CN101942027B - 一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，首先向羧甲基纤维素钠原料加入酸溶液，超声处理，在设定温度下反应，进行分离除去分离心液，加入碱，超声处理，脱水、烘干、粉碎得产品。本发明能得到高品质低钠羧甲基纤维素钠。具有节能，省时，操作简单、方便、得到的产品具有性能高，批次间质量稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，具体是一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠(CMC)在食品中作为添加剂使用，具有增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、膨化、防腐保鲜、耐酸和保健等多种功能，同时由于CMC的价格较明胶、琼脂、海藻酸钠等食品胶便宜，因此被广泛应用于现代食品工业的饮料、奶制品、冰淇淋、酱油、果冻、果酱、方便面等食品中。国家标准GB2760-2007将其列为：可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单(A3，53)，这就意味着在食品生产中，CMC可以大量添加。然而，研究证明，糖尿病、高血压、心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。
人体不仅通过食盐摄入钠离子，添加剂(如苯甲酸钠、谷氨酸钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠等)同样含有大量的钠离子也被人体所吸收。行之有效的办法是一方面适当降低钠食盐的摄入量；另一方面增加食品中钾盐的量，从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品就是添加一定量氯化钾取代氯化钠的食盐。
CMC是弱聚电解质，聚电解质溶液的特征之一：其溶液黏度大小与外加盐的种类及盐溶液的浓度有极大的相关性。因此，如果在CMC中直接添加钾盐，对CMC的溶液性质将有较大影响，导致溶液黏度大幅度下降。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，该方法成本低、效率高、得到的产品的品质高。
一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，包括如下步骤：
第一步原料加入质量浓度为10-40％的H2SO4水溶液，H2SO4水溶液与原料的用量比为4-16升∶1公斤，所述原料是食品级羧甲基纤维素钠或未纯化食品级羧甲基纤维素钠；
第二步间歇超声处理1～15分钟，超声处理频率为15～104kHz，功率密度为0.1～1.5kW/m3，每次处理0.5～5分钟，超声处理后于10～40℃保温0.5～1小时，进行分离，固体用pH＝1～3，0～30℃水洗涤，分离得到固体；
第三步第二步得到的固体，超声处理0.1～15分钟，超声处理频率为15～104kHz，功率密度为0.1～1.5kW/m3，加入碱粉末，再中和到pH＝7.5～8；进行，分离；
第四步第三步得到的固体脱水、烘干、粉碎得产品。
上述超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，第一步中，加酸前进行惰性气体保护处理，在真空度为0.05～0.10MPa下脱气5～20分钟，充入惰性气体。
上述超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，第二步所述间歇时间为1～3分钟，第二步最后分离得到的固体含水质量分数为55～65％。
上述超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，第三步中在惰性气体保护下进行所述超声处理，超声处理后温度25～35℃保温0.1～0.5小时，所述碱粉末是按照重量份数由Na2CO385～98份、K2CO31.5～14份、(NH4)2CO30.5～1.5份组成的混合物，碱与原料中羧甲基的摩尔比为1∶2。
上述超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，所述食品级羧甲基纤维素钠为FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型，其黏度大于其原料中直接加入同样量的KCl。
上述超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，所述惰性气体是氮气、氦气或氩气。适用于本发明的同批次原料对最终产品的品质影响不大，不同批次的原料对最终产品的品质产生较大影响。本发明采用的超声处理技术，是利用超声的具有的湍流效应、微扰效应、界面效应、聚能效应，采用的惰性气体保护技术，并在所限定的工艺条件下使得产品具有性能高，批次间质量稳定。
总的来说，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、得到批次间质量稳定、品质高的低钠羧甲基纤维素钠，其黏度大于其原料
中直接加入同样量的KCl；
2、工艺过程节能，省时，设备清洗及操作简单、方便；
