CN101914874B - 一种添加松香的表面施胶剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加松香的表面施胶剂及其制备方法与应用，属于造纸化学品制备工艺领域。该方法为将松香、次氯酸盐或双氧水、复合乳化剂、亲水单体等混合、水浴加热至65℃；加入疏水单体进行单体预乳化反应，然后滴入复合乳化剂并升温至75℃；加入引发剂，当溶液有蓝光出现时，计时继续反应一段时间，然后升温至82℃；同时滴加预乳化单体溶液和引发剂，调解水温至90℃，继续反应1h；待产品自然冷却至50℃，取出，得成品。本发明的方法克服了当前松香型施胶剂制备过程中松香难溶于水、难乳化、需要高剪切力搅拌，而且对设备要求高等问题，并制得了一种施胶效果好、防水性能强的施胶剂。
Description
技术领域
本发明属于造纸化学品制备工艺领域，特别涉及一种添加松香的表面施胶剂及其制备方法与应用。
背景技术
松香是由松树分泌出来的粘稠液体加以蒸馏而得到的天然树脂，是含有共轭双键的不饱和酸，是用于造纸浆内施胶的主要化学品。经过多次改进，松香已能应用于中性抄纸环境，从而使纸张具有一定的强度和憎水性。
表面施胶是在成纸表面进行涂布处理，从而使纸张获得一定的强度和防水性的方法。由于具有不会干扰纸浆中湿部化学品的添加，不会干扰纤维与纤维之间的氢键结合，没有施胶剂的随水流失，能减少造纸废水的负荷，能降低纸的两面差，能改善纸的印刷性能，胶液利用效率高等特点，尤其是具有提高纸的抗水性等优点，使表面施胶方法得到广泛应用。
常用的表面施胶剂是疏水性单体，如苯乙烯、丙烯酸酯类等合成的高分子乳液。美国专利US5741889采用30％～35％的阳离子松香，与1％～6％的聚烷基乙烯-2-丙烯酸共聚物(相对于松香的加入量)在高剪切力作用下均匀混合，形成一种质量分数为20％～25％的阳离子松香乳液作为表面施胶剂，获得很好的防水性能，但这过程中松香并没有发生化学反应，只是混合，混合必须采用高剪切的方法，对设备要求高。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种施胶效果好、防水性能强的添加松香的表面施胶剂。
本发明的另一目的在于提供上述表面施胶剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述表面施胶剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种添加松香的表面施胶剂，由以下质量份数的成分制备得到：
所述的次氯酸盐优选次氯酸钠或次氯酸钙。
所述的复合乳化剂优选烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)与十二烷基硫酸钠(SDS)形成的混合物，特别优选烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)与十二烷基硫酸钠(SDS)以1∶9～1∶3(质量比)的比例形成的混合物。
所述的亲水单体优选丙烯酸、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺中的一种。
所述的疏水单体优选苯乙烯与丙烯酸酯形成的混合物，特别优选苯乙烯与丙烯酸酯以5∶2～5∶4(质量比)的比例形成的混合物；所述的丙烯酸酯优选甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种。
所述的引发剂优选过硫酸铵。
所述的水优选蒸馏水。
上述添加松香的表面施胶剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)复合乳化剂的配制：1～1.8份复合乳化剂中加99～178.2份水，配制成复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：2.5～3.5份亲水单体中加22.5～31.5份水，配制成亲水单体溶液；
(3)引发剂的配制：0.4～0.8份引发剂中加50份水，配制成引发剂溶液；
(4)将1～5份松香、2～5份次氯酸盐或双氧水、步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的60％、步骤(2)得到的亲水单体溶液加入到烧瓶中，搅拌混合，水浴加热至65℃；
(5)当烧瓶中水浴温度至65℃时，将100份疏水单体滴加于烧瓶中，进行单体预乳化，滴加时间以松香溶解为准，得到预乳化单体溶液；
(6)将步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有步骤(5)制得预乳化单体溶液总质量的40％的烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(7)当水浴温度升至75℃时，将步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％逐滴加入烧瓶中；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(8)当水浴温度升至82℃时，同时滴加步骤(5)制得的预乳化单体溶液总质量的60％和步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；自然冷却，得到添加松香的表面施胶剂成品。
以上各物质成分均按质量份计。
所述步骤(1)中复合乳化剂溶液为质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液。
所述步骤(2)中亲水单体溶液为质量百分比浓度为10％的亲水单体溶液。
所述步骤(6)中滴加时间为30min。
步骤(7)中的引发剂溶液在15min滴加完毕。
步骤(8)中的同时滴加预乳化单体溶液和引发剂溶液在2.5～3h滴加完成。
本发明制备得到的施胶剂是黄色的乳状液。
上述添加松香的表面施胶剂在造纸行业中的应用，可改善纸表面性质，特别是大幅提高成纸的防水性。
