CN101877278A - 中压电解电容器阳极用铝箔及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝箔及其生产方法，特别是一种采用铸轧方法生产高压电解电容器阳极用铝箔材料。本发明所述的具有特定化学组成的中压电解电容器阳极用铝箔，本发明产品在化学组成中，Al含量大于等于99.93％，含有Cu、Fe、Ni、Si、Zn、Ga、Mg、Pb和B、Ti、Zr、V的等元素。本发明的优点是，通过在铝中加入各种相关元素并采用铸轧方法，可直接提供成分均匀和组织结构均匀的冷轧板材，节约了常规热轧方法之前必须的成分均匀化和均热化处理，从而使生产工序缩短，能耗降低，而且提高了成材率，所制得的铝箔不仅能够满足中压电解电容器阳极的性能要求，还能为后续腐蚀加工节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及铝箔及其生产方法，特别是一种采用铸轧方法生产中压电解电容器阳极用铝箔材料，更具体的讲，包括铝板、带、箔熔炼铸造，压力加工及热处理。
背景技术
随着家用电器(电冰箱，空调器，洗衣机等)工业和汽车工业的飞速发展，对单相电动机的使用越来越广泛，而大电容量中压电解电容器做为单相电动机启动电容的需求随之增加。以中低档高纯铝制造中压电解电容器阳极用铝箔材料，物美价廉，适用，而使用化学腐蚀方法生产中压阳极箔，还可节省大量电能。到目前为止，公开的文献和专利中所揭示的电解电容器铝箔阳极箔是采用热轧法生产。例如2008年4月16日公开的专利申请200710142166.7《电解电容器电极用铝箔》中所描述的，先进行铝合金溶制制成铸锭，然后用加热炉进行均质化处理和均热化处理，然后进行热轧，另外在冷轧时进行中间退火，最后箔轧成型。在采用类似的热轧工艺时，由于铸锭在铸型中冷却凝固时间长，铸锭中存在较多的粗大枝晶，以及成分偏析，这不但使在热轧之前对铸锭进行均质化处理成为一个必然工序，增加了能耗，而且使组分调制更加困难。
发明内容
本发明目的是在研究上述现有热轧工艺所存在的不足的过程中，通过实验获得的，即用铸轧方法制造中压电解电容器阳极用铝箔，可以减少工序，节约大量能源，也使下游电极箔生产厂的电耗减少10％以上。
为达到上述目的，本发明技术方案如下：
本发明产品在化学组成中，Al含量大于等于99.93％，含有Cu：20-100ppm、Fe：100-350ppm、Ni：10-40ppm、Si：120-350ppm、Zn：1-10ppm、Ga：1-40ppm、Mg：0.5-40ppm、Pb：0.5-1.7ppm和B、Ti、Zr、V的含量均被限制在1.5ppm以下，剩余成分为不可避免的杂质；进一步的优选是，在化学组成中，其中，Al含量在99.93％或更多，Cu：25-60ppm、Fe：130-170ppm、Ni：15-30ppm、Si：150-200ppm、Zn：2-8ppm、Ga：1-20ppm、Mg：0.5-20ppm、Pb：0.8-1.4ppm和B、Ti、Zr、V的含量均被限制在1.5ppm以下，剩余成分为不可避免的杂质。
本发明的生产方法包括下列步骤：
1)铝合金熔融液准备：将铝锭加热熔化至730-750℃，添加合金元素精练，除渣除气，检测和控制铝水的各组成成分在上述范围内，并控制铝水中含气量在0.12毫升/100克铝水以下；
2)将准备的铝合金熔融液进行过滤；
3)将经过过滤的铝合金熔融液直接输入到铸轧机中，并铸轧成在8-9.5毫米之间的一个厚度的板卷，并冷却到常温；
4)将铸轧板卷冷轧至3-5毫米之间的一个厚度；
5)在550-590℃之间进行中间退火，保温20-24小时，然后出炉冷却；
6)继续冷轧至一个预定厚度，该厚度为进一步成品箔轧预留20-30％的压下率；
7)在245-310℃之间进行中间退火，保温18-22小时；
8)箔轧到预定的产品厚度；
9)除油，然后在惰性气氛下最终退火。
