CN101928958A - 一种铜阳极泥分铅渣中回收金属锡的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及湿法回收阳极泥的锡，特别是涉及湿法回收电路板铜阳极泥分铅渣中金属锡的方法和装置。按设计要求将分铅渣焙烧砂置入本发明设计的不锈钢釜中，水浸搅拌分铅渣焙烧砂，加入醋酸钠，用氢氧化钠和醋酸调节pH值。开启耐蚀泵，使锡酸钠浓度持续饱和。电解得到金属锡。该装置主要由水浸部分、电解部分、循环部分和压滤部分组成。具体包括不锈钢釜、压滤机、过滤装置、电解电源、电解槽、加热体、耐蚀泵和热电偶，八个关键部件。停止电解锡后可将残渣经压滤机压滤，得到脱锡渣和脱锡滤液。脱锡滤液回收循环利用，用于下次电解回收锡的工序。本方法和装置具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价的特点。

Description

一种铜阳极泥分铅渣中回收金属锡的方法及装置
技术领域
本发明涉及湿法回收铜阳极泥分铅渣中的金属锡，特别是涉及电路板铜阳极泥分铅渣中金属锡湿法回收的方法和装置。
背景技术
铜阳极泥是在电解精炼过程中，比铜电位更正的元素和不溶于电解液的各种物质组成，其成分主要取决于铜阳极的组成、铸造质量和电解的技术条件，其产率一般为0.2～0.8％；它通常含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、As、Sb、Bi、Ni、Fe、S、Sn、SiO2、Al2O3、铂族金属及水分。分银渣是铜阳极泥提取金、银、铂、钯贵金属和铜、硒、蹄等有价元素后的余渣。
分铅渣是指分银渣通过分铅工序后得到的残渣。铜阳极泥分银渣经过贵金属回收和分铅工序，锡含量得到大量的富集，大约占分铅渣总量的30％左右，对分铅渣集中回收处理锡，具有较大的经济效益和社会效益。锡的应用十分广泛，媒染、分析化学、电镀、电子、感光、香料和机械等行业对锡的需求量越来越大，锡资源的开发利用和含锡废料的二次回收再利用对于锡资源的可持续发展具有重要意义。
北京科技大学的潘德安等人提出了利用纯湿法冶金的方法从铜阳极泥分银渣中回收铅锡的方法(中国专利申请号：200910084613.7，公开号：CN 101555550A)。分银渣通过NaCl-CaCl2-HCl体系先对铅进行回收，得到分铅渣。将分铅渣掺入氢氧化钠和硝酸钠经焙烧得到分铅渣焙烧砂(如图1所示)，分铅渣焙烧砂经水浸和结晶工序，最终得到锡酸钠。由于结晶过程中有剩余的氢氧化钠和硝酸钠不可避免进入结晶产物中，导致结晶产物锡酸钠的纯度不高等问题，如果需要得到高纯度锡酸钠，则必须通过多次浸出和结晶工序。如果将浸出得到含锡酸钠的溶液直接利用普通电解装置进行电解，由于电解过程中锡酸钠浓度的逐渐下降，电解效率将大大降低。
发明内容
本发明主要目的是解决阳极泥分铅渣中金属锡的回收问题。本发明的方法和装置使得浸出和电解同时进行，保证电解过程中电解液锡酸钠的浓度处于饱和状态，稳定电解效率，能够直接电解回收分铅渣中的金属锡，而且该方法具有处理工艺和设备简单、操作容易、金属锡纯度高，质量稳定的特点。
本发明一种铜阳极泥分铅渣中回收金属锡的方法，该方法的步骤为：
1)将分铅渣、氢氧化钠和硝酸钠焙烧，焙烧后得到分铅渣焙烧砂；
2)将分铅渣焙烧砂置入不锈钢釜中并加入自来水，至电解槽水位线，水浸搅拌分铅渣焙烧砂；
3)向电解槽加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值至12～13.5，醋酸钠浓度为10～40g/L；
4)开启耐蚀泵，使电解液循环流动，锡酸钠浓度持续饱和；
5)电解提纯金属锡，阳极为不溶性阳极板，阴极为纯钛板，阴极电流密度为0.5～5A/dm2，电解温度为40～90℃，回收金属锡。
进一步的，所述方法还进一步包括以下步骤：停止电解锡后，将残渣经压滤机压滤得到脱锡渣和脱锡滤液，脱锡滤液回收循环利用。
一种本发明方法的装置，该装置包括不锈钢釜(1)、压滤机(2)、过滤装置(3)、电解电源(4)、电解槽(5)、加热体(6)、耐蚀泵(7)和热电偶(8)；
所述不锈钢釜(1)下部与压滤机(2)连通，停止电解锡后可将残渣经压滤机(2)压滤得到脱锡渣和脱锡滤液；
所述电解电源(4)为电解槽(5)提供电解电源；
所述电解槽(5)安装有加热体(6)和热电偶(8)，电解槽(5)通过加热体(6)和热电偶(8)实现温控；
所述不锈钢釜(1)带溢流口，溢流口装有过滤装置(3)，不锈钢釜(1)通过溢流口与电解槽(5)连通；
所述不锈钢釜(1)与电解槽(5)还有一连通管道，之间安装有耐蚀泵(7)，利用耐蚀泵(7)将电解槽(5)中电解液输送到不锈钢釜(1)中，溢流通过溢流口回流至电解槽(5)中，实现电解液在不锈钢釜(1)和电解槽(5)内循环。
进一步的，上述装置中，所述不锈钢釜(1)安装搅拌装置。
与现有技术和装置相比，由于本发明采用了湿法工艺，减少火法处理阳极泥过程中产生的大量废气和粉尘。本发明将分铅渣焙烧后得到的焙烧砂在碱性溶液中直接电解纯得到金属锡，电解液通过循环装置在电解槽内和溶解槽中循环，保证电解槽中锡酸钠浓度不变，可连续生产得到纯度高，质量稳定的金属锡，电解效率高，而且脱锡滤液可以循环使用，具有较大的经济效益和应用领域。
本方法和装置具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价的特点。
附图说明
图1表示铜阳极泥有价金属回收工艺流程图。
图2表示本发明的装置示意图。其中，1.不锈钢釜；2.压滤机；3.过滤装置；4.直流电源；5.电解槽；6.加热体；7.耐蚀泵；8.热电偶。
具体实施方式
将分铅渣、氢氧化钠和硝酸钠焙烧，焙烧后得到分铅渣焙烧砂的具体工艺，详见中国专利申请号：200910084613.7，公开号：CN 101555550A，名称为：“一种电路板铜阳极泥分银渣回收铅锡的方法”的说明书部分。
实施例1
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入自来水10L，搅拌20min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为12.2，醋酸钠浓度为10g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为50℃，阴极电流密度为1A/dm2，电解10h。电流效率为74％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
实施例2
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入实例1中脱锡滤液，添加自来水至10L，搅拌25min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为12.8，醋酸钠浓度为18g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为60℃，阴极电流密度为1.4A/dm2，电解10h。电流效率为69％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
实施例3
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入自来水10L，搅拌25min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为12.9，醋酸钠浓度为35g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为65℃，阴极电流密度为3A/dm2，电解10h。电流效率为73％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
实施例4
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入实例3中脱锡滤液，添加自来水至10L，搅拌30min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为13.4，醋酸钠浓度为40g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为40℃，阴极电流密度为4.5A/dm2，电解10h。电流效率为72％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
实施例5
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入自来水至10L，搅拌25min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为12.5，醋酸钠浓度为22g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为90℃，阴极电流密度为2A/dm2，电解10h。电流效率为71％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
实施例6
将10kg分铅渣焙烧砂放入不锈钢釜中，加入实例5中脱锡滤液，添加自来水至10L，搅拌20min。加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值为13.1，醋酸钠浓度为12g/L。开启循环系统，使电解液在电解槽和不锈钢釜中循环流动。电解槽加热温度为80℃，阴极电流密度为2.2A/dm2，电解10h。电流效率为71％。残渣经压滤机压滤得到脱锡渣，脱锡滤液回收循环利用。
本发明的装置主要由水浸部分、电解部分、循环部分和压滤部分组成。具体包括不锈钢釜1、压滤机2、过滤装置3、电解电源4、电解槽5、加热体6、耐蚀泵7和热电偶8。不锈钢釜1内水浸分铅渣焙烧砂，添加醋酸钠，调节pH值。不锈钢釜1安装有搅拌装置，通过搅拌和耐蚀泵7使电解液在不锈钢釜1和电解槽5内循环，维持电解液中锡酸钠浓度饱和。不锈钢釜1下部与压滤机2相连，停止电解锡后可将残渣经压滤机2压滤得到脱锡渣和脱锡滤液，脱锡滤液回收循环利用，用于下次电解回收锡的工序。加热体6和热电偶8控制和维持电解过程中所需的温度，电解电源4作为电解过程中的电源，过滤装置3防止不锈钢釜中浸出过程中不溶物进入到电解槽中，影响电解效果。

