CN101940976B - 一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯技术，以黄铁矿型石英砂岩为原料，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，第1是将原料加工成-40目物料；第2是用150目标准筛和自来水对物料水洗脱泥，得到40-150目石英砂物料；第3是磁选去除机械铁；第4是用自来水将矿浆浓度调节到25％；第5是用20％硫酸调节矿浆pH值到5，搅拌2min；第6是按260g/t用量加入丁基黄药捕收剂，搅拌3min；第7是按75g/t用量加入起泡剂2#油，搅拌2min；第8是刮泡15min；第9是用自来水清洗石英砂物料，即得到石英砂精矿。效果明显，安全性好，工艺简单，成本低廉，推广应用容易，社会经济效益显著，适用于以黄铁矿型石英砂岩为原料加工玻璃工业用石英砂。

Description

一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯方法

一、所属技术领域

本发明涉及一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯技术，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，对黄铁矿型石英砂岩进行除铁提纯加工，不仅能够去除矿石中杂质矿物黄铁矿，降低Fe₂O₃含量，而且能够去除部分粘土矿物，降低Al₂O₃等杂质含量，适用于以黄铁矿型石英砂岩为原料加工玻璃工业用石英砂。

二、技术背景

石英砂岩是固结的碎屑岩石，其石英碎屑含量达95％以上，来源于各种岩浆岩、沉积岩和变质岩，伴生矿物为长石、云母和粘土矿物，胶结物主要为硅质胶结^[1]。石英砂岩是玻璃、陶瓷、铸造和其它工业用石英砂硅质矿物原料的主要来源。由于石英砂岩含伴生矿物和胶结物等杂质，一般须经过选矿提纯方能工业利用。近年来，四川玻璃工业和新能源产业发展很快，石英砂用量不断增加，当地生产的玻璃工业用石英砂存在很大缺口，远不能满足四川省经济社会发展及战略性新兴产业的需要。

1、四川沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩矿特点

四川省沐川县黄丹镇石英砂岩矿床的矿石储量超过千万吨^[2]，由于缺乏有效提纯技术，从上世纪60年代发现以来，一直未能得到开发利用。为此，我们首先开展了该矿的工艺矿物学研究，结果表明^[3]：该矿是一种硅泥质中粒含长石石英砂岩；原矿以石英为主，粒径范围0.2～0.5mm(32目～80目)；同时含少量或微量其它杂质矿物，它们是黄铁矿，以及蒙脱石、伊利石、高岭石、微斜长石和方解石等；对矿石质量影响较大是黄铁矿和粘土矿物，其中黄铁矿含量＜1％(粒径0.02-0.10mm)，粘土矿物含量在8％左右，它们以粒间填隙物无序散布于石英颗粒之间；原矿SiO₂含量为94.02wt％，Al₂O₃(3.88wt％)、K₂O(1.28wt％)等有害成分赋存于蒙脱石、伊利石、高岭石等矿物中；Fe₂O₃(0.09wt％)主要来源于黄铁矿，也有部分来源于粘土矿物。

2、黄铁矿对石英砂岩矿石质量的影响

为了进一步查清黄铁矿对矿石质量的影响，我们采用多种方法进行了测试分析。图1是沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩原矿岩石薄片同一视域的单(a)偏(b)光显微镜照片。由图1可知，该矿石中黄铁矿为黑色不透明的不规则粒状矿物，粒径分布为0.02～0.10mm，无序分布并穿插于石英粒间或包于杂基中，边界不清晰，已发生较明显的风化现象，部分粘土矿物充填于黄铁矿风化产生的空隙之中。图2是在体视镜下挑选的黄铁矿细小颗粒X射线粉晶衍射分析(XRD)结果，证明黄铁矿颗粒中同时含高岭土等粘土矿物。化学成分分析(XRF)结果表明，黄铁矿细小颗粒Fe₂O₃8.50wt％，SO₃8.05wt％，同时Al₂O₃含量高达23.58wt％，另外CaO(5.10wt％)和MgO(1.19wt％)含量也较高。因此，该矿石中的黄铁矿颗粒实际上是风化黄铁矿和粘土矿物组成的混合物，黄铁矿颗粒不仅是有害杂质Fe₂O₃主要载体，同时也是部分Al₂O₃、CaO等有害成分的载体。总之，黄铁矿以细小颗粒存在于石英砂岩矿石中，并成为Fe₂O₃和Al₂O₃、CaO等有害成分的载体。目前，具有这种特征的黄铁矿型石英砂岩矿在国内还是首次报道，其除铁提纯技术也没有先例。