在上述步骤9)的最终退火包括下列三级保温：
1)一级：退火温度240-260℃，保温5-8小时；
2)二级：退火温度320-350℃，保温7-10小时；
3)三级：退火温度550-580℃，保温18-22小时。
本发明的优点是，通过在铝中加入各种相关元素并采用铸轧方法，可直接提供成分均匀和组织结构均匀的冷轧板材，节约了常规热轧方法之前必须的成分均匀化和均热化处理，从而使生产工序缩短，能耗降低，而且提高了成材率，所制得的铝箔不仅能够满足中压电解电容器阳极的性能要求，还能为后续腐蚀加工节约能源。
附图说明
图1是本发明的铸轧方法的工序流程框图。
具体实施方式
实施例1：
试样铝箔的厚度为0.12mm，宽度为10mm
Al纯度为99.95％，Cu：57ppm、Fe：150ppm、Ni：10ppm、Si：180ppm、Zn：ppm、Ga：3ppm、Mg：4ppm、Pb：1.0ppm；
本发明的铝合金熔融液的准备是使用中低品位的铝锭熔化至730-750℃，然后通过添加相关元素的氧化物粉末来添加所需要的合金元素和调整化学组成，然后精练除渣除气，然后倒入静置图继续精炼，最后转入在线精练炉精炼和除气。通过这些过程，使铝合金熔融液的成分在预先设计的组分范围内，并使100克铝水中含气量小于0.12毫升。将准备好的铝合金熔融液经过过滤，然后直接通过铸轧机制成在8-9.5毫米之间一个厚度，例如8.5毫米的铸轧板卷。采用上述方法时，由于可以通过熔炼过程中通过添加合金元素和除渣等方法来调制组分含量，因此可以采用中低品位的铝锭作为原料。而直接铸轧铝合金熔融液，通过轧制过程中的外力以及冷却可诱导熔融液在很短的时间内凝固成型，获得均匀细致的组织结构和均匀的成分，也避免了铸锭过程中所产生的粗大枝晶以及成分偏析。这样不但可以简化熔制铝合金时成分调整的时间，而且铸轧的板材无须经过均质化热处理，而能直接进入冷轧工序。当这种铸轧板卷冷却到常温后，冷轧至3-5毫米之间一个厚度，例如3.5毫米，然后在550590℃进行中间退火，保温20-24小时，例如在570℃保温22小时，然后出炉冷却到常温，再次冷轧至一个厚度，该厚度为后续的箔轧预留了20-30％的压下率；然后在245-310℃进行中间退火，保温18-22小时，例如在270℃保温19小时；然后箔轧到预定的产品厚度；经过除油后，进行最终退火。退火在真空炉中进行，先将炉腔抽真空，然后灌注惰性气体；在惰性气氛下，将铝箔进行三级退火。将最终成品，进行蚀刻后按检测标准检测。由于没有可能比较的对应产品，这里只能给出实施例的测试结果，但可满足作中压电解电容器阳极用铝箔材料的要求。本实施例所获得的产品实测260Vf时的比电容为1.45mf/cm2，拉伸力大于34N。这种铝箔完全满足现有中压电容器的要求，而用所述工艺生产的这种铝箔的得箔率达到80％，制造的能耗和后续腐蚀的能耗均比常见的热轧工艺要低很多。
下面说明本发明的电解电容器电极用铝箔中成分限定的理由：
Cu：25ppm-100ppm
Cu在铝中以固溶状态存在，提高铝箔材料的点腐蚀性，使得主体的蚀刻均匀性提高，另外有提高材料强度的作用。但是，如果含量低于20ppm时，则上述效果不充分；而含量超过100ppm时，产生过溶解、不均匀分布，而且会带来电容器短路等安全性隐患以及腐蚀液的后处理等问题；基于同样的理由，优选Cu含量范围在25-60ppm；
Fe：100ppm-350ppm
Fe为在铝中不可缺少地含有元素，具有形成蚀刻起点的析出物的作用。若含量少于100ppm，则不能充分发挥作用；另外由于高纯度化，成本增加。另一方面，如果含量超过350ppm，在最终退火时，会产生过量的Al-Fe系析出物，在腐蚀时将产生过溶解，导致产生的蚀坑分布不均匀，从而使静电容量降低。基于同样的理由，优选Fe含量范围在140-170ppm；
Ni：10-40ppm