Claims (4)

1.一种铜阳极泥分铅渣中回收金属锡的方法，所述方法如下：
1)将分铅渣、氢氧化钠和硝酸钠焙烧，焙烧后得到分铅渣焙烧砂；
其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
2)将分铅渣焙烧砂置入不锈钢釜中并加入自来水，至电解槽水位线，水浸搅拌分铅渣焙烧砂；
3)向电解槽加入醋酸钠、氢氧化钠和醋酸调节pH值至12～13.5，醋酸钠浓度为10～40g/L；
4)开启耐蚀泵，使电解液循环流动，锡酸钠浓度持续饱和；
5)电解提纯金属锡，阳极为不溶性阳极板，阴极为纯钛板，阴极电流密度为0.5～5A/dm2，电解温度为40～90℃，回收金属锡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还进一步包括以下步骤：停止电解锡后，将残渣经压滤机压滤得到脱锡渣和脱锡滤液，脱锡滤液回收循环利用。
3.一种实施权利要求1方法的装置，其特征在于：
该装置包括不锈钢釜(1)、压滤机(2)、过滤装置(3)、电解电源(4)、电解槽(5)、加热体(6)、耐蚀泵(7)和热电偶(8)；
所述不锈钢釜(1)下部与压滤机(2)连通，停止电解锡后可将残渣经压滤机(2)压滤得到脱锡渣和脱锡滤液；
所述电解电源(4)为电解槽(5)提供电解电源；
所述电解槽(5)安装有加热体(6)和热电偶(8)，电解槽(5)通过加热体(6)和热电偶(8)实现温控；
其特征在于：
所述不锈钢釜(1)带溢流口，溢流口装有过滤装置(3)，不锈钢釜(1)通过溢流口与电解槽(5)连通；
所述不锈钢釜(1)与电解槽(5)还有一连通管道，之间安装有耐蚀泵(7)，利用耐蚀泵(7)将电解槽(5)中电解液输送到不锈钢釜(1)中，溢流通过溢流口回流至电解槽(5)中，实现电解液在不锈钢釜(1)和电解槽(5)内循环。
4.根据权利要求2所述装置，其特征在于：所述不锈钢釜(1)安装搅拌装置。
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