CN101947421A - 一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，由第一物料添加口添加固体物料Mg和Si到流化床反应器的反应腔，所述反应腔为物料发生反应的场所，用带有不同高度开孔的挡板分为多个反应区，与第一物料添加口相连的为第一反应区，所述不同高度开孔的挡板，用于控制物料和产物从当前反应区往下一反应区传送，反应所得产物最终都被传送到最后一个反应区，通过挡板上孔的高度控制物料的只能从当前反应区书送达下一反应区，不能进行回流，且大部分反应在第一反应区内发生，未发生反应的物料在后面的反应区中进行进一步的反应，通过避免物料回流返混提高了反应产物的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及冶金工业技术领域，特别是涉及一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器。
背景技术
金属间化合物Mg2Si具有极低密度、高熔点、高硬度和高弹性模量等优异性能，有望作为Al合金、Mg合金或Al-Mg合金等超轻合金的替代产品，用于制造航空航天、汽车工业、石油化工等工业所需的关键部件。同时，Mg2Si具有高热电效率和低热导率，是良好的中温热电材料，而且Mg2Si具有价廉、无毒、耐腐蚀、高温下稳定性好的特点。另外，Mg2Si作为制备硅烷的中间产物，具有很好的应用价值。
目前，Mg2Si的制备方法主要有三种，具体为熔融法、机械合金化法和粉末冶金法。然而这三种制备方法中分别存在一定的不足，其中，熔融法中由于Mg和Si存在熔点差会引起Mg的高温挥发和硅的碳化，从而导致Mg和Si的组成比例无法控制，Mg2Si晶粒粗大，不易控制；机械合金化法中由于所需球磨时间长，无法避免杂质的混入和Mg的氧化问题，从而导致Mg2Si纯度不高，热电性能差；粉末冶金法中需要长时间恒温以保证反应进行完全，即使如此仍然存在Mg的碳化和氧化问题，而且由于Mg和Si制备高纯度Mg2Si制备高纯度Mg2Si反应是强放热反应，工艺放大时存在取热困难问题。
总之，需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题就是：如何能够创新的提出一种方案，已解决现有技术中存在的不足，从而获得高纯度的Mg2Si。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，用以制备高纯度的Mg2Si，满足实际应用中的需求。
为了解决上述问题，本发明公开了一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，包括：
第一物料添加口，用于添加固体物料Mg和Si到流化床反应器的反应腔；所述反应腔为物料发生反应的场所，用带有不同高度开孔的挡板分为多个反应区；与第一物料添加口相连的为第一反应区；所述不同高度开孔的挡板，用于控制物料和产物从当前反应区往下一反应区传送；反应所得产物最终都被传送到最后一个反应区；
第一载气通入口，用于给流化床反应器中第一反应区通入使物料处于流化状态的热载气；所述载气为还原性气体或惰性气体；
第二载气通入口，用于给流化床反应器除第一反应区外的其他反应区通入热载气；
第一载气排出口，用于排出反应腔中完成反应后的热载气；
冷却装置，用于冷却反应所得的Mg2Si产物；
产物输送管，用于将最后一个反应区中Mg2Si产物输送到冷却装置中；
第三载气通入口，用于给冷却装置中通入使产物处于流化状态的冷载气；
产物出口，用于将冷却后的Mg2Si产物排出。
优选的，所述冷却装置还包括：
换热管，用于给流化床反应器的冷却装置中通入冷却水或冷的空气冷却反应所得的Mg2Si产物。
优选的，所述第三载气通入口连有气体分布装置，用于均匀分布通入的冷载气。
优选的，所述垂直挡板的开孔高度根据所需的物料藏量进行调节。
优选的，在所述垂直挡板上设置竖立内翘片，用于均匀分布反应区中温度和破碎气泡。
优选的，所述多个反应区为3～5个反应区，且每个反应区都装有气体分布装置。
优选的，所述气体分布装置为管式气体分布器，其上规则的开有小孔，开孔直径为1-15mm之间，开孔率在0.1％-10％。
优选的，所述管式气体分布器为分布环形式或树枝叉形式。
优选的，所述产物输送管于反应腔的最后一个反应区的底部或侧面相连。
优选的，第二载气排出口，用于排出冷却装置中冷却Mg2Si产物后的气体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，由第一物料添加口添加固体物料Mg和Si到流化床反应器的反应腔，所述反应腔为物料发生反应的场所，用带有不同高度开孔的挡板分为多个反应区，与第一物料添加口相连的为第一反应区，所述不同高度开孔的挡板，用于控制物料和产物从当前反应区往下一反应区传送，反应所得产物最终都被传送到最后一个反应区，通过挡板上孔的高度控制物料的只能从当前反应区书送达下一反应区，不能进行回流，且大部分反应在第一反应区内发生，未发生反应的物料在后面的反应区中进行进一步的反应，通过避免物料回流返混提高了反应产物的纯度。
附图说明
