JP5748605B2 - シリカ膜による被覆方法並びにシリカ被覆体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
平均粒径が5μmの合成シリカガラス粒子を、1%のメチルセルロースを含む水溶液に分散させ、固形分濃度が50%のスラリーとした。
実施例1と同様の方法で得たシリカ被覆体(シリカガラス粒子が固定化されたシリカ膜で被覆された天然石英ガラス板)を、大気雰囲気下1400℃で1時間加熱した。これにより、シリカ膜全体を透明化して透明シリカガラス層とした。これにより、透明シリカガラス層の膜厚はおよそ150μmとなり、基材の天然石英ガラス板と透明シリカガラス層とが一体化したシリカガラスを得た。
平均粒径が5μmの合成シリカガラス粒子を、1%の寒天を含む水溶液に分散させ、固形分濃度が50%のスラリーとした。このスラリーに30mm角の天然石英ガラス板を基材として浸し、スラリーから天然石英ガラス板を引き上げることにより、天然石英ガラス板の表面に塗布膜を形成した。この引き上げの際に、冷却したボックス内を通過させて塗布膜を冷却し、スラリーをゲル化させた。その後、ゲル膜を乾燥させることで表面をシリカ粒子層で被覆した天然石英ガラス板を得た。これを大気雰囲気下1000℃で5時間加熱し、膜厚がおよそ200μmのシリカ膜で被覆された天然石英ガラス板を得た。SEM観察により、このシリカ膜は、シリカガラス粒子が固定化されたものであることを確認した。
平均粒径が100nmの合成シリカガラス粒子を、1%のメチルセルロースを含む水溶液に分散させ、固形分濃度が40%のスラリーとした。このスラリーに30mm角の天然石英ガラス板を基材として浸し、スラリーから天然石英ガラス板を引き上げることにより、天然石英ガラス板の表面に塗布膜を形成した。この引き上げの際に、加熱したボックスを通過させて塗布膜を加熱し、スラリーをゲル化させた。その後、ゲル膜を乾燥させることで表面をシリカ粒子層で被覆した天然石英ガラス板を得た。以上の工程を3回繰り返した。その後、大気雰囲気下1000℃で5時間加熱し、膜厚がおよそ0.6mmのシリカ膜で被覆された天然石英ガラス板を得た。SEM観察の結果、このシリカ膜は、シリカガラス粒子が固定化されたものであり、粒子密度はおよそ1.2×1015個/cm3であった。また、1000℃までの脱ガス分析の結果、水素、水、酸素及び二酸化炭素に換算した際の1000℃までにおける総脱ガス分子数がおよそ7×1020個/gであった。また、このシリカ膜の波長200nm〜5000nmにおける光線の絶対拡散反射率は85%であった。
平均粒径が5μmの合成シリカガラス粒子を用いた以外は実施例4と同様に行ったところ、膜厚がおよそ0.3mmのシリカ粒子表面被覆シリカガラスを得た。
実施例4と同じ方法で、膜厚がおよそ0.6mmのシリカ膜で被覆された天然石英ガラス板を得た。これに対して、酸水素火炎を用いて溶融の進行具合を確かめながら、シリカ膜の表面を加熱し、表面からおよそ0.06mmを透明化した、シリカ被覆体(透明層付き不透明シリカ被覆成形体)を得た。なお、シリカ膜のうち、透明シリカガラス層より下の部分は半透明層を経て粒子堆積層となる不透明層であった。
実施例1と同様のスラリーを作製した。このスラリーを用いて、以下のように、長さ1m、内径7mmのシリカガラスチューブ(管状基材)の内側にゲル膜を形成した。図9を参照して説明する。上記のスラリー(310)を、スラリー容器320に入れた。このスラリー310を、ポンプ340を用いてシリカガラスチューブ300の内側に流し込み(注入)を行い、その後、スラリー310を排出した。この間、シリカガラスチューブ300の外側から熱的処理手段330を用いて加熱しながら、スラリー310の流し込み及び排出を行った。これにより、シリカガラスチューブ300の内壁にスラリー310がゲル化したゲル膜を形成した。
1%のメチルセルロース水溶液の代わりに、1%のポリビニルアルコール水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に行った。その結果、ポリビニルアルコールにはゲル化効果が無いため、膜厚がおよそ10μmのシリカ膜(シリカ粒子堆積膜)で被覆された天然石英ガラス板を得た。また膜厚は部位によってバラツキを生じた。
