线并计算得到其回归方程；
（4）结果计算：将样品溶液按上述液相色谱分析条件进行高效液相色谱检测，将得到的欧前胡素的色谱峰带入回归方程中，得到样品溶液中欧前胡素的浓度，从而计算出样品中欧前胡素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定烟用香原料白芷酊中欧前胡素含量的方法，其特征在于：白芷酊用流动相稀释10倍后，经0.45μm有机相滤膜过滤制得样品液。
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| CN (1) | CN101949904A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108760922A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-06 | 李珍 | 一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法 |
| US10159268B2 (en) | 2013-02-08 | 2018-12-25 | General Mills, Inc. | Reduced sodium food products |
| CN110824029A (zh) * | 2018-08-13 | 2020-02-21 | 成都中医药大学 | 基于uplc及一测多评法的白芷药材中香豆素类成分含量检测 |
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2010
- 2010-09-22 CN CN 201010289102 patent/CN101949904A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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|---|
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