CN101928143A - 一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料领域。提出一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，采用基质、骨料分离的浇注工艺，通过对颗粒原料粒度级配的合理选取，对浆料流动性、固含量的精准把握，利用丙烯酰胺聚合反应的交联作用原理，在负压及振动环境下，使浆料(基质)均匀渗入颗粒料(骨料)空隙间，经固化后形成结构均匀的氧化锆坯体，适当热处理工艺后得到高纯氧化锆制品。本发明具有适用范围广、操作简单、制品纯度高、不受产品形状尺寸限制等优点。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域，主要涉及一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种重要的耐火原料，真密度5.68g/cm3，熔点高达2715℃，理化性能优异。高纯氧化锆耐火制品通常是指氧化锆(包含稳定剂)含量在98％以上的耐火制品，其以氧化锆颗粒或氧化锆空心球、氧化锆细粉、稳定剂、结合剂等为原料，通过多种成型手段制备所需形状的耐火制品。高纯氧化锆耐火材料具有使用温度高(最高使用温度2300～2400℃)、耐侵蚀、抗冲刷、高温下不易分解、化学稳定性好等优点，是一种高性能耐火制品。
目前，氧化锆耐火制品的成型方法主要有熔铸、机压、等静压、捣打、浇注等。熔铸法主要生产氧化锆含量较低的电熔AZS砖(Al2O3-ZrO2-SiO2砖)；机压法可生产高纯氧化锆制品，但对产品的尺寸大小、形状有较大局限性，仅可以生产尺寸较小、形状简单的制品；等静压法虽可生产尺寸大、形状复杂的制品，但等静压机价格昂贵且生产工艺较为复杂；捣打法存在产品结构均匀性差、较小尺寸部位布料困难等缺点；浇注法存在工艺操作简单、对产品形状大小适应性强等诸多优点。传统的浇注法是将颗粒料、细粉、水等混合后倒入模具内振动浇注，由于氧化锆密度大，振动浇注过程中容易造成颗粒料偏析，制备材料的结构均匀性较差。而且，传统浇注工艺多采用水泥作结合剂，制备的耐火制品高温烧成后仍有大量Al2O3、SiO2、K2O、Na2O等成分残留，严重降低了制品的纯度和高温使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法。
本发明通过对颗粒原料粒度级配的合理选取，对浆料流动性、固含量的精准把握，采用丙烯酰胺聚合反应的交联作用原理，在负压及振动环境下，使浆料均匀渗入颗粒料空隙间，经固化后形成结构均匀的氧化锆坯体，适当热处理工艺后得到高纯氧化锆制品。
本发明完成其发明任务采取的技术方案是：一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，该方法用于制备形状复杂的氧化锆耐火制品，其特征在于首先制备固含量50％～65％的氧化锆浆料，然后将一定颗粒级配的氧化锆颗粒料、丙烯酰胺、业甲基双丙烯酰胺混合均匀后，装入目标形状的模具中，将模具置于振动台上，向模具中注入浆料，同时进行振动并抽真空至一定的相对真空度；当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空一定时间，静置后，40℃～60℃热处理12h～48h，脱模，110℃干燥坯体，1650℃～1800℃烧制，即得产品。
所述的氧化锆浆料主要由粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉和水构成，并加入有微量的四甲基乙二胺、过硫酸铵、减水剂、消泡剂。
所述的氧化锆浆料中，粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉、水的三组分的混合质量比为65～71∶20∶9～15。
所述的氧化锆浆料中，四甲基乙二胺、过硫酸铵、减水剂、消泡剂4种物质的加入量占氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉、水总质量的0.2％～1％。
一定颗粒级配的氧化锆颗粒料、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺三组分的混合质量比为100∶1～3∶0.1～0.5。
所述的一定粒度级配的氧化锆颗粒料是指颗粒粒度范围为0.5mm～3mm的颗粒料，其中粒度0.5mm～1mm、粒度1mm～2mm、粒度2mm～3mm占整个颗粒料的质量分数分别为20％～80％、20％～60％、0～40％。
所述的氧化锆颗粒料是指氧化锆重质颗粒或氧化锆空心球。
所述的一定的相对真空度为是相对真空度为-0.07MPa～-0.1MPa。
减水剂、消泡剂种类繁多，只要能起到减水、消泡作用的这类化学试剂均可，如：减水剂可以是
FS 10、
FS 20、聚丙烯酸胺、聚丙烯酸钠中的一种；消泡剂可以是是磷酸三丁酯、正丁醇、聚二甲基硅氧烷中的一种。
合理粒度级配的颗粒堆积会形成连续、贯通的空隙，在负压(一定真空度)作用下，流动性能良好的料浆会填充这些孔隙，形成的材料颗粒、浆料结构分布均匀，对于真密度高的氧化锆耐火材料可有效避免传统浇注工艺由于偏析造成的材料结构不均问题。
丙烯酰胺单体通过交联剂亚甲基双丙烯酰胺、催化剂四甲基乙二胺、引发剂过硫酸铵等共同作用，生成的聚丙烯酰胺高分子具有链条状结构，可使耐火材料颗粒和细粉牢固结合，而经高温烧成过程则会完全烧失，无任何杂质残留，是制备高纯氧化锆耐火制品的新型理想结合剂。所述的部分稳定氧化锆种类不限，可以使钙稳定、镁稳定或复合
与现有技术相比，本发明具有适用范围广、操作简单、不受产品形状尺寸限制等优点，使用本发明制备的氧化锆耐火材料具有纯度高、使用温度高、显微结构均匀、机械强度高、使用寿命长等特点。
具体实施方式
