CN101914804A - 一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法 - Google Patents

一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法 Download PDF

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Abstract

一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制备方法，首先，配置醋酸铜溶液，将此醋酸铜溶液在水浴条件下加热，将氢氧化钠溶液缓慢加入，然后将上述反应物再加热到一定温度，最后加入葡萄糖粉末，反应一定时间后即可获得含有高指数晶面包络表面的氧化亚铜晶体。本发明特点是采用可控性和操作性良好的无模板前躯体液相合成技术，能够制备出产量高、单分散性好、尺寸均匀，且含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜多面体单晶粉末。

Description

一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法
技术领域
本发明涉及氧化亚铜单晶粉末的制造方法，特别涉及一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法。
技术背景
氧化亚铜Cu2O晶体作为一种无毒的、非化学计量的窄禁带p型半导体，由于自身独特的光学、磁学、热学性质和高稳定性，已经在太阳能电池、光催化降解、气敏传感器、锂离子电池负极材料、化学模板、金属-绝缘体-金属阻抗存储器领域得到了重要的应用。已有研究表明，材料的形貌与其性能之间存在着密切关系。目前文献报道的关于Cu2O晶体的形貌主要有：纳米线、纳米球、纳米笼子、中空结构、多足分支结构、分等级结构以及含有低指数晶面的多面体。然而，这些形貌的出现常常受到有机保护剂(软模板)的制约。
Cu2O单晶粉末的物理化学性能由其外表面特性和微观结构决定，特别是其外表面的原子排布对其表面活性以及对目标分子或原子的吸附有重要影响，从而改变单晶粉末的物理化学性能。高指数晶面包络表面原子具有比常规低指数面具有更加优异物理和化学性能。
因此，开发一种无模板的，能够实现高产量地制备尺寸均匀，形状规则，单分散性良好，且含有高指数晶面的多面体形状氧化亚铜晶体的制备方法已经成为材料工作者的一项重大挑战。所以，含有高指数晶面材料的合成与特性研究已经成为材料研究领域研究的热点。到目前为止，这些形状规则，尺寸均匀的高指数晶面的出现仅仅限于贵金属材料，文献检索表明：国内外尚未有文献报导有关含有高指数晶面的Cu2O晶体的研究结果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，能够合成出产量高、单分散性好、尺寸均匀和含有高指数晶面的多面体形状的氧化亚铜晶体。
为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：
一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.01～0.20g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液10～100mL在水浴条件下加热到30～98℃；
第三步：将浓度为0.05～0.40g/mL的氢氧化钠溶液10～80mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌1～15分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到55～98℃；
步骤五：将质量为0.1～1.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到20～180mL步骤四中所加热的溶液中，然后反应0.5～60分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50-74面体，其中高指数晶面个数为24～48个；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
本发明可控性和操作性良好，合成出产量高，单分散性好、尺寸均匀、具有高对称性，含有的高指数晶面个数为24～48个。
具体实施方式
实施例一
本实施例包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.03g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液80mL在水浴条件下加热到40℃；
第三步：将浓度为0.05g/mL的氢氧化钠的溶液10mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌5分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到75℃；
步骤五：将质量为0.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应30分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.15g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液20mL在水浴条件下加热到70℃；
第三步：将浓度为0.12g/mL的氢氧化钠的溶液10mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌2分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到80℃；
步骤五：将质量为0.2g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应5分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.06g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液50mL在水浴条件下加热到75℃；
第三步：将浓度为0.24g/mL的氢氧化钠的溶液15mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌10分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到98℃；
步骤五：将质量为1.0g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应10分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜74面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
实施例四
本实施例包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.2g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液10mL在水浴条件下加热到98℃；
第三步：将浓度为0.4g/mL的氢氧化钠的溶液80mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌15分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到90℃；
步骤五：将质量为0.1g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应0.5分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜60面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
实施例五
本实施例包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.01g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液100mL在水浴条件下加热到30℃；
第三步：将浓度为0.35g/mL的氢氧化钠的溶液50mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌1分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到55℃；
步骤五：将质量为1.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应60分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜74面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。

Claims (6)

1.一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.01～0.20g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液10～100mL在水浴条件下加热到30～98℃；
第三步：将浓度为0.05～0.40g/mL的氢氧化钠的溶液10～80mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌1～15分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到55～98℃；
步骤五：将质量为0.1～1.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到20～180mL步骤四中所加热的溶液中，然后反应0.5～60分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50-74面体，其中高指数晶面个数为24～48个；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
2.根据权利要求1所述的一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.03g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液80mL在水浴条件下加热到40℃；
第三步：将浓度为0.05g/mL的氢氧化钠的溶液10mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌5分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到75℃；
步骤五：将质量为0.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应30分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
3.根据权利要求1所述的一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.15g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液20mL在水浴条件下加热到70℃；
第三步：将浓度为0.12g/mL的氢氧化钠的溶液10mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌2分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到80℃；
步骤五：将质量为0.2g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应5分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜50面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
4.根据权利要求1所述的一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.06g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液50mL在水浴条件下加热到75℃；
第三步：将浓度为0.24g/mL的氢氧化钠的溶液15mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌10分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到98℃；
步骤五：将质量为1.0g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应10分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜74面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
5.根据权利要求1所述的一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.2g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液10mL在水浴条件下加热到98℃；
第三步：将浓度为0.4g/mL的氢氧化钠的溶液80mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌15分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到90℃；
步骤五：将质量为0.1g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应0.5分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜60面体；
第六步：将第五步的最终产物经无水乙醇清洗，再经去离子水清洗即可获得纯净的含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末。
6.根据权利要求1所述的一种含高指数晶面包络表面的氧化亚铜单晶粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配制浓度为0.01g/mL的醋酸铜溶液；
第二步：将所配制的醋酸铜溶液100mL在水浴条件下加热到30℃；
第三步：将浓度为0.35g/mL的氢氧化钠的溶液50mL加入到步骤二中所获得的醋酸铜溶液中，在步骤二所述温度下继续搅拌1分钟，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三中所获得的混合溶液加热到55℃；
步骤五：将质量为1.5g的葡萄糖粉末一次性的加入到步骤四中所加热的溶液中，然后反应60分钟后即可获得含有高指数{522}、{311}、{211}、{544}晶面的氧化亚铜74面体；
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