CN101920180A - 毫米级空心聚合物微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可控核聚变领域中的高球形度，高同心度，高一致性的毫米级空心聚合物微球的制备方法。将聚合物实心微球或者无机实心微球置于底部开有通气孔的支撑盘上，向支撑盘的通气孔中通入气流，使聚合物实心微球或者无机实心微球悬浮在支撑盘上方；以喷雾或滴液的方式将聚合物溶液均匀涂覆在聚合物实心微球或者无机实心微球表面；干燥，将表面带有聚合物材料的聚合物实心微球或者无机实心微球浸泡在溶剂中以除去聚合物实心微球或者无机实心微球，得到主要应用在可控核聚变技术点火、快点火、体点火工程所需的缓冲层、靶丸支撑层和靶丸烧蚀层的毫米级空心聚合物微球。
Description
技术领域
本发明涉及一种可控核聚变领域中的高球形度，高同心度，高一致性的毫米级空心聚合物微球的制备方法。
背景技术
近来，毫米级空心聚合物微球越来越引起人们的重视，它在可控核聚变的领域中，因为其具有低原子序数、易化学改性和物理掺杂、可调节透气性等优点，有逐渐取代空心玻璃微球作为可控核聚变靶丸材料容器的趋势，有望在将来实际应用于可控核聚变技术点火、快点火、体点火工程所需的缓冲层、靶丸支撑层和靶丸烧蚀层。
现行的制备靶丸用空心聚合物微球的方法主要有两种。
首先是乳液微封装法，通过水、油、水三相界面组装直接得到空心聚合物微球；其次是气相淀积法，通过振动盘等类似装置使多个模板球在聚合物单体气体氛围中快速搅动再聚合处理，然后除去模板球核制备空心聚合物微球。
乳液微封装法制得的空心微球直径和壁厚等几何参数分布较宽，制备的绝大部分空心微球无法满足精密的点火实验需要。
气相淀积法由于存在模板球之间，模板球和振动盘之间的碰撞，空心微球的壁厚均匀度和表面粗糙度受到很大程度的影响，也不能提供合格率高的空心聚合物微球。参见《ICF靶材料和靶制备技术研究进展》，唐永建等，强激光与粒子束，2008年11月。
发明内容
本发明的目的在于克服可控核聚变领域中的上述现有技术存在的缺陷，提供一种制备方法工艺简单、制备出的空心聚合物微球直径、壁厚均一，球形度、同心度高，表面粗糙度低的毫米级空心聚合物微球的制备方法。
本发明的毫米级空心聚合物微球的制备方法是采用模板法(以聚合物实心微球或者无机实心微球为模板)，以高一致性的模板球避免得到的空心聚合物微球直径分布过宽的问题，以涂覆技术控制空心聚合物微球壁厚分布，以无支撑气体悬浮法使空心聚合物微球的表面粗糙度达到极低，从而制备得到高标准、高一致性的毫米级空心聚合物微球。
本发明的毫米级空心聚合物微球的制备方法是：将聚合物实心微球或者无机实心微球置于底部开有通气孔(通气孔的大小应适当小于聚合物实心微球或者无机实心微球)的支撑盘上，向支撑盘的通气孔中通入气流，使聚合物实心微球或者无机实心微球悬浮在支撑盘上方；以喷雾或滴液的方式将聚合物溶液均匀涂覆在聚合物实心微球或者无机实心微球表面；干燥，将表面带有聚合物材料的聚合物实心微球或者无机实心微球浸泡在溶剂中以除去聚合物实心微球或者无机实心微球，得到毫米级空心聚合物微球。
所述的聚合物实心微球材料与聚合物溶液中的聚合物材料为不同种聚合物材料。
所述的用于浸泡微球的溶剂为不能同时溶解所用聚合物溶液中的聚合物材料和溶解聚合物实心微球材料，而只能溶解聚合物实心微球材料，但不能溶解所用聚合物溶液中的聚合物材料。
本发明制备得到的毫米级空心聚合物微球的空心直径范围为0.5mm～10mm；由聚合物材料形成的微球的壁厚范围为0.5μm～160μm；球形度大于95％，同心度大于95％，微球表面粗糙度小于20nm。
所述的气流可通过调节气流压力的大小，对不同大小及不同重量的聚合物实心微球或者无机实心微球达到悬浮的要求，使聚合物实心微球或者无机实心微球在均匀涂覆聚合物溶液的过程中不与支撑盘接触，并保持悬浮状态。
所述的气流是氮气流或空气流，氮气流或空气流可通过空压机、鼓风机或风扇等被通入到支撑盘底部的通气孔；所述的氮气流或空气流可是常温或高温。
所述的无机实心微球的材料选自金属铁、金属铝、金属锌、铁氧化物、铝氧化物、锌氧化物材料等所组成的组中的至少一种；或者选自玻璃材料。
所述的玻璃材料选自钠钙玻璃、铝镁玻璃、钾玻璃、铅玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃等所组成的组中的至少一种。
所述的聚合物实心微球材料选自酚醛树脂、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯等中的一种。
所述的聚合物溶液是由作为溶质的聚合物材料与溶剂配制而成，聚合物溶液的质量浓度范围为0.1％～30％。
所述的配制聚合物溶液的溶质选自酚醛树脂、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯等所组成的组中的至少一种。
