CN101884912B - 一种再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，该方法是电化学再生法，它包括：将未经干燥的废活性炭在电解槽中与NaOH溶液和二甲基硅油混合；将该电解槽放入水浴槽中，并将两块石墨电极板和鼓泡气管插入混合浆内；在电解的同时吹气鼓泡；然后静置、沉淀，刮去浮在上层的二甲基硅油；和通过抽滤进行分离，将滤饼烘干即得再生后的活性炭的步骤。本发明方法具有操作简便，反应条件易于控制，活性炭损失量小，规模可大可小，总成本相对较低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及废活性炭再生技术。
背景技术
甘氨酸是食品及医药的重要原料，而采用氯乙酸氨解法生产甘氨酸的产物——甘氨酸母液，除带有一定量杂质之外，均有较深的色泽，如不进行精制提纯，就无法满足食品及医药级甘氨酸的要求。目前工业上精制提纯甘氨酸的方法是，利用活性炭吸附脱色，然后进行重结晶。为了使甘氨酸达到所要求的质量指标，这种精制提纯需反复进行2～3次，这就要消耗大量的乙醇和活性炭，生产成本较高。因此，除需要回收乙醇以再利用之外，对其活性炭(在本说明书中，简称“废活性炭”)再生利用也是一个重要的方面。然而，由于活性炭在吸附脱色甘氨酸母液时，所吸附的杂质中包括有带极性的有机胺聚合物等，这些杂质比较容易被活性炭吸附，但在吸附之后就难以脱附；再加上其他一些化学和物理方面的原因，于是，用包括电化学再生法在内的常用再生方法，就不能满足对这类废活性炭进行脱附、再生的要求。所以人们就不得不专门针对这类废活性炭的再生来进行研究，专利申请号为200810186406.8、名称为《一种粉状活性炭再生的方法》就是研究成果之一。该方法最核心的一点是用浓硫酸对废活性炭进行浸泡，通过氧化降解有机物来使活性炭再生，也的确能取得较好的再生效果。然而，该方法却存在浓硫酸用量过大，而其回收利用较困难的问题；另外还有须进行一些相对复杂的前处理以及反应装置成本较高等问题。简言之，用该方法再生甘氨酸母液脱色后的活性炭，其总成本较高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种总成本较低的再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法。
实现所述目的之技术方案是这样一种再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，该方法是电化学再生法，它包括如下步骤：
①将未经干燥的废活性炭放入电解槽中，依次加入NaOH溶液和二甲基硅油，并逐次混合均匀以组成混合浆；其中，废活性炭的含水率为37.0～38.5％，NaOH溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，废活性炭∶NaOH溶液∶二甲基硅油＝1kg∶10L∶100～500mL；
②然后，将该电解槽放入水浴槽中，将两块石墨电极板插入混合浆，并将与鼓泡器联通的鼓泡气管插入该混合浆内；其中，水浴温度控制在60～90℃之间；
③在将两块石墨电极板与直流电源接通进行电解的同时，打开鼓泡器向混合浆内吹气鼓泡；其中，电解电流为5～15A；
④8～10h后，停止电解与鼓泡，然后静置、沉淀，待沉淀完全以后，刮去浮在上层的二甲基硅油；
⑤对电解且刮去二甲基硅油后的混合浆，通过抽滤进行分离，将滤饼在80～100℃条件下烘干，即得再生后的活性炭。
从方案中可以看出，本发明是直接对收集来未经干燥的废活性炭进行的电解再生方法，也即不需要进行前处理。加入氢氧化钠(NaOH)溶液参与电解再生，能使部分有机物在碱溶液中发生水解，形成小分子物质；活性炭表面性质发生改变，表面去离子化，使得有机物脱附。加入了消泡剂—二甲基硅油、并在对混合浆吹气鼓泡后，能够破坏活性炭表面被吸附的有机物所堵塞的微孔，进而促使废活性炭中吸附的有机物与碱性电解液进行充分的接触反应，大大提高了电解再生的效果。因此，本发明方法具有操作简便，各种反应条件易于控制，再生过程中活性炭损失量小；最后一步所产生的滤液易于处理，不易造成二次污染；规模可大可小，具有较好的经济效益。
另外，收集回的二甲基硅油，在加入少量未使用过的二甲基硅油后，能够恢复其活性，继续回用到反应体系继续充当消泡剂的作用。故本发明的总成本相对较低。
具体实施方式
一种再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，该方法是电化学再生法，它包括如下步骤：