上述添加松香的表面施胶剂的应用，在使用时与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量为1g/m2。施胶效果很好，吸水值在30GSM左右。
松香作为纸张的浆内施胶剂的历史悠久，通过干燥部烘缸的高温作用，使松香与纤维融合包围，达到防水的目的。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
1、本发明的施胶剂制备方法中，松香不需要乳化即可直接参加反应进入施胶剂，解决了松香的难溶于水，难乳化的问题。
2、本发明的施胶剂制备方法中，松香不需要高剪切力搅拌就能均匀地进入施胶体系中，解决了对设备要求高的问题。
3、本发明的表面施胶剂能显著改善纸的表面性质，尤其能大幅提高成纸的防水性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
以下各物质成分均按质量份计。
(1)复合乳化剂的配制：取OP-10乳化剂0.1份和十二烷基硫酸钠0.9份加入小烧杯中混合，加入99份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：取丙烯酸2.5份于小烧杯中，加入22.5份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为10％的丙烯酸溶液；
(3)疏水单体的配制：由苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比5∶4于小烧杯中混合，两者共100份，得到疏水单体溶液；
(4)引发剂的配制：0.4份过硫酸铵，加蒸馏水50份，得到过硫酸铵溶液；
(5)将1份松香、2份次氯酸钠、步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的60％、丙烯酸溶液加入到四口烧瓶中，开动搅拌器充分搅拌混合，水浴加热至65℃；
(6)当四口烧瓶中水浴温度至65℃时，开始将疏水单体溶液滴加于四口烧瓶中，进行单体预乳化，疏水单体溶液30min滴加完毕，得到预乳化的单体溶液。反应完毕后，取出预乳化单体溶液总质量的60％于另一容器中备用即备用的预乳化的单体溶液；
(7)将步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有预乳化单体溶液总质量的40％的四口烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(8)当水浴温度升至75℃时，将过硫酸铵溶液总质量的50％逐滴加入四口烧瓶中，15min滴加完毕；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(9)当水浴温度升至82℃时，同时滴加备用的预乳化单体溶液(预乳化单体溶液总质量的60％)和剩余的过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液总质量的50％)，2.5h滴加完成；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；
(10)待产品自然冷却至50℃左右，取出，即得到添加松香的表面施胶剂成品，为黄色的乳状液。
将所制得的松香表面施胶剂与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量选择1g/m2。施涂原纸为工厂提供的瓦楞原纸(105GSM)，采用绕丝涂布棒进行，吸水值采用Cobb值1分钟测量。施涂后吸水值35GSM。
实施例2
以下各物质成分均按质量份计。
(1)复合乳化剂的配制：取OP-10乳化剂0.3份和十二烷基硫酸钠0.9份加入小烧杯中混合，加入118.8份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：取丙烯酰胺3.5份于小烧杯中，加入31.5份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为10％的亲水单体溶液；
(3)疏水单体的配制：由苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比5∶3于小烧杯中混合，两者共100份，得到疏水单体溶液；
(4)引发剂的配制：0.5份过硫酸铵，加蒸馏水50份，得到引发剂过硫酸铵溶液；
(5)将3份松香、4份次氯酸钠、步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的60％、亲水单体溶液加入到四口烧瓶中，开动搅拌器充分搅拌混合，水浴加热至65℃；
(6)当四口烧瓶中水浴温度至65℃时，开始将疏水单体溶液滴加于四口烧瓶中，进行单体预乳化，疏水单体溶液30min滴加完毕，得到预乳化的单体溶液。反应完毕后，取出预乳化单体溶液总质量的60％于另一容器中备用即备用的预乳化的单体溶液；
(7)将步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有预乳化单体溶液总质量的40％的四口烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(8)当水浴温度升至75℃时，将过硫酸铵溶液总质量的50％逐滴加入四口烧瓶中，15min滴加完毕；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(9)当水浴温度升至82℃时，同时滴加备用的预乳化单体溶液(预乳化单体溶液总质量的60％)和剩余的过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液总质量的50％)，2.5h滴加完成；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；
(10)待产品自然冷却至50℃左右，取出，即得到添加松香的表面施胶剂成品，为黄色的乳状液。