所述的配制聚合物溶液的溶剂选自水、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯丙烷甲醇、甲基丙烯酸甲酯、甲苯环己酮、甲丁酮、甲酚、甲苯、乙醚、乙醇、乙腈，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、环戊酮、环己酮、环己烷、环氧丙烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三甲苯酯、苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷，氯苯、二氯苯、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、四氢呋喃的等所组成的组中的至少一种。
所述的用于浸泡微球的溶剂选自水、高锰酸、高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸、氯酸、硒酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯丙烷甲醇、甲基丙烯酸甲酯、甲苯环己酮、甲丁酮、甲酚、甲苯、乙醚、乙醇、乙腈，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、环戊酮、环己酮、环己烷、环氧丙烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三甲苯酯、苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷，氯苯、二氯苯、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、四氢呋喃的等所组成的组中的至少一种。
本发明制备得到的毫米级空心聚合物微球在同一工艺条件下制备得到的同一批次的同种类小球具有高一致性，具体表现就是直径分布和壁厚分布较窄；直径分布宽度(同一批次的同种类小球中的最大直径-最小直径)/直径平均值小于20％，壁厚分布宽度(同一批次的同种类小球中的最大壁厚-最小壁厚)/壁厚平均值小于20％。比如平均直径是1毫米，那么在同一工艺条件下制备得到的同一批次的同种类小球的直径分布在0.9～1.1毫米、0.95～1.15毫米或者0.85～1.05毫米都是符合直径分布宽度/直径平均值小于20％的。
本发明所制得的毫米级空心聚合物微球可应用在可控核聚变技术点火、快点火、体点火工程所需的缓冲层、靶丸支撑层和靶丸烧蚀层。
附图说明
图1.本发明实施例中采用的用于制备毫米级空心聚合物微球的装置示意图。
附图标记
1.模板球 2.喷头 3.溶液储存腔 4.喷头控制装置
5.支撑盘 6.基座 7.气源控制装置 8.气源
具体实施方式
实施例
请参见图1。在一开有通气孔的基座6上置于一底部开有通气孔的支撑盘5；基座6的通气孔通过管路与气源控制装置7相连接，气源控制装置通过管路与气源8相连接；
一溶液储存腔3是带有缓冲腔的溶液储存腔，通过喷头控制装置4的控制电路以控制进入缓冲腔中的聚合物溶液的量，并通过喷头控制装置4的控制电路控制通过管路与缓冲腔相连接的喷头2的聚合物溶液的流速和喷涂频率，以控制喷头2以喷雾或滴液的方式向悬浮于位于支撑盘中的模板球1喷雾或滴液聚合物溶液(对于不同聚合物或者要求的不同壁厚可调节参数)；喷头2位于支撑盘5的上方。
所述的气源可通过加热提供常温或高温的氮气流或空气流，并由空压机、鼓风机或风扇输送至支撑盘的通气孔处承载模板微球，使模板微球在涂覆聚合物的过程中悬浮不接触支撑盘。
所述的气源控制装置包括减压阀、稳流阀、压力表、流量计，用于调节氮气流或空气流的大小，对不同大小不同重量的模板微球达到悬浮的要求。
利用上述装置制备毫米级空心聚合物微球
以直径8±0.8mm的实心氧化铝小球为模板，置于底部开有通气孔的支撑盘上，调节支撑盘，调节向支撑盘的通气孔中通入的空气的气流参数，使实心氧化铝模板球稳定悬浮在支撑盘上方，自由旋转。
以喷雾的方式用喷头向实心氧化铝模板球喷涂储存在溶液储存腔里的质量浓度为20％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的丙酮溶液，喷涂产生的冲量不会让实心氧化铝模板球偏离平衡位置，而使实心氧化铝模板球旋转，每2秒喷一次，喷30次后停止，丙酮溶剂由室温气流直接带走，再1分钟后停止气流，取下小球，干燥。
以质量浓度为5％的稀盐酸浸泡小球，完全溶解小球内部的氧化铝后，洗净，干燥，得到球的空心直径为8±0.8mm，壁厚120±12μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)空心球，球形度大于95％，同心度大于95％，表面粗糙度小于20nm。
实施例2
所用装置同实施例1。
以直径6±0.6mm的实心钠钙玻璃小球为模板，置于底部开有通气孔的支撑盘上，调节支撑盘，调节向支撑盘的通气孔中通入的空气的气流参数，使实心钠钙玻璃模板球稳定悬浮在支撑盘上方，自由旋转。