结合给出的实施例对本发明加以说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：制备固含量60％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的氧化钙部分稳定氧化锆细粉3.5kg、粒度小于10μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺3g、过硫酸铵4.5g、
FS10减水剂9g、正丁醇消泡剂1g、水500g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆重质颗粒粒度0.5mm～1mm 4kg、粒度1mm～2mm 3kg、粒度2mm～3mm 3kg、丙烯酰胺0.2kg、亚甲基双丙烯酰胺10g，于高速混练机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆颗粒的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空10min，静置6h后，60℃烘箱内热处理48h，脱模，110℃干燥坯体，1800℃烧制，即得产品。
实施例2：
制备固含量50％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.25kg、粒度小于6μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺2g、过硫酸铵3g、
FS10减水剂4.5g、磷酸三丁酯消泡剂0.5g、水750g共混球磨。
称取部分氧化钇稳定氧化锆重质颗粒粒度0.5mm～1mm 6kg、粒度1mm～2mm 2kg、粒度2mm～3mm 2kg、丙烯酰胺0.1kg、亚甲基双丙烯酰胺20g，于高速混练机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆颗粒的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.07MPa，当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空5min，静置3h后，60℃烘箱内热处理12h，脱模，110℃干燥坯体，1650℃烧制，即得产品。
实施例3：制备固含量65％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.55kg、粒度小于3μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺3g、过硫酸铵4.5g、聚丙烯酸胺减水剂18g、聚二甲基硅氧烷消泡剂1g、水450g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆重质颗粒粒度0.5mm～1mm 8kg、粒度1mm～2mm 2kg、丙烯酰胺0.3kg、亚甲基双丙烯酰胺30g，于高速混练机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆颗粒的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.08MPa，当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空10min，静置5h后，40℃烘箱热处理48h，脱模，110℃干燥坯体，1750℃烧制，即得产品。
实施例4：制备固含量65％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.55kg、粒度小于6μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺3g、过硫酸铵4.5g、
FS20减水剂9g、磷酸三丁酯消泡剂1g、水450g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆空心球粒度0.5mm～1mm 4kg、粒度1mm～2mm 6kg、丙烯酰胺0.2kg、亚甲基双丙烯酰胺40g，于搅拌机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆空心球的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过空心球颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空20min，静置2h后，60℃烘箱内热处理24h，脱模，110℃干燥坯体，1780℃烧制，即得产品。
实施例5：制备固含量55％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.35kg、粒度小于10μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺3g、过硫酸铵4.5g、聚丙烯酸钠减水剂9g、磷酸三丁酯消泡剂1g、水650g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆空心球粒度0.5mm～1mm 4kg、粒度1mm～2mm 2kg、粒度2mm～3mm 2kg、丙烯酰胺0.2kg、亚甲基双丙烯酰胺12g，于搅拌机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆空心球的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过空心球颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空10min，静置3h后，60℃烘箱内热处理24h，脱模，110℃干燥坯体，1700℃烧制，即得产品。