将所制得的松香表面施胶剂与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量选择1g/m2。施涂原纸为工厂提供的瓦楞原纸(105GSM)，采用绕丝涂布棒进行，吸水值采用Cobb值1分钟测量。施涂后吸水值32GSM。
实施例3
以下各物质成分均按质量份计。
(1)复合乳化剂的配制：取OP-10乳化剂0.3份和十二烷基硫酸钠1.5份加入小烧杯中混合，加入178.2份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：取羟甲基丙烯酰胺3.0份于小烧杯中，加入27份蒸馏水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为10％的亲水单体溶液；
(3)疏水单体的配制：由苯乙烯和丙烯酸丁酯按质量比5∶2于小烧杯中混合，两者共100份，得到疏水单体溶液；
(4)引发剂的配制：0.8份过硫酸铵，加水50份，得到过硫酸铵溶液；
(5)将5份松香、5份次氯酸钙、步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的60％、亲水单体溶液加入到四口烧瓶中，开动搅拌器充分搅拌混合，水浴加热至65℃；
(6)当四口烧瓶中水浴温度至65℃时，开始将疏水单体溶液滴加于四口烧瓶中，进行单体预乳化，疏水单体溶液30min滴加完毕，得到预乳化的单体溶液。反应完毕后，取出预乳化单体溶液总质量的60％于另一容器中备用即备用的预乳化的单体溶液；
(7)将步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有预乳化单体溶液总质量的40％的四口烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(8)当水浴温度升至75℃时，将过硫酸铵溶液总量的50％逐滴加入四口烧瓶中，15min滴加完毕；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(9)当水浴温度升至82℃时，同时滴加备用的预乳化单体溶液(预乳化单体溶液总质量的60％)和剩余的过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液总质量的50％)，2.5h滴加完成；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；
(10)待产品自然冷却至50℃左右，取出，即得到添加松香的表面施胶剂成品，为黄色的乳状液。
将所制得的松香表面施胶剂与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量选择1g/m2。施涂原纸为工厂提供的瓦楞原纸(105GSM)，采用绕丝涂布棒进行，吸水值采用Cobb值1分钟测量。施涂后吸水值30GSM。
实施例4
以下各物质成分均按质量份计。
(1)复合乳化剂的配制：取OP-10乳化剂0.2份和十二烷基硫酸钠1.5份加入小烧杯中混合，加入168.3份水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：取羟甲基丙烯酰胺3.0份于小烧杯中，加入27份水，充分搅拌，配制成质量百分比浓度为10％的亲水单体溶液；
(3)疏水单体的配制：由苯乙烯和丙烯酸乙酯按质量比5∶3于小烧杯中混合，两者共100份，得到疏水单体溶液；
(4)引发剂的配制：0.4份过硫酸铵，加水50份，得到过硫酸铵溶液；
(5)将4份松香、3份双氧水、步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的60％、亲水单体溶液加入到四口烧瓶中，开动搅拌器充分搅拌混合，水浴加热至65℃；
(6)当四口烧瓶中水浴温度至65℃时，开始将疏水单体溶液滴加于四口烧瓶中，进行单体预乳化，疏水单体溶液30min滴加完毕，得到预乳化的单体溶液。反应完毕后，取出预乳化单体溶液总质量的60％于另一容器中备用即备用的预乳化的单体溶液；
(7)将步骤(1)中得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有预乳化单体溶液总质量的40％的四口烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(8)当水浴温度升至75℃时，将过硫酸铵溶液总量的50％逐滴加入四口烧瓶中，15min滴加完毕；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(9)当水浴温度升至82℃时，同时滴加备用的预乳化单体溶液(预乳化单体溶液总质量的60％)和剩余的过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液总质量的50％)，2.5h滴加完成；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；
(10)待产品自然冷却至50℃左右，取出，即得到添加松香的表面施胶剂成品，为黄色的乳状液。
将所制得的松香表面施胶剂与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量选择1g/m2。施涂原纸为工厂提供的瓦楞原纸(105GSM)，采用绕丝涂布棒进行，吸水值采用Cobb值1分钟测量。施涂后吸水值30GSM。
对比实施例
将文献方法制备的施胶剂A(组成：苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、OP-10、过硫酸铵，采用“苯丙乳液表面施胶剂的合成与应用”文献(秦静等，苯丙乳液表面施胶剂的合成与应用，造纸化学品，2005(3)，33～36)中的合成工艺合成)、“一种核壳无皂型表面施胶剂的制备方法”专利方法制备的施胶剂B(“采用除松香外的与本专利相同的单体”，申请号200710032539.5)分别与氧化淀粉进行混合施涂，两者比例为20∶1(重量比)，施涂量选择1g/m2。施涂原纸为工厂提供的瓦楞原纸(105GSM)，采用绕丝涂布棒进行，吸水值采用Cobb值1分钟测量。施涂后吸水值分别为47GSM和41GSM，相同条件下，不加任何施胶剂的纯氧化淀粉施胶后吸水值为74GSM。