以喷雾的方式用喷头向实心钠钙玻璃模板球喷涂储存在溶液储存腔里的质量浓度为10％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的丙酮溶液，喷涂产生的冲量不会让实心钠钙玻璃模板球偏离平衡位置，而使实心钠钙玻璃模板球旋转，每2秒喷一次，喷20次后停止，丙酮溶剂由室温气流直接带走，再1分钟后停止气流，取下小球，干燥。
以氢氟酸浸泡小球，完全溶解小球内部的钠钙玻璃后，洗净，干燥，得到球的空心直径为6±0.6mm，壁厚40±4μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)空心球，球形度大于95％，同心度大于95％，表面粗糙度小于20nm。
实施例3
所用装置同实施例1。
以直径2±0.2mm的实心铁铝合金小球为模板，置于底部开有通气孔的支撑盘上，调节支撑盘，调节向支撑盘的通气孔中通入的空气的气流参数，使实心铁铝合金模板球稳定悬浮在支撑盘上方，自由旋转。
以喷雾的方式用喷头向实心铁铝合金模板球喷涂储存在溶液储存腔里的质量浓度为5％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的丙酮溶液，喷涂产生的冲量不会让实心铁铝合金模板球偏离平衡位置，而使实心铁铝合金模板球旋转，每2秒喷一次，喷10次后停止，丙酮溶剂由室温气流直接带走，再1分钟后停止气流，取下小球，干燥。
以质量浓度为20％的盐酸溶液浸泡小球，完全溶解内部的铁铝合金后，洗净，干燥，得到球的空心直径为2±0.2mm，壁厚10±1μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)空心球，球形度大于95％，同心度大于95％，表面粗糙度小于20nm。
实施例4
所用装置同实施例1。
以直径1±0.1mm的实心聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)小球为模板，置于底部开有通气孔的支撑盘上，调节支撑盘，调节向支撑盘的通气孔中通入的空气的气流参数，使实心聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板球稳定悬浮在支撑盘上方，自由旋转，调节气流温度为60℃。
以喷雾的方式用喷头向实心聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板球喷涂储存在溶液储存腔里的质量浓度为1％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液，喷涂产生的冲量不会让实心聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板球偏离平衡位置，而使实心聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板球旋转，每2秒喷一次，喷20次后停止，水份由60℃的气流带走，再3分钟后停止气流，取下小球，干燥。
以甲基丙烯酸甲酯浸泡小球，完全溶解内部的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)后，洗净，干燥，得到球的空心直径为1±0.1mm，壁厚4±0.4μm的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)空心球，球形度大于95％，同心度大于95％，表面粗糙度小于20nm。
实施例5
以直径5±0.5mm的实心钠钙玻璃与钾玻璃混熔物小球为模板，置于底部开有通气孔的支撑盘上，调节支撑盘，调节向支撑盘的通气孔中通入的氮气的气流参数，使实心钠钙玻璃与钾玻璃混熔物模板球稳定悬浮在支撑盘上方，自由旋转。
以滴液的方式向实心钠钙玻璃与钾玻璃混熔物模板球滴涂含有质量浓度为5％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和质量浓度为5％的聚碳酸酯(PC)的三氯甲烷溶液，滴涂产生的冲量不会让实心钠钙玻璃与钾玻璃混熔物模板球偏离平衡位置，而使实心钠钙玻璃与钾玻璃混熔物模板球旋转，每2秒喷一次，喷20次后停止，三氯甲烷溶剂由室温气流直接带走，再1分钟后停止气流，取下小球，干燥。
以氢氟酸浸泡小球，完全溶解内部的钠钙玻璃与钾玻璃混熔物后，洗净，干燥，得到球的空心直径为5±0.5mm，壁厚40±4μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚碳酸酯(PC)混合物空心球，球形度大于95％，同心度大于95％，表面粗糙度小于20nm。
Claims (10)