目前浮法玻璃用石英砂技术指标通常是：SiO₂≥98.6％(允许波动范围±0.3％)，Al₂O₃≤0.5％(允许波动范围±0.2％)，Fe₂O₃≤0.09％(允许波动范围±0.02％)，TiO₂≤0.08％(允许波动范围±0.02％)，30-150目≥94.5％。因此，采用具有上述特征的石英砂岩矿加工玻璃工业用石英砂，必须通过适当提纯工艺，去除矿石中的主要有害矿物黄铁矿。因此，本发明不仅对于沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩矿床的开发利用有重要意义，对类似非金属矿床的开发利用也有重要指导作用。

3、黄铁矿及其选矿提纯技术

黄铁矿，化学成分FeS₂，其晶体属等轴晶系的硫化物矿物。黄铁矿理论组成(wt％)：Fe46.55，S53.45。常有Co、Ni类质同像代替Fe，形成FeS₂-CoS₂和FeS₂-NiS₂系列。常见晶形是立方体、五角十二面体、八面体及它们的聚形。立方体晶面上有与晶棱平行的条纹，各晶面上的条纹相互垂直。

黄铁矿颜色多为浅黄色或黄铜色，条痕绿黑或褐黑，强金属光泽，不透明，无解理，参差状断口。硬度6-6.5，比重4.95-5.20，熔点1171℃，性脆。在地表条件下易风化为褐铁矿^[4]。黄铁矿是半导体矿物，具有弱导电性，及热电性。不溶于水和稀盐酸，溶于硝酸并有硫黄析出。

黄铁矿是自然界中产出最广泛的硫化物矿物之一，应用广泛。但是，黄铁矿有时会作为非金属矿物的伴生杂质而存在，会对矿物性能产生影响。当Fe、S以微量元素形式存在时是有害的，会对产品质量产生影响。所以，对作为有害成分而存在的黄铁矿的提取就具有很重要的意义。

非金属矿物加工中去除黄铁矿是一项非常重要的工作。从前人研究结果看，从非金属矿物原料中去除黄铁矿是比较困难的。根据黄铁矿化学性能，采用酸碱法并不合适^[5]。根据其物理性能，黄铁矿磁性很弱，或几乎无磁性^[6]，不能通过磁选有效去除。除此之外，还有重选和浮选等方法：(1)重选，黄铁矿比重为4.95-5.20，比一般非金属矿物的比重大，理论上可以通过重选的方法将其去除。但是，沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩中黄铁矿颗粒细小，并与粘土等矿物胶结在一起，不利于重选去除；(2)浮选，前人研究表明，丁基黄药是硫化矿物的有效捕收剂，在金属硫化物处理以及高硫铝土矿脱硫等方面都有广泛应用^[7-14]。

4、黄铁矿型石英砂岩浮选除铁提纯主要技术问题

根据文献资料^[14]，采用丁基黄药作为黄铁矿的捕收剂，与2#油等发泡剂配合使用，对黄铁矿具有一定的浮选效果。丁基黄药，又称丁基黄原酸钠，外观为黄色或淡黄色粉末，分子式：C₄H₉OCSSNa，分子量：172。但是，对于黄铁矿型石英砂岩中呈颗粒细小的黄铁矿，采用以丁基黄药为捕收剂的浮选工艺是否有效，还没有研究成果报道。

本发明需要解决的主要技术问题有：以丁基黄药为捕收剂的浮选工艺，其提纯效果受浮选pH值、矿浆浓度、药剂用量、浮选时间等工艺参数的影响，必须通过系统试验，优化工艺参数，并此基础上，根据实验样品加工特点和浮选操作步骤，确定最终加工工艺。

本发明的目的是，以沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩为研究对象，研究适用于黄铁矿型石英砂岩浮选除铁提纯技术，为玻璃工业用石英砂的加工提供技术支撑。经检索，未发现一种针对黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯方法的文献报道或专利申请。

主要参考文献

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三、技术方案

1、试验样品

沐川黄丹石英砂岩原矿为一种浅灰白色的较为致密的块状岩石。试验原砂取自当地小厂的水洗粗加工样品(J02)，粒度：-20目100％，-150目少量。根据取样批次不同，编号J02-01、J02-02、J02-03，分别表示J02的第一、第二、第三批次样品。

水洗粗加工试验原砂样品(J02)的加工方法是：(1)破碎筛分：采用破碎和筛分设备将原矿加工成-20目的物料；(2)水洗脱泥：采用自来水对物料水洗脱泥；(3)磁选除铁：采用磁选机湿式去除因破碎筛分带入的机械铁，即得到水洗粗加工原砂。由表1可知，与原矿相比，水洗粗加工试验原砂样品SiO₂有一定提高，Al₂O₃、K₂O有一定降低，但Fe₂O₃反而增加。说明目前的简单水洗粗加工达不到玻璃工业用石英砂要求。