本发明的实施例1、2、3、4的施胶剂施胶后的Cobb吸水值比施胶剂A、施胶剂B低得多，说明本发明施胶剂施胶效果好，防水性能强。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种添加松香的表面施胶剂，其特征在于：由以下质量份数的成分制备得到：
所述的复合乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠形成的混合物；所述的亲水单体为丙烯酸、丙烯酰胺和羟甲基丙烯酰胺中的一种；所述的疏水单体是苯乙烯与丙烯酸酯形成的混合物；
所述的添加松香的表面施胶剂由以下方法制备得到：
(1)复合乳化剂的配制：1～1.8份复合乳化剂中加99～178.2份水，配制成复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：2.5～3.5份亲水单体中加22.5～31.5份水，配制成亲水单体溶液；
(3)引发剂的配制：0.4～0.8份引发剂中加50份水，配制成引发剂溶液；
(4)将1～5份松香、2～5份次氯酸盐或双氧水、步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的60％、步骤(2)得到的亲水单体溶液加入到烧瓶中，搅拌混合，水浴加热至65℃；
(5)当烧瓶中水浴温度至65℃时，将100份疏水单体滴加于烧瓶中，进行单体预乳化，滴加时间以松香溶解为准，得到预乳化单体溶液；
(6)将步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有步骤(5)制得预乳化单体溶液总质量的40％的烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(7)当水浴温度升至75℃时，将步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％逐滴加入烧瓶中；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(8)当水浴温度升至82℃时，同时滴加步骤(5)制得的预乳化单体溶液总质量的60％和步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；自然冷却，得到添加松香的表面施胶剂成品；
以上各物质成分均按质量份计。
2.根据权利要求1所述的一种添加松香的表面施胶剂，其特征在于：所述的次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钙；所述的引发剂是过硫酸铵；所述的水是蒸馏水。
3.根据权利要求2所述的一种添加松香的表面施胶剂，其特征在于：所述的复合乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠以1∶9～1∶3的质量比例形成的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种添加松香的表面施胶剂，其特征在于：所述的疏水单体是苯乙烯与丙烯酸酯以5∶2～5∶4的质量比例形成的混合物。
5.根据权利要求2或4所述的一种添加松香的表面施胶剂，其特征在于：所述的丙烯酸酯是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种。
6.权利要求1所述的添加松香的表面施胶剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)复合乳化剂的配制：1～1.8份复合乳化剂中加99～178.2份水，配制成复合乳化剂溶液；
(2)亲水单体的配制：2.5～3.5份亲水单体中加22.5～31.5份水，配制成亲水单体溶液；
(3)引发剂的配制：0.4～0.8份引发剂中加50份水，配制成引发剂溶液；
(4)将1～5份松香、2～5份次氯酸盐或双氧水、步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的60％、步骤(2)得到的亲水单体溶液加入到烧瓶中，搅拌混合，水浴加热至65℃；
(5)当烧瓶中水浴温度至65℃时，将100份疏水单体滴加于烧瓶中，进行单体预乳化，滴加时间以松香溶解为准，得到预乳化单体溶液；
(6)将步骤(1)得到复合乳化剂溶液总质量的40％逐滴加入装有步骤(5)制得预乳化单体溶液总质量的40％的烧瓶中，滴加完成后，将水浴升温至75℃；
(7)当水浴温度升至75℃时，将步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％逐滴加入烧瓶中；当肉眼观察到溶液有蓝光出现时，计时继续反应10min，然后调节水浴温度至82℃；
(8)当水浴温度升至82℃时，同时滴加步骤(5)制得的预乳化单体溶液总质量的60％和步骤(3)制得的引发剂溶液总质量的50％；然后将水浴温度调节至90℃，继续反应1h；自然冷却，得到添加松香的表面施胶剂成品；
以上各物质成分均按质量份计。
7.根据权利要求6所述的添加松香的表面施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中复合乳化剂溶液为质量百分比浓度为1％的复合乳化剂溶液。
8.根据权利要求6所述的添加松香的表面施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中亲水单体溶液为质量百分比浓度为10％的亲水单体溶液。
9.权利要求1所述的添加松香的表面施胶剂在造纸行业中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：在使用时所述表面施胶剂与氧化淀粉进行混合施涂，两者重量比例为20∶1，施涂量为1g/m2。
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