3、本发明可以有效的增加低钠羧甲基纤维素钠的生产效率，，得到的产品其黏度比含有同样钾量(原料CMC+KCl)高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施做进一步地详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验，有许多成功的实施例，下面列举五个实施例。
实施例1
第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS＝0.62，1％水溶液黏度(Brookfield)250mPa，纯度98.8％)65g，真空度为0.05MPa下脱气5分钟，充入氮气，加入质量浓度10％的H2SO4水溶液1040mL；
第二步超声处理1分钟，超声处理频率为15kHz，功率密度为1.5kW/m3，间歇3分钟超声处理2次，每次0.5分钟；10℃保温1小时，分离，固体用pH＝1，0℃水洗涤，分离，得到含水量为55％的固体；
第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，超声处理0.1分钟，超声处理频率为15kHz，功率密度为0.1kW/m3，反应温度25℃，加入Na2CO385份、K2CO314份、(NH4)2CO31.5份组成的碱混合物粉末10.7g(碱∶原料中的羧甲基为1∶2(摩尔比))，保温0.5小时pH＝7.5，分离；
第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。
所得产品DS＝0.62(Na：0.53，K：0.09)，1％水溶液黏度(Brookfield)360mPa，纯度99.8％。在同样的时间，没有超声处理的产品没有完全溶解，无法进行黏度测定。原料CMC(FH6型，DS＝0.62，1％水溶液黏度(Brookfield)250mPa，纯度98.8％)含有同样K，1％wt水溶液黏度(Brookfield)180mPa。
实施例2
第一步将生产没有纯化的食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS＝0.62，2％水溶液黏度(Brookfield)50mPa，纯度85.0％)65g，真空度为0.10MPa下脱气20分钟，充入氮气，加入质量浓度40％的H2SO4水溶液260mL；
第二步超声处理15分钟，超声处理频率为104kHz，功率密度为0.1kW/m3；间歇1分钟超声处理3次，每次5分钟，40℃保温1小时，分离，固体用pH＝3，30℃水洗涤，分离，得到含水量为65％的固体；
第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，超声处理15分钟，超声处理频率为104kHz，功率密度为0.1kW/m3，反应温度35℃，加入Na2CO385份、K2CO3
14份、(NH4)2CO31.5份组成的碱混合物粉末9.5g(碱∶原料中的羧甲基为1∶2(摩尔比))，保温0.5小时，pH＝8.0，分离；
第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。
所得产品DS＝0.60(Na：0.52，K：0.08)，1％水溶液黏度(Brookfield)355mPa，纯度98.9％，在同样的时间，没有超声处理的产品没有完全溶解，无法进行黏度测定。原料CMC(FH6型，DS＝0.62，2％水溶液黏度(Brookfield)50mPa，纯度85.0％)含有同样K，2％wt水溶液黏度(Brookfield)30mPa。
实施例3
第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH9型，DS＝1.0，1％水溶液黏度(Brookfield)400mPa，纯度98.8％)40g，真空度为0.05MPa下脱气10分钟，充入氩气，加入质量浓度15％的H2SO4水溶液300mL；
第二步超声处理10分钟，超声处理频率为25kHz，功率密度为0.5kW/m3；间歇1.5分钟超声处理5次，每次2分钟，10℃保温0.5小时，分离，固体用pH＝1，10℃水洗涤，分离，得到含水量为60％的固体；
第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，超声处理10分钟，超声处理频率为252kHz，功率密度为0.25kW/m3，反应温度30℃，加入Na2CO398份、K2CO31.5份、(NH4)2CO30.5份组成的碱混合物粉末8.7g(碱∶原料中的羧甲基为1∶2(摩尔比))，保温0.5小时，pH＝8.0，分离；
第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。
所得产品DS＝0.99(Na：0.98，K：0.01)，1％水溶液黏度(Brookfield)480mPa，纯度99.8％，在同样的时间，没有超声处理的产品没有完全溶解，无法进行黏度测定。原料CMC(FH9型，DS＝1.0，1％水溶液黏度(Brookfield)400mPa，纯度98.8％)含有同样K，1％wt水溶液黏度(Brookfield)280mPa。
实施例4