图1是本发明实施例所述的一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器的结构图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例：
参照图1，示出了本发明的所述的一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，包括：
第一物料添加口1，用于添加固体物料Mg和Si到流化床反应器的反应腔2；所述反应腔2为物料发生反应的场所，用带有不同高度开孔的挡板分为多个反应区；与第一物料添加口1相连的为第一反应区2-a；所述不同高度开孔的挡板，用于控制物料和产物从当前反应区往下一反应区传送；反应所得产物最终都被传送到最后一个反应区2-n；
第一载气通入口3，用于给流化床反应器中第一反应区2-a通入使物料处于流化状态的热载气；所述载气为还原性气体或惰性气体；
首先，通过第一载气通入口3通入热的载气；所述载气为还原性气体或惰性气体，特别是高纯氩气或高纯氢气或其混合气，载气的表观线速在0.01-3m/s范围内，优选范围为0.1-1m/s。通过热的载气使流化床反应器中Mg和Si处于流化状态，并使其保持在500～800℃发生反应；物料Mg和Si在反应器的停留时间为0.1-10hr，优选时间为1-4hr。
将用搅拌机混合均匀后的物料Mg和Si，通过第一物料添加口1送入到流化床反应器的反应腔2中。所用固体物料Mg的纯度为99％和Si的纯度为99％，颗粒大小为50-200目之间，Mg和Si按摩尔比2∶1投料，使Mg过量0.1％-6％。
第一物料添加口1与流化床反应器反应腔的第一反应区2-a上方相连，用于添加Mg和Si的混合物料，实际应用中有时也会用于将冷却后的Mg2Si产物返回到流化床反应器的反应腔中。若进行Mg2Si产物返回的话，返回流化床反应器的产物Mg2Si为当前总进料量的5-100wt％。通过将产物重新返回到第一物料添加口与新添加的物料进行混合，产物的热量可以对物料传递一些热量，从而更快速的使物料到达反应温度，节省能源消耗的同时，提高反应效率。
第二载气通入口4，用于给流化床反应器除第一反应区2-a外的其他反应区通入热载气；
通过第一载气通入口3给流化床反应器中第一反应区2-a中通入热的载气，使其中物料处于流化状态并到达其发生反应所需的温度，基于挡板进行控制，75-90％的反应都在第一反应区进行，并且所述的反应为强放热反应，这样当反应开始后，所述第一载气通入口3中通入热载气的温度可以相对变低，通常来说，在反应开始以后第一载气通入口3通给第一反应区的载气温度范围为100-300℃就可以满足物料发生反应的温度需求，从而能够节省加热载气的能量。通过第二载气通入口4给流化床反应器除第一反应区2-a外的其他反应区通入热载气中通入发生反应所需温度的热载气，通常第二载气通入口4所通入的载气的温度为500-800℃，优选的温度范围600-700℃，这样可以使未反应充分的物料在这些反应区中进一步进行反应，提高了物料反应率，进而提高产物的纯度。
本实施例中所述的流化床反应器内物料发生反应所需的温度范围在500-800℃，优选的温度范围600-700℃。
第一载气排出口5，用于排出反应腔2中完成反应后的热载气；
所述第一载气排出口5位于反应腔的顶部，通过第一载气排出口5将反应所使用后的热载气排出到流化床外部。
冷却装置6，用于冷却反应所得的Mg2Si产物；
产物输送管7，用于将最后一个反应区2-n中Mg2Si产物输送到冷却装置6中；
第三载气通入口8，用于给冷却装置6中通入使产物处于流化状态的冷载气；
优选的，所述冷却装置6还包括：
换热管6-1，用于给流化床反应器的冷却装置6中通入冷却水或冷的空气冷却反应所得的Mg2Si产物。
产物出口9，用于将冷却后的Mg2Si产物排出。
所述第三载气通入口8位于流化床反应器冷却装置6的底部，而冷却装置6位于流化床反应腔的底部，通过第三载气通入口8给冷却装置6中通入使产物处于流化状态的冷载气，所述载气对产物输送管7所输送的最后一个反应区2-n中Mg2Si产物进行冷却，同时，也通过换热管6-1中通入冷缺水或者是冷的空气对Mg2Si产物进行冷却，并通过产物出口9将冷却后的Mg2Si产物排出。通过第三载气通入口8通入的冷的载气使产物Mg2Si处于流化状态，并充分接触换热，从而使其快速冷却，提高了整个制备工艺的效率。这里需要说明的是，所述的冷却装置6还可以位于所述流化床反应器的外部，作为一个单独的装置存在。
优选的，所述第三载气通入口8连有气体分布装置，用于均匀分布通入的冷载气。
优选的，所述气体分布装置为管式气体分布器，其上规则的开有小孔，开孔直径为1-15mm之间，开孔率在0.1％-10％。
优选的，所述管式气体分布器为分布环形式或树枝叉形式。
流化床反应器2的每一个反应区设置独立的气体分布装置，用于均匀分配载气入口通入的载气。
优选的，所述气体分布装置为管式气体分布器，所述管式气体分布器可以采用分布环形式，也可以采用树枝叉形式。所述管式气体分布器上规则地开有小孔，开孔直径为1-15mm之间，开孔率在0.1％-10％。