120…シリカ被覆体、 121…シリカ膜、 122…透明シリカガラス層、
130…シリカ被覆体、 131…シリカ膜、 132…透明シリカガラス層、
200…天然石英ガラス板(基材)、
210…スラリー、 220…スラリー容器、 230…熱的処理手段、
300…シリカガラスチューブ(管状基材)、
310…スラリー、 320…スラリー容器、 330…熱的処理手段、
340…ポンプ。
Claims (17)
- 基材の表面をシリカ膜で被覆する方法であって、
少なくとも、
シリカガラス粒子と、水溶液において熱的要因によりゲル化可能な有機物とを、水に加えてスラリーを作製する工程と、
前記スラリーを前記基材の表面に塗布して塗布膜を形成するとともに、該塗布膜を熱的に処理してゲル膜を得ることを同一の工程により行う工程と、
前記ゲル膜を乾燥させてシリカ粒子層とする工程と、
前記シリカ粒子層を加熱して前記基材の表面上に固定させることにより、シリカガラス粒子が粒子状の形態を残して固定化されたシリカ膜とする工程と
を含むことを特徴とするシリカ膜による被覆方法。 - 前記基材の材質をシリカガラスとすることを特徴とする請求項1に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記熱的要因によりゲル化可能な有機物を、メチルセルロースとすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記熱的要因によりゲル化可能な有機物を、寒天とすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記スラリーに含有させるシリカガラス粒子を、平均粒径が5nm〜5μmのものとすることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記基材が管状であり、該管状の基材の内壁に前記シリカ膜を形成することを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記基材の表面に形成したシリカ膜をさらに加熱することにより、少なくとも前記シリカ膜の表層部を透明化して透明シリカガラス層とすることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記透明シリカガラス層とするシリカ膜の表層部を、表面から少なくとも深さ0.05mmまでの領域とすることを特徴とする請求項7に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 前記シリカ膜の全体を透明化して透明シリカガラス層とすることを特徴とする請求項7に記載のシリカ膜による被覆方法。
- 請求項1ないし請求項9のいずれか一項に記載のシリカ膜による被覆方法により前記基材の表面をシリカ膜で被覆してシリカ被覆体を製造することを特徴とするシリカ被覆体の製造方法。
- 基材の表面上にシリカ膜が形成されたシリカ被覆体であって、
前記シリカ膜は、50nm〜300nmの大きさのシリカガラス粒子が9×1012個/cm3以上の密度で存在するものであり、
前記シリカ膜は、波長200nm〜5000nmにおける光線の絶対拡散反射率が70%以上であることを特徴とするシリカ被覆体。 - 前記基材の材質がシリカガラスであることを特徴とする請求項11に記載のシリカ被覆体。
- 前記シリカ膜の厚さが0.5mm以上であることを特徴とする請求項11又は請求項12に記載のシリカ被覆体。
- 前記シリカ膜は、水素、水、酸素及び二酸化炭素に換算した際の1000℃までにおける総脱ガス分子数が1×1023個/g以下であることを特徴とする請求項11ないし請求項13のいずれか一項に記載のシリカ被覆体。
- 前記シリカ膜の表面に透明シリカガラス層を有することを特徴とする請求項11ないし請求項14のいずれか一項に記載のシリカ被覆体。
- 前記透明シリカガラス層の厚さが0.05mm以上であることを特徴とする請求項15に記載のシリカ被覆体。
- 前記透明シリカガラス層は、水素、水、酸素及び二酸化炭素に換算した際の1000℃までにおける総脱ガス分子数が1×1015個/g以下であることを特徴とする請求項15又は請求項16に記載のシリカ被覆体。
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