根据玻璃工业用石英砂粒度要求(30-150目≥94.5％)，采用标准筛将J02-02原砂样品加工成-40～+150目。由表1可知，与J02-02原砂相比，40-150目样品的化学成分(wt％)有所变化：SiO₂提高1.415，Al₂O₃、K₂O、Fe₂O₃分别下降0.705、0.282、0.035，说明磨矿和筛分抛尾有一定的提纯效果。

表1沐川黄丹石英砂岩原矿及其水洗粗加工不同批次样品(J02)化学成分XRF测试结果(wt％)

注：原矿平均为沐川黄丹冷家沟矿区及水洗粗加工厂等4个原矿样品平均值^[3]；原砂平均为J02-01、J02-02、J03-03样品平均值

2、浮选试验方法

根据前人经验^[7-16]，本发明的基本技术思路是：第一步，采用J02-01原砂样品(-20目100％，-150目少量)开展浮选pH值、矿浆浓度、药剂用量、浮选时间等工艺参数试验；第二步，采用优选工艺参数，并以J02-02(40-150目)为试验样品，进行综合效果验证试验。所有试验样品化学成分均采用日本岛津XRF-1800型X射线荧光光谱仪(XRF)进行分析，测试方法为粉末压片法。

针对黄铁矿含量较少的特点，根据“抑多浮少”的原则，采用1.5LXFD-63型单槽浮选机和反浮选除铁提纯工艺，操作步骤是(图3)：(1)调节矿浆浓度：将称取所需重量的石英砂物料加入浮选槽中，然后采用自来水调整矿浆浓度；(2)调节矿浆pH值：采用酸、碱试剂(硫酸、碳酸钠)调整矿浆pH值，然后采用浮选机搅拌2min；(3)添加捕收剂：在矿浆中加入捕收剂丁基黄药，然后搅拌3min；(4)添加起泡剂：在矿浆中加入起泡剂2#油，然后搅拌2min；(5)刮泡：打开浮选机充气阀，刮泡一定时间；(6)物料清洗：刮泡停止后，采用自来水对浮选槽内石英砂物料进行清洗，即得到浮选石英砂精矿。

3、浮选提纯工艺参数优化试验

以J02-01原砂(-20目100％，-150目少量)为试验样品，研究矿浆pH值、矿浆浓度、药剂用量、浮选时间等对除铁效果的影响。

(1)矿浆pH值对除铁效果的影响：在矿浆浓度20％，捕收剂丁基黄药用量200g/t，浮选时间15min，起泡剂2#油用量75g/t条件下，考察捕收剂在不同pH值条件下对浮选除铁效果的影响，结果如图4所示。可以看出，矿浆pH值的变化对浮选效果有较大的影响：pH＝3时，浮选除铁效果较差；pH＞3时，除铁效果变好，其中pH＝5时除铁效果最好，pH＝9时次之。说明弱酸和弱碱性环境对捕收剂丁基黄药浮选黄铁矿比较有利。

(2)矿浆浓度对除铁效果的影响：在矿浆pH值为5，捕收剂丁基黄药用量为200g/t，浮选时间为15min，起泡剂用量为75g/t条件下，考察不同矿浆浓度对除铁效果的影响，试验结果见图5。可以看出，矿浆浓度对浮选除铁效果的影响十分明显，其中：在10％-25％矿浆浓度下，随着矿浆浓度的增大，精矿中含铁量逐渐下降；当矿浆浓度超过25％后，精矿中含铁量出现上升现象，其浮选除铁效果变差。故矿浆浓度以25％为宜。

(3)捕收剂用量对除铁效果的影响：在矿浆pH值＝5，矿浆浓度25％，浮选时间15min，起泡剂2#油用量75g/t的条件下，考察捕收剂丁基黄药用量对除铁效果的影响，结果如图6所示。可以看出，在捕收剂用量80-260g/t范围内，随着捕收剂用量的加大，精矿中Fe₂O₃含量相应减少，其中当捕收剂用量在260g/t时，Fe₂O₃含量最低。当捕收剂用量超过260g/t时，精矿中Fe₂O₃含量反而出现一定幅度的上升，这可能是由于过量捕收剂的加入会在酸性介质条件下发生水解反应而失效，从而失去对黄铁矿的捕收能力，故捕收剂用量应该在260g/t左右。