优选的，所述产物输送管7与反应腔的最后一个反应区2-n的底部或侧面相连。
优选的，所述垂直挡板的开孔高度根据所需的物料藏量进行调节。
根据反应中物料的量进行分析计算，在挡板上选取合适的高度进行开孔，用开有不同高度孔的挡板控制流化床反应腔中各反应区之间物料和产物的流向，按照反应区的前后顺序，挡板上孔的高度最高降低，从而保证了产物不会发生回流，避免了产物的混乱造成的产物纯度不高，提高了所制备高纯度Mg2Si的纯度。
所述的流化床反应器的反应腔中第一反应区、第二反应区直到最后一个反应区，除第一个反应区和最后一个反应区外，相邻两个反应区之间用挡板进行分割，并且挡板上所开孔的高度逐个降低，保证各个反应区的物料和产物只可以往下一个反应区传送，避免了产物的回流混杂。
优选的，在所述垂直挡板上设置竖立内翘片，用于均匀分布反应区中温度和破碎气泡。
通过在垂直挡板上设置竖立内翘片，所述的内翘片能够发挥均匀分布反应区中温度的作用，进一步保证了物料的均匀受热，使得制备反应能够理想发生。
优选的，所述多个反应区为3～5个反应区，且每个反应区都装有气体分布装置。
优选的，所述冷却装置6还包括：
第二载气排出口6-2，用于排出冷却装置中冷却Mg2Si产物后的气体。
通过实际应用中的实验数据得知，当所述流化床反应区反应腔划分为3到5个反应区时，进一步的保证了反应物料间的充分接触，这样发生的反应较为充分，得到的产物纯度较高。每个反应区中都装有气体分布装置，用于均匀分布通入该反应区的载气，使用本发明所提供的制备高纯度Mg2Si的流化床反应器按照所述的反应原理进行操作，所制备的Mg2Si的纯度可达99％以上，极大地提高的Mg2Si的纯度，满足了实际应用中的多种需求。
实际使用中，所述的流化床反应器的第一载气排出口5排出的热的载气和第二载气排出口6-2排出的冷的载气进行混合后，经冷却器、过滤器和压缩机后分成两路气体，一路气经预热器预热后作为热载气接到流化床反应器中第一载气通入口3或者是第二载气通入口4再次进行使用；另一路通过第三载气通入口8通入到流化床反应器的第三载气通入口8作为使产物处于流化状态的冷载气使用，通过循环使用降低资源的消耗，节省工艺成本。并且，所述载气通入口所通入的载气都为还原性气体或惰性气体，特别是高纯氩气或高纯氢气或其混合气，载气的表观线速在0.01-3m/s范围内，优选范围为0.1-1m/s。
以上对本发明所提供的一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种制备高纯度Mg2Si的流化床反应器，其特征在于，包括：
第一物料添加口，用于添加固体物料Mg和Si到流化床反应器的反应腔；所述反应腔为物料发生反应的场所，用带有不同高度开孔的挡板分为多个反应区；与第一物料添加口相连的为第一反应区；所述不同高度开孔的挡板，用于控制物料和产物从当前反应区往下一反应区传送；反应所得产物最终都被传送到最后一个反应区；
第一载气通入口，用于给流化床反应器中第一反应区通入使物料处于流化状态的热载气；所述载气为还原性气体或惰性气体；
第二载气通入口，用于给流化床反应器除第一反应区外的其他反应区通入热载气；
第一载气排出口，用于排出反应腔中完成反应后的热载气；
冷却装置，用于冷却反应所得的Mg2Si产物；
产物输送管，用于将最后一个反应区中Mg2Si产物输送到冷却装置中；
第三载气通入口，用于给冷却装置中通入使产物处于流化状态的冷载气；
产物出口，用于将冷却后的Mg2Si产物排出。
2.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述冷却装置还包括：
换热管，用于给流化床反应器的冷却装置中通入冷却水或冷的空气冷却反应所得的Mg2Si产物。
3.如权利要求2所述的流化床反应器，其特征在于：
所述第三载气通入口连有气体分布装置，用于均匀分布通入的冷载气。
4.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：
所述垂直挡板的开孔高度根据所需的物料藏量进行调节。
5.如权利要求4所述的流化床反应器，其特征在于：
在所述垂直挡板上设置竖立内翘片，用于均匀分布反应区中温度和破碎气泡。
6.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：
所述多个反应区为3～5个反应区，且每个反应区都装有气体分布装置。
7.如权利要求3所述的流化床反应器，其特征在于：
所述气体分布装置为管式气体分布器，其上规则的开有小孔，开孔直径为1-15mm之间，开孔率在0.1％-10％。
8.如权利要求7所述的流化床反应器，其特征在于：
所述管式气体分布器为分布环形式或树枝叉形式。
9.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：
所述产物输送管于反应腔的最后一个反应区的底部或侧面相连。
10.如权利要求6所述的流化床反应器，其特征在于，所述冷却装置还包括：
第二载气排出口，用于排出冷却装置中冷却Mg2Si产物后的气体。
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