实施例6：制备固含量65％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.55kg、粒度小于3μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺3g、过硫酸铵4.5g、
FS10减水剂9g、正丁醇消泡剂1g、水450g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆空心球粒度0.5mm～1mm 2kg、粒度1mm～2mm 4kg、粒度2mm～3mm 4kg、丙烯酰胺0.3kg、亚甲基双丙烯酰胺50g，于搅拌机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆空心球的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过空心球颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空10min，静置6h后，60℃烘箱内热处理24h，脱模，110℃干燥坯体，1700℃烧制，即得产品。
实施例7：制备固含量60％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.5kg、粒度小于3μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺5g、过硫酸铵5g、FS20减水剂27g、正丁醇消泡剂1g、水500g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆重质颗粒粒度0.5mm～1mm 2kg、粒度1mm～2mm6kg、粒度2mm～3mm 2kg、丙烯酰胺0.2kg、亚甲基双丙烯酰胺12g，于高速混练机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆颗粒的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空20min，静置6h后，60℃烘箱内热处理48h，脱模，110℃干燥坯体，1800℃烧制，即得产品。
实施例8：制备固含量60％的氧化锆浆料，即将粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉3.5kg、粒度小于10μm单斜氧化锆微粉1kg、四甲基乙二胺5g、过硫酸铵7g、聚丙烯酸胺减水剂36g、正丁醇消泡剂2g、水500g共混球磨。
称取部分稳定氧化锆空心球粒度0.5mm～1mm 4kg、粒度1mm～2mm3kg、粒度2mm～3mm 3kg、丙烯酰胺0.2kg、亚甲基双丙烯酰胺15g，于高速混练机中混合搅拌均匀后，装入浇注用模具中。将装有氧化锆空心球的模具置于混凝土振动台上的真空容器内，向模具中注入制备好的氧化锆浆料，同时进行振动并抽真空至相对真空度为-0.1MPa，当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空5min，静置6h后，60℃烘箱内热处理48h，脱模，110℃干燥坯体，1800℃烧制，即得产品。
Claims (7)
1.一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，该方法用于制备形状复杂的氧化锆耐火制品，其特征在于首先制备固含量50％～65％的氧化锆浆料，然后将一定颗粒级配的氧化锆颗粒料、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺混合均匀后装入目标形状的模具中，将模具置于振动台上，向模具中注入浆料，同时进行振动并抽真空至一定的相对真空度：当浆料液面没过颗粒后，停止注入浆料，继续振动和抽真空数分钟，静置数小时后，40℃～60℃热处理12h～48h，脱模，110℃干燥坯体，1650℃～1800℃烧制，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述的氧化锆浆料主要由粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉和水构成，并加入有微量的四甲基乙二胺、过硫酸铵、减水剂、消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述的氧化锆浆料中，粒度小于76μm的部分稳定氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉、水三组分的混合质量比为65～71∶20∶9～15。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述一定颗粒级配的氧化锆颗粒料、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺三组分的混合质量比为100∶1～3∶0.1～0.5。
5.根据权利要求1或3所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述一定粒度级配的氧化锆颗粒料是指颗粒粒度范围为0.5mm～3mm的颗粒料，其中粒度0.5mm～1mm、粒度1mm～2mm、粒度2mm～3mm占整个颗粒料的质量分数分别为20％～80％、20％～60％、0～40％。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述氧化锆颗粒料是指氧化锆重质颗粒或氧化锆空心球。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锆耐火制品的制备方法，其特征在于：所述的一定的相对真空度为是相对真空度为-0.07MPa～-0.1MPa。
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