含有Ni是由于其形成Al-(Ni、Fe)系析出物。这些析出物的电位高，其与主体之间产生局部电池反应，使得蚀刻性提高。但是，如果含量少于10ppm，则不能得到足够数量的Al-(Ni、Fe)系析出物，分散不充分，从而成为不均匀的蚀刻形态。另一方面，如果含量超过40ppm，则容易形成大的析出物，由蚀刻产生粗大的蚀痕，所以不优选。因此，Ni的含量被限定在上述范围。另外，基于同样的理由，优选Ni含量范围为15-30ppm；
Si：120-350ppm
Si能与Fe、Ni、Al形成Al-Fe-Ni-Si系析出物，净化高纯铝基体，增加(100)<001>织构的比例，又具有防止重结晶时的结晶粗大化的效果。若含量不到120ppm，则Si的绝对量少，不能发挥上述效果；若超过350ppm时，则产生过量析出，产生的蚀坑分布不均匀，腐蚀时导致过溶解，使静电容量降低。基于同样的理由，优选Si含量范围在160-200ppm；
Zn：1-10ppm
Zn在Al中以固溶状态存在，具有使主体电位降低，增大与Al-Fe系析出物和Al-(Fe、Ni)系析出物的电位差的作用，使腐蚀更容易和表面的蚀刻更均匀。若含量不到1ppm则缺乏该效果，超过10ppm时表面溶解增大。基于同样的理由，优选Zn含量范围在2-8ppm之间；
Ga：1-40ppm
与Zn元素的作用相同，在Al中以固溶状态存在，具有使主体电位降低，增大与Al-Fe系析出物和Al-(Fe、Ni)系析出物的电位差的作用，使腐蚀更容易和表面的蚀刻更均匀，同时通过使用Ga，可以减少Zn的使用量，减少杂质总量。若含量不到1ppm则缺乏该效果，超过40ppm时表面溶解增大；基于同样的理由，优选Ga含量范围在1-20ppm；
Mg：0.5-40ppm
于Ga元素的作用相同，能使表面蚀刻更均匀。若含量不到0.5ppm，则缺乏效果，超过40ppm，会造成过溶解；基于同样的理由，优选Mg含量范围在1-20ppm；
Pb：0.5-1.7ppm
Pb在最终退火时在箔表面浓化、在腐蚀初期蚀坑的产生均匀化、抑制局部产生蚀坑。Pb含量不到0.5ppm时缺乏上述效果，超过1.7ppm时箔表面溶解变剧烈、但是静电容量降低；优选Pb含量范围在0.8-1.4ppm；
而少量使用B、Ti、Zr、V在合金中均具有提高蚀坑密度的效果。如果含量超过1.5ppm，则存在产生相互化合，局部集中产生蚀坑的风险； 因此将这些元素的含量均限制在1.5ppm以下。因此，通过控制Al的纯度，Cu、Fe、Ni、Si、Zn、Ga、Mg、Pb、B、Ti、Zr、V各元素的含量，在腐蚀时可以不产生过量溶解、高密度且均匀地产生蚀坑、增大扩面率，从而使腐蚀后的静电容量增大。
实施例2：
试样铝箔的厚度为0.12mm，宽度为10mm
Al纯度为99.93％，Cu：36ppm、Fe：170ppm、Ni：30ppm、Si：200ppm、Zn：5ppm、Ga：3ppm、Mg：5ppm、Pb：1.4ppm。
本实施例产品的生产方法包括下列步骤：
1)铝合金熔融液准备：将铝锭加热熔化至730-750℃，添加合金元素精练，除渣除气，检测和控制铝水的各组成成分在上述范围内，并控制铝水中含气量在0.12毫升/100克铝水以下；
2)将准备的铝合金熔融液进行过滤；
3)将经过过滤的铝合金熔融液直接输入到铸轧机中，并铸轧成在8毫米厚度的板卷，并冷却到常温；
4) 将铸轧板卷冷轧至3毫米；
5)在590℃进行中间退火，保温20小时，然后出炉冷却；
6)继续冷轧至一个预定厚度，该厚度为进一步成品箔轧预留20％的压下率；
7)在250℃进行中间退火，保温20小时；
8)箔轧到预定的产品厚度；
9) 除油，然后在惰性气氛下最终退火：一级：退火温度240℃，保温8小时；二级：退火温度320℃，保温8小时；三级：退火温度580℃，保温18小时。本实施例产品实测260Vf时的比电容1.5mf/cm2，拉伸力大于36N。这种铝箔完全满足现有中压电容器的要求，而用所述工艺生产的这种铝箔的得箔率达到80％，制造的能耗和后续腐蚀的能耗均比常见的热轧工艺要低很多。