1.一种毫米级空心聚合物微球的制备方法，其特征是：将聚合物实心微球或者无机实心微球置于底部开有通气孔的支撑盘上，向支撑盘的通气孔中通入气流，使聚合物实心微球或者无机实心微球悬浮在支撑盘上方；以喷雾或滴液的方式将聚合物溶液均匀涂覆在聚合物实心微球或者无机实心微球表面；干燥，将表面带有聚合物材料的聚合物实心微球或者无机实心微球浸泡在溶剂中以除去聚合物实心微球或者无机实心微球，得到毫米级空心聚合物微球；
所述的聚合物实心微球材料与聚合物溶液中的聚合物材料为不同种聚合物材料；
所述的用于浸泡微球的溶剂为不能同时溶解所用聚合物溶液中的聚合物材料和溶解聚合物实心微球材料，而只能溶解聚合物实心微球材料，但不能溶解所用聚合物溶液中的聚合物材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的毫米级空心聚合物微球的空心直径范围为0.5mm～10mm；由聚合物材料形成的微球的壁厚范围为0.5μm～160μm；球形度大于95％，同心度大于95％，微球表面粗糙度小于20nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的气流的大小为使聚合物实心微球或者无机实心微球在均匀涂覆聚合物溶液的过程中不与支撑盘接触，并保持悬浮状态。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的气流是氮气流或空气流。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的无机实心微球的材料选自金属铁、金属铝、金属锌、铁氧化物、铝氧化物、锌氧化物材料所组成的组中的至少一种；或者选自玻璃材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的玻璃材料选自钠钙玻璃、铝镁玻璃、钾玻璃、铅玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃所组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的聚合物实心微球材料选自酚醛树脂、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯中的一种。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的聚合物溶液是由作为溶质的聚合物材料与溶剂配制而成，聚合物溶液的质量浓度范围为0.1％～30％；
所述的配制聚合物溶液的溶质选自酚醛树脂、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯所组成的组中的至少一种。
所述的配制聚合物溶液的溶剂选自水、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯丙烷甲醇、甲基丙烯酸甲酯、甲苯环己酮、甲丁酮、甲酚、甲苯、乙醚、乙醇、乙腈，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、环戊酮、环己酮、环己烷、环氧丙烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三甲苯酯、苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷，氯苯、二氯苯、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、四氢呋喃的所组成的组中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的用于浸泡微球的溶剂选自水、高锰酸、高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸、氯酸、硒酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯丙烷甲醇、甲基丙烯酸甲酯、甲苯环己酮、甲丁酮、甲酚、甲苯、乙醚、乙醇、乙腈，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、环戊酮、环己酮、环己烷、环氧丙烷、磷酸三甲苯酯、磷酸三甲苯酯、苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷，氯苯、二氯苯、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、四氢呋喃的所组成的组中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的聚合物材料选自酚醛树脂、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯所组成的组中的至少一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20101222 |