(4)浮选时间对除铁效果的影响：在pH＝5，矿浆浓度25％，捕收剂丁基黄药用量260g/t，起泡剂2#油用量75g/t的条件下，考察不同浮选时间对该捕收剂浮选除铁效果的影响，结果如图7所示。可以看出，当刮泡时间在5-15min，基本趋势是随着浮选时间的延长，精矿中Fe₂O₃的含量逐渐降低，当浮选时间为15min时，精矿中Fe₂O₃的含量降为最低。当浮选时间超过15min后，Fe₂O₃的含量反而出现十分明显的上升现象，推测是随着搅拌时间的延长，丁基黄药逐渐被矿浆中的游离氧氧化，失去了黄铁矿捕收功能，捕收的黄铁矿颗粒又返回到石英砂中，导致精矿中Fe₂O₃含量上升。故，比较合适的浮选时间为15min。

综上所述，采用丁基黄药反浮选除铁提纯，能够获得较好的提纯效果，其优化浮选工艺参数是：矿浆pH＝5，矿浆浓度为25％，捕收剂丁基黄药用量为260g/t，浮选时间为15min，起泡剂2#油用量为75g/t。

4、浮选除铁提纯工艺

采用优化工艺参数，以40-150目石英砂物料为试验样品，进行综合效果验证试验，其样品化学成分和粒度等都达到浮法玻璃工业用石英砂技术指标要求。因此，根据本发明试验原砂样品加工方法，浮选操作步骤(图3)，以及试验获得的浮选提纯优化工艺参数，可得到一种适用于以黄铁矿型石英砂岩为原料加工玻璃工业用石英砂的技术，即：以四川省沐川县黄丹镇黄铁矿型石英砂岩为原料，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，加工玻璃工业用石英砂，能够取得明显的综合提纯效果，其具体工艺如下(图8)：

A、破碎筛分：采用破碎和筛分设备将原料加工成-40目的物料；

B、水洗脱泥：采用150目标准筛和自来水对物料水洗脱泥，得到40-150目的石英砂物料；

C、磁选除铁：采用磁选机湿式磁选去除机械铁；

D、调节矿浆浓度：称取所需重量的石英砂物料并加入到浮选槽中，然后采用自来水将矿浆浓度调节到25％；

E、调节矿浆pH值：采用浓度为20％的硫酸，将矿浆pH值调节到5，然后采用浮选机搅拌2min；

F、添加捕收剂：按260g/t的用量在矿浆中加入丁基黄药捕收剂，然后采用浮选机搅拌3min；

G、添加起泡剂：按75g/t的用量在矿浆中加入起泡剂2#油，然后采用浮选机搅拌2min；

H、刮泡：打开浮选机充气阀，刮泡15min；

I、物料清洗：刮泡停止后，采用自来水对浮选槽内石英砂物料进行清洗，即得到石英砂精矿。

四、技术优势

本发明根据四川省沐川县黄丹镇黄铁矿型石英砂岩工艺矿物学特点，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，形成了一种适用于以黄铁矿型石英砂岩为原料加工玻璃工业用石英砂的技术。本发明具有效果明显、安全性好、工艺简单、成本低廉、推广应用容易、用途广泛、社会经济效益显著等优点和优势，具体体现在：

(1)效果明显。沐川黄丹黄铁矿石英砂岩矿中的黄铁矿以细小颗粒存在于矿石中，并成为Fe₂O₃和Al₂O₃等有害成分的载体。本发明采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，在去除黄铁矿，降低Fe₂O₃的同时，对降低Al₂O₃等有害成分也有较好效果，浮选的石英砂精矿达到玻璃工业用石英砂技术指标要求，取得了明显的综合提纯效果。

(2)安全性好。本发明采用的设备和试剂都是安全可靠产品，采用本发明工艺不会对人员产生不利影响。

(3)工艺简单。本发明工艺简单，工作方便，容易撑握。

(4)成本较低。本发明采用试剂都方便易得，价格比较便宜，而且用量较少；同时，相关设备比较简单，投入较少，成本低廉。

(5)推广应用容易。本发明工艺简单，操作方便，材料和设备成本低廉，容易学习撑握和推广应用。

(6)社会经济效益显著。四川省沐川县黄丹镇石英砂岩矿床的矿石储量超过千万吨。由于缺乏有效提纯技术，从上世纪60年代发现以来，一直未能得到开发利用。目前，具有这种特征的黄铁矿型石英砂岩矿在国内还是首次报道，其除铁提纯技术也没有先例。因此，本发明不仅对于沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩矿床的开发利用有重要意义，对类似非金属矿床的开发利用也有重要指导作用。