实施例3
试样铝箔的厚度为0.12mm，宽度为10mm
Al纯度为99.96％，Cu：20ppm、Fe：105ppm、Ni：40ppm、Si：125ppm、Zn：1ppm、Ga：20ppm、Mg：20ppm、Pb：0.5ppm。
生产方法同实施例1
本实施例产品实测260Vf时的比电容1.3mf/cm2，拉伸力大于32N。这种铝箔完全满足现有中压电容器的要求，而用所述工艺生产的这种铝箔的得箔率达到80％，制造的能耗和后续腐蚀的能耗均比常见的热轧工艺要低很多。
实施例4
试样铝箔的0.12mm，宽度为10mm
Al纯度为99.93％，Cu：45ppm、Fe：280ppm、Ni：10ppm、Si：290ppm、Zn：1ppm、Ga：1ppm、Mg：1ppm、Pb：1.7ppm。
生产方法同实施例2
本实施例获得产品实测260Vf时的比电容1.25mf/cm2，拉伸力大于33N。这种铝箔完全满足现有中压电容器的要求，而用所述工艺生产的这种铝箔的得箔率达到80％，制造的能耗和后续腐蚀的能耗均比常见的热轧工艺要低很多。
虽然以上已经参照附图对按照本发明目的的构思和实施例作了详尽说明，但本领域普通技术人员可以认识到，在没有脱离权利要求限定范围的前提条件下，仍然可以对本发明做出各种改进和变换，而这种改进和变换仍然应当属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种中压电解电容器阳极用铝箔，其特征在于，在化学组成中，Al含量大于等于99.93％，含有Cu：20-100ppm、Fe：100-350ppm、Ni：10-40ppm、Si：120-350ppm、Zn：1-10ppm、Ga：1-40ppm、Mg：0.5-40ppm、Pb：0.5-1.7ppm和B、Ti、Zr、V的含量均被限制在1.5ppm以下，剩余成分为不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的中压电解电容器阳极用铝箔，其特征在于，在化学组成中，其中，Al含量在99.93％或更多，Cu：25-60ppm、Fe：130-170ppm、Ni：15-30ppm、Si：150-200ppm、Zn：2-8ppm、Ga：1-20ppm、Mg：0.5-20ppm、Pb：0.8-1.4ppm和B、Ti、Zr、V的含量均被限制在1.5ppm以下，剩余成分为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的中压电解电容器阳极用铝箔的生产方法，其特征是，包括下列步骤：
1)铝合金熔融液准备：将铝锭加热熔化至730-750℃，添加合金元素精练，除渣除气，检测和控制铝水的各组成成分在权利要求1或权利要求2所述范围内，并控制铝水中含气量在0.12毫升/100克铝水以下；
2)将准备的铝合金熔融液进行过滤；
3)将经过过滤的铝合金熔融液直接输入到铸轧机中，并铸轧成在8-9.5毫米之间的一个厚度的板卷，并冷却到常温；
4)将铸轧板卷冷轧至3-5毫米之间的一个厚度；
5)在550-590℃之间进行中间退火，保温20-24小时，然后出炉冷却；
6)继续冷轧至一个预定厚度，该厚度为进一步成品箔轧预留20-30％的压下率；
7)在245-310℃之间进行中间退火，保温18-22小时；
8)箔轧到预定的产品厚度；
9)除油，然后在惰性气氛下最终退火。
4.根据权利要求3所述的中压电解电容器阳极用铝箔的生产方法，其特征是，在步骤9)的最终退火包括下列三级保温：
1)一级：退火温度240-260℃，保温5-8小时；
2)二级：退火温度320-350℃，保温7-10小时；
3)三级：退火温度550-580℃，保温18-22小时。
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