CN101880354B - 高分子乳液聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钻井液用高分子乳液聚合物及其制备方法。高分子乳液聚合物，其特征在于，包括以下重量份的原料：水2500-3500份、白油1000-2500份、丙烯酰胺500-1500份、丙烯酸150-500份、pH值调整剂150-250份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50-100份、SA与Span80组成的组合物150-200份、氧化剂0.2-0.5份、还原剂0.5-3.0份、偶氮类引发剂0.2-0.5份，其中Span80与SA的重量份数比为：1∶0.05-1∶0.3。本发明采用操作简便的方法制备出高分子乳液聚合物，所得产品的平均分子量可达600万～1000万，具有良好的包被抑制性。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井液用乳液聚合物及其制备方法。
背景技术
以丙烯酰胺和丙烯酸为主要原料制备的高分子聚合物是钻井液用的主要处理剂，已在油田广泛使用。但目前使用的主要是固体产品，溶解速度缓慢，并且使用中容易出现胶块和鱼眼，如直接加入钻井液中极易被振动筛筛出，造成浪费，使用极不方便。一种钻井液用高粘乳液聚合物HP采用反相乳液聚合技术而成，克服了上述缺陷，是优良的增粘降滤失剂，并且有一定的润滑性，抗盐和钙、镁的污染能力也较强。但在使用中发现包被抑制能力不理想，这主要是因为产品的相对分子量不够高(200万至400万)，而优良的聚合物包被抑制剂要求相对分子量达到600万至1000万。
制备高分子量聚合物需要将体系中的氧和水中具有阻聚性质的金属干扰离子如Cu2+、Ca2+、Mg2+等去除干净，因为体系中的氧和水中具有阻聚性质的金属干扰离子会使引发剂钝化而失去活性。氧与自由基反应生成过氧自由基在低温时阻止聚合反应进行，体系中的金属干扰离子能抑制引发剂分解或与引发剂分解产生的活性自由基反应，使引发剂失活，导致反应体系不能引发聚合。为了使聚合反应继续进行，需要加大引发剂加量，但引发剂过多将产生大量自由基，容易发生爆聚。另一方面过氧自由基在高温下又会迅速分解，产生大量活泼自由基，也易产生爆聚。爆聚将使聚合物的分子量大大降低，同时还易使反应发生交联，降低包被抑制剂在水中的溶解性。另外，钻井液用高粘乳液聚合物HP生产工艺中所使用的乳化剂体系也不尽合理，在生产过程中时有破乳现象的发生。
目前不论室内试验还是工业生产，均采用高纯氮(99.99％)驱氧。采用高纯氮除氧需要复杂的制氮设备，投资大，设备运行成本高，将大幅度提高产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提出一种新的除氧方法制备钻井液用高分子乳液包被抑制剂的技术方案。本发明技术方案提高了乳液聚合物的分子量，改善了乳液聚合物的性能，提高了乳液聚合的稳定性，并且整个生产过程易于操作控制，确保了生产的顺利进行。
本发明提供的技术方案是：
高分子乳液聚合物，包括以下重量份的原料：
水2500-3500份、白油1000-2500份、丙烯酰胺500-1500份、丙烯酸150-500份、pH值调整剂150-250份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50-100份、SA与Span80组成的组合物150-200份、氧化剂0.2-0.5份、还原剂0.5-3.0份、偶氮类引发剂0.2-0.5份，其中Span80与SA的重量份数比为：1∶0.05-1∶0.3。
优选的，pH值调整剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物。
优选的，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种、任意两种的组合物或者三者的组合物。
优选的，还原剂是亚硫酸氢钠或者是亚硫酸氢钠与连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中其中一种的组合。
优选的，还原剂是亚硫酸氢钾或者是亚硫酸氢钾与连二亚硫酸钾和焦亚硫酸钾中其中一种的组合。
优选的，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸、偶氮双(2-甲基丙酰胺)盐酸盐中的任一种。