第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FVH9型，DS＝0.90，1％水溶液黏度(Brookfield)800mPa，纯度98.8％)40g，真空度为0.09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入质量浓度15％的H2SO4水溶液500mL；
第二步超声处理5分钟，超声处理频率为35kHz，功率密度为0.2kW/m3；间歇1.5分钟超声处理5次，每次1分钟，20℃保温0.5小时，分离，固体用pH＝1，20℃水洗涤，分离，得到含水量为65％的固体；
第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，超声处理5分钟，超声处理频率为35kHz，功率密度为0.2kW/m3，反应温度20℃，加入Na2CO390份、K2CO39.5份、(NH4)2CO30.5份组成的碱混合物粉末8.4g(碱∶原料中的羧甲基为1∶2(摩尔比))，保温0.5小时，pH＝8.0，分离；
第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。
所得产品DS＝0.90(Na：0.81，K：0.09)，1％水溶液黏度(Brookfield)960mPa，纯度99.8％，在同样的时间，没有超声处理的产品没有完全溶解，无法进行黏度测定。原料CMC(FVH9型，DS＝0.90，1％水溶液黏度(Brookfield)800mPa，纯度98.8％)含有同样K，1％wt水溶液黏度(Brookfield)680mPa。
实施例5
第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FM9型，DS＝0.90，2％水溶液黏度(Brookfield)800mPa，纯度98.8％)40g，真空度为0.09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入质量浓度15％的H2SO4水溶液500mL；
第二步超声处理12分钟，超声处理频率为28kHz，功率密度为0.1kW/m3；间歇2分钟超声处理，每次2分钟，20℃保温0.5小时，分离，固体用pH＝1，20℃水洗涤，分离，得到含水量为65％的固体；
第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，超声处理8分钟，超声处理频率为28kHz，功率密度为0.1kW/m3，温度20℃，加入Na2CO390份、K2CO39.5份、(NH4)2CO30.5份组成的碱混合物粉末8.4g(碱∶原料中的羧甲基为1∶2(摩尔比))，保温0.1小时，pH＝8.0，分离；
第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。
所得产品DS＝0.90(Na：0.81，K：0.09)，2％水溶液黏度(Brookfield)970mPa，纯度99.8％，在同样的时间，没有超声处理的产品没有完全溶解，无法进行黏度测定。原料CMC(FM9型，DS＝0.90，1％水溶液黏度(Brookfield)800mPa，纯度98.8％)含有同样K，1％wt水溶液黏度(Brookfield)720mPa。
Claims (5)
1.一种超声用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步原料加入质量浓度为10-40％的H2SO4水溶液，H2SO4水溶液与原料的用量比为4-16升∶1公斤，所述原料是食品级羧甲基纤维素钠；
第二步间歇超声处理1～15分钟，超声处理频率为15～104kHz，功率密度为0.1～1.5kW/m3，每次处理0.5～5分钟，超声处理后于10～40℃保温0.5～1小时，进行分离，固体用pH＝1～3，0～30℃水洗涤，分离；
第三步第二步得到的固体在惰性气体保护下超声处理0.1～15分钟，超声处理后温度25～35℃保温0.1～0.5小时，超声处理频率为15～104kHz，功率密度为0.1～1.5kW/m3，加入碱粉末，再中和到pH＝7.5～8；进行，分离，所述碱粉末是按照重量份数由Na2CO385～98份、K2CO31.5～14份、(NH4)2CO30.5～1.5份组成的混合物，碱与原料中羧甲基的摩尔比为1∶2；
第四步第三步得到的固体脱水、烘干、粉碎得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，加酸前进行惰性气体保护处理，在真空度为0.05～0.10MPa下脱气5～20分钟，充入惰性气体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第二步所述间歇时间为1～3分钟，第二步最后分离得到的固体含水质量分数为55～65％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述食品级羧甲基纤维素钠为FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于所述惰性气体是氦气或氩气或采用氮气代替。
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