①将未经干燥的废活性炭放入电解槽中，依次加入NaOH溶液和二甲基硅油，部分未经处理的废活性炭以结块的形式存在，但结构疏松，遇液体容易散开，故可逐次与所加溶液混合均匀以组成混合浆，其中，废活性炭的含水率为37.0～38.5％，NaOH溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，废活性炭∶NaOH溶液∶二甲基硅油＝1kg∶10L∶100～500mL；
②然后，将该电解槽放入水浴槽中，将两块石墨电极板插入混合浆，两极板正面相对，并将与鼓泡器联通的鼓泡气管插入该混合浆内；其中，水浴温度控制在60～90℃之间；
③在将两块石墨电极板与直流电源接通进行电解的同时，打开鼓泡器向混合浆内吹气鼓泡；其中，电解电流为5～15A；
④8～10h后，停止电解与鼓泡，然后静置、沉淀，待沉淀完全以后，刮去浮在上层的二甲基硅油；
⑤对电解且刮去二甲基硅油后的混合浆，通过抽滤进行分离，将滤饼在80～100℃条件下烘干，即得再生后的活性炭。
进一步讲，在步骤①中，其优化参数是：废活性炭的含水率为38.0％，NaOH溶液的浓度为0.3mol/L，废活性炭∶NaOH溶液∶二甲基硅油＝1kg∶10L∶500mL。如步骤①中投放的废活性炭结块比较多，可以在加入NaOH溶液和二甲基硅油之后，电解再生之前，先用搅拌棒进行搅拌，以块状活性炭充分散开为度。
在步骤②，其优化参数与方法是：两块石墨电极板之间的距离为38～42cm，且中间没有隔膜；水浴温度为60～65℃。
在步骤③中，其优化参数是：电解电流为8～12A。
特别说明，第⑤步抽滤分离产生的滤液，需用酸中和，然后进一步处理，以避免对环境的污染。
本发明通过了在实验室里的试验验证。
验证时，用GB/12496.10-1999测定再生活性炭和新鲜活性炭对亚甲基蓝的吸附值，然后通过如下公式计算再生率。
验证步骤与具体实施方式中①～⑤的步骤相同，各验证例中废活性炭的用量均为1kg，NaOH溶液均取10L，步骤②的鼓泡以反应液表面有气泡浮现为度。不同的部分见下表：
从上述例证中可以得知：本发明有较高的再生率，其中以验证例10再生率最高。
Claims (5)
1.一种再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，该方法是电化学再生法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
①将未经干燥的废活性炭放入电解槽中，依次加入NaOH溶液和二甲基硅油，并逐次混合均匀以组成混合浆；其中，废活性炭的含水率为37.0～38.5％，NaOH溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，废活性炭∶NaOH溶液∶二甲基硅油＝1kg∶10L∶100～500mL；
②然后，将该电解槽放入水浴槽中，将两块石墨电极板插入混合浆，并将与鼓泡器联通的鼓泡气管插入该混合浆内；其中，水浴温度控制在60～90℃之间；
③在将两块石墨电极板与直流电源接通进行电解的同时，打开鼓泡器向混合浆内吹气鼓泡；其中，电解电流为5～15A；
④8～10h后，停止电解与鼓泡，然后静置、沉淀，待沉淀完全以后，刮去浮在上层的二甲基硅油；
⑤对电解且刮去二甲基硅油后的混合浆，通过抽滤进行分离，将滤饼在80～100℃条件下烘干，即得再生后的活性炭。
2.根据权利要求1所述再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，其特征在于，在步骤①中，所述废活性炭的含水率为38.0％，NaOH溶液的浓度为0.3mol/L，废活性炭∶NaOH溶液∶二甲基硅油＝1kg∶10L∶500mL。
3.根据权利要求1或2所述再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，其特征在于，在步骤②所述的两块石墨电极板之间的距离为38～42cm，且中间没有隔膜；所述水浴温度为60～65℃。
4.根据权利要求1或2所述再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，其特征在于，步骤③所述的电解电流为8～12A。
5.根据权利要求3所述再生甘氨酸母液脱色后的活性炭的方法，其特征在于，步骤③所述的电解电流为8～12A。
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