所述高分子乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)、选用如下重量份数的原料：水2500-3500份、白油1000-2500份、丙烯酰胺500-1500份、丙烯酸150-500份、pH值调整剂150-250份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50-100份、SA与Span80组成的组合物150-200份、氧化剂0.2-0.5份、还原剂0.5-3.0份、偶氮类引发剂0.2-0.5份，其中Span80与SA的重量份数比为：1∶0.05-1∶0.3；
(2)、将水加入加热釜中，加热煮沸后，再去除水中具有阻聚性质的金属干扰离子，密闭冷却；
(3)、将上述量的白油、SA与Span80组成的组合物加入乳化釜中低速搅拌溶解；
(4)、将处理过的水、pH值调整剂、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水相配料罐中，调整体系pH值为5-8，然后加入氧化剂和偶氮类引发剂；
(5)、将上一步骤配制好的水相加入到乳化釜中，高速搅拌10-20分钟，温度控制在30-50摄氏度，之后加入还原剂；
(6)、将上一步骤得到的乳化体系放入反应釜中，低速搅拌，保持乳化体系温度为40-70摄氏度；
(7)、反应结束后放入蒸馏釜中减压蒸馏浓缩至固相含量为30％-40％，所述固相含量是乳液中固体颗粒占的重量百分数。
本发明采用多种方法对水进行处理：将水加热至沸腾带出溶解氧；排除水中如Cu2+、Ca2+、Mg2++等具有阻聚性质的金属干扰离子；在反应过程中，利用还原剂进一步除氧。
采用了可聚合型乳化剂SA与普通乳化剂复配组成复合乳化剂体系，提高聚合体系的稳定性。按如下步骤进行制备可聚合型乳化剂SA：
(1)选用如下重量份的原料：Span80：1000～1500份、丙烯酸：150～200份、阻聚剂：1～5份、催化剂：50～100份、脱水剂：1～5份；阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚的组合物，催化剂为硫酸，脱水剂为在PH＜1酸性环境下吸水倍数为20～100倍的物质；
(2)将所需要量的Span80加入大罐中加热到100℃至150℃，再向其中加入所需要量的丙烯酸、阻聚剂、催化剂，然后控温在100℃至150℃；
(3)向其中加入所需要量的脱水剂，开始计时反应5～8h，得到所需要的可聚合型乳化剂SA。
优选复合引发剂体系。利用氧化还原引发剂体系在低温下引发聚合，后期依靠聚合热实现偶氮类引发剂的分解，确保反应平稳进行，提高产率和分子量。
适当降低单体浓度防止爆聚。一般情况下，增加单体浓度可提高聚合物的分子量，但是如果单体浓度过高，聚合速率过快，热量得不到及时释放，容易发生爆聚，导致分子量大大降低。因此，在反应中保持较低的单体浓度，防止爆聚的发生，然后经减压蒸馏达到所需的固相含量。在蒸馏过程中残余单体继续反应，进一步提高产率和分子量。
通过以上新技术，得到一种操作简便的生产方法制备的高分子乳液聚合物，所得产品的平均分子量可达600万～1000万，具有良好的包被抑制性。
具体实施方式
所述高分子乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)、选用如下重量份数的原料：水2500-3500份、白油1000-2500份、丙烯酰胺500-1500份、丙烯酸150-500份、氢氧化钾150-250份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50-100份、SA与Span80组成的组合物150-200份、过硫酸铵0.2-0.5份、亚硫酸氢钠0.5-3.0份、偶氮二异丁腈0.2-0.5份，其中Span80与SA的重量份数比为：1∶0.05-1∶0.3；
(2)、将水加入加热釜中，加热煮沸后，再去除水中具有阻聚性质的金属干扰离子，密闭冷却；
(3)、将上述量的白油、SA与Span80组成的组合物加入乳化釜中低速搅拌溶解；
(4)、将处理过的水、氢氧化钾、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水相配料罐中，调整体系pH值为5-8，然后加入过硫酸铵和偶氮二异丁腈；
(5)、将上一步骤配制好的水相加入到乳化釜中，高速搅拌10-20分钟，温度控制在30-50摄氏度，之后加入亚硫酸氢钠；
(6)、将上一步骤得到的乳化体系放入反应釜中，低速搅拌，保持乳化体系温度为40-70摄氏度；