五、附图说明

图1沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩原矿的岩石薄片同一视域的单(a)偏(b)光显微镜照片。图中：Q-Quartz(石英)，F-Feldspar(长石)，P-Pyrite(黄铁矿)，C-Clay minerals(粘土矿物)。

图2沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩中黄铁矿细小颗粒X射线粉晶衍射图谱。

图3黄铁矿型石英砂岩反浮选除铁提纯试验操作步骤示意图。

图4pH对浮选除铁效果的影响。

图5矿浆浓度对浮选除铁效果的影响。

图6捕收剂丁基黄药用量对浮选除铁效果的影响。

图7浮选时间对浮选除铁效果的影响。

图8一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯工艺图。

六、具体实施方式

实例：一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯方法

本实例的黄铁矿型石英砂岩原矿为一种浅灰白色的较为致密的块状岩石，采自四川省沐川县黄丹镇石英砂岩矿区，原矿平均化学成分如表4所示。

表4沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩原矿及其浮选精矿化学成分XRF测试结果(wt％)

注：原矿平均为沐川黄丹冷家沟矿区及水洗粗加工厂等4个原矿样品平均值

本实例以黄铁矿型石英砂岩为原料，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，加工玻璃工业用石英砂，具体工艺如下：

A、破碎筛分：采用破碎和筛分设备将原料加工成-40目的物料；

B、水洗脱泥：采用150目标准筛和自来水对物料水洗脱泥，得到40-150目的石英砂物料；

C、磁选除铁：采用磁选机湿式磁选去除机械铁；

D、调节矿浆浓度：称取所需重量的石英砂物料并加入到浮选槽中，然后采用自来水将矿浆浓度调节到25％；

E、调节矿浆pH值：采用浓度为20％的硫酸，将矿浆pH值调节到5，然后采用浮选机搅拌2min；

F、添加捕收剂：按260g/t的用量在矿浆中加入丁基黄药捕收剂，然后采用浮选机搅拌3min；

G、添加起泡剂：按75g/t的用量在矿浆中加入起泡剂2#油，然后采用浮选机搅拌2min；

H、刮泡：打开浮选机充气阀，刮泡15min；

I、物料清洗：刮泡停止后，采用自来水对浮选槽内石英砂物料进行清洗，即得到石英砂精矿。

表4是沐川黄丹黄铁矿型石英砂岩原矿及其浮选石英砂精矿的化学成分XRF测试结果。由表4可知，石英砂精矿SiO₂98.753wt％，Al₂O₃0.539wt％，Fe₂O₃0.045wt％，粒度40-150目，已经达到浮法玻璃工业用石英砂技术指标要求。与原矿相比，SiO₂提高4.731wt％，Fe₂O₃、Al₂O₃、K₂O分别下降了0.036wt％、3.342wt％、1.088wt％，同时，其他杂质元素也得到了不同程度的降低，这说明采用本发明已经取得明显的综合提纯效果。

鸣谢

本工作为国家自然科学基金(50974025)，国家教育部高等学校博士点基金(20095122110015)，国家人事部留学人员科技活动择优基金(川人社函[2010]32号)，“十五”国家科技攻关计划重点项目课题(2004BA810B02)和四川省应用基础研究基金(07JY029-029)资助。

Claims (1)

1.一种黄铁矿型石英砂岩的浮选除铁提纯方法，以黄铁矿型石英砂岩矿为原料，采用单槽浮选机、丁基黄药捕收剂和反浮选除铁提纯工艺，加工玻璃工业用石英砂，其特征是：

A、破碎筛分：采用破碎和筛分设备将原料加工成-40目的物料；

B、水洗脱泥：采用150目标准筛和自来水对物料水洗脱泥，得到40-150目的石英砂物料；

C、磁选除铁：采用磁选机湿式磁选去除机械铁；

D、调节矿浆浓度：称取所需重量的石英砂物料并加入到浮选槽中，然后采用自来水将矿浆浓度调节到25％；

E、调节矿浆pH值：采用浓度为20％的硫酸，将矿浆pH值调节到5，然后采用浮选机搅拌2min；

F、添加捕收剂：按260g/t的用量在矿浆中加入丁基黄药捕收剂，然后采用浮选机搅拌3min；

G、添加起泡剂：按75g/t的用量在矿浆中加入起泡剂2#油，然后采用浮选机搅拌2min；

H、刮泡：打开浮选机充气阀，刮泡15min；

I、物料清洗：刮泡停止后，采用自来水对浮选槽内石英砂物料进行清洗，即得到石英砂精矿。

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