(7)、反应结束后放入蒸馏釜中减压蒸馏浓缩至固相含量为30％-40％，所述固相含量是乳液中固体颗粒占的重量百分数。
按如下步骤进行制备可聚合型乳化剂SA：
(1)选用如下重量份的原料：Span80：1000～1500份、丙烯酸：150～200份、阻聚剂：1～5份、催化剂：50～100份、脱水剂：1～5份；阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚的组合物，催化剂为硫酸，脱水剂为在PH＜1酸性环境下吸水倍数为20～100倍的物质；
(2)将所需要量的Span80加入大罐中加热到100℃至150℃，再向其中加入所需要量的丙烯酸、阻聚剂、催化剂，然后控温在100℃至150℃；
(3)向其中加入所需要量的脱水剂，开始计时反应5～8h，得到所需要的可聚合型乳化剂SA。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按如下步骤进行制备可聚合型乳化剂SA：
a、选用如下重量份的原料：Span80：1000～1500份、丙烯酸：150～200份、阻聚剂：1～5份、催化剂：50～100份、脱水剂：1～5份；阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚的组合物，催化剂为硫酸，脱水剂为在pH＜1酸性环境下吸水倍数为20～100倍的物质；
b、将所需要量的Span80加入大罐中加热到100℃至150℃，再向其中加入所需要量的丙烯酸、阻聚剂、催化剂，然后控温在100℃至150℃；
c、向其中加入所需要量的脱水剂，开始计时反应5～8h，得到所需要的可聚合型乳化剂SA；
(2)、选用如下重量份数的原料：水2500-3500份、白油1000-2500份、丙烯酰胺500-1500份、丙烯酸150-500份、pH值调整剂150-250份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50-100份、SA与Span80组成的组合物150-200份、氧化剂0.2-0.5份、还原剂0.5-3.0份、偶氮类引发剂0.2-0.5份，其中Span80与SA的重量份数比为：1∶0.05-1∶0.3；
(3)、将水加入加热釜中，加热煮沸后，再去除水中具有阻聚性质的金属干扰离子，密闭冷却；
(4)、将上述量的白油、SA与Span80组成的组合物加入乳化釜中低速搅拌溶解；
(5)、将处理过的水、pH值调整剂、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水相配料罐中，调整体系pH值为5-8，然后加入氧化剂和偶氮类引发剂；
(6)、将上一步骤配制好的水相加入到乳化釜中，高速搅拌10-20分钟，温度控制在30-50摄氏度，之后加入还原剂；
(7)、将上一步骤得到的乳化体系放入反应釜中，保持乳化体系温度为40-70摄氏度；
(8)、反应结束后放入蒸馏釜中减压蒸馏浓缩至固相含量为30％-40％，所述固相含量是乳液中固相占的重量百分数。
2.根据权利要求1所述高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，pH值调整剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物。
3.根据权利要求1所述高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种、任意两种的组合物或者三者的组合物。
4.根据权利要求1所述高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，还原剂是亚硫酸氢钠或者是亚硫酸氢钠与连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中其中一种的组合。
5.根据权利要求1所述高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，还原剂是亚硫酸氢钾或者是亚硫酸氢钾与连二亚硫酸钾和焦亚硫酸钾中其中一种的组合。
6.根据权利要求1所述高分子乳液聚合物的制备方法，其特征在于，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸、偶氮双(2-甲基丙酰胺)盐酸盐中的任一种。
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