CN101875673A - 一种低成本合成草甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本合成草甘膦的方法，该方法包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醇、三乙胺置于反应釜中，控制釜温为30-50℃，搅拌0.5-2h；(2)将甘氨酸投入反应釜中，控制温度在30-45℃，搅拌反应0.5-2h；(3)将亚磷酸二甲脂和甲醇投入反应釜中，控制温度在45-60℃，搅拌反应1-3h；(4)控制釜温在40-50℃，将盐酸投入反应釜，然后升温至110-135℃，脱溶1-2h，再依次经结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。与现有技术相比，本发明通过改变甲醇的投料方式，每批合成可节省甲醇10-15％，降低了甲醇的消耗量，节约了成本，提高了车间设备的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成方法，尤其是涉及一种低成本合成草甘膦的方法。
背景技术
草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成为世界上应用最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年在增加。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是：IDA路线和甘氨酸路线。国外的草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；而我国作为草甘膦主要生产国之一，国内的草甘膦生产厂家大多采用的是由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。甘氨酸路线的生产工艺主要包括：解聚、加成反应、缩合反应、水解反应和结晶，在整个生产过程需要消耗大量的溶剂——甲醇，免不了会对周围环境产生一定的污染，同时大量甲醇的回收对企业来说也是一种负担。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种节约甲醇、降低成本，降低能耗的低成本合成草甘膦的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，该方法通过改变甲醇的投料方式来减少甲醇的投入量，具体包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛、甲醇、三乙胺按重量比为(0.85-0.96)∶(2.77-5.1)∶(1.38-1.45)置于反应釜中，控制釜温为30-50℃，搅拌0.5-2h得到解聚液；
(2)将甘氨酸投入反应釜中，控制温度在30-45℃，搅拌反应0.5-2h，甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1-1.15)∶(0.85-0.96)；
(3)将亚磷酸二甲脂和甲醇按重量比为(1.78-1.95)∶(0.44-2.77)投入反应釜中，控制温度在45-60℃，搅拌反应1-3h；
(4)控制釜温在40-50℃，将盐酸投入反应釜，盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.9)∶(0.85-0.96)，然后将温度升至110-135℃，脱溶1-2h，再依次经结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。
所述的甲醇为工业甲醇。
所述的步骤(3)中搅拌反应时间优选2h。
所述的步骤(4)中的盐酸重量百分浓度为30-35％。
所述的步骤(4)中脱溶时间优选1.5h。
与现有技术相比，本发明通过改变甲醇的投料方式，每批合成可以节省甲醇10-15％，降低了甲醇的消耗量，避免了大量回收甲醇的问题，从而降级了成本和能耗，提高了车间设备的利用率，也降低了对环境的污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将多聚甲醛85kg、工业甲醇277kg和三乙胺138kg分别投入反应釜中，开启搅拌装置并控制釜温为30℃，搅拌0.5h得到解聚液；
(2)保温解聚结束后，保持搅拌将甘氨酸100kg投入反应釜中，控制温度在30℃，搅拌0.5h进行加成反应；
(3)保温加成结束后，将亚磷酸二甲脂178kg和工业甲醇44kg一同投入反应釜中，控制温度在45℃，搅拌1h进行缩合反应；
(4)控制釜温在40℃，将重量百分浓度为30％的盐酸510kg投入反应釜，加完盐酸后将温度升至110℃，保温脱溶1h，再依次经搅拌降温、结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。
实施例2
(1)将多聚甲醛90kg、工业甲醇400kg和三乙胺140kg分别投入反应釜中，开启搅拌装置并控制釜温为40℃，搅拌1h得到解聚液；
(2)保温解聚结束后，保持搅拌将甘氨酸108kg投入反应釜中，控制温度在40℃，搅拌1h进行加成反应；
(3)保温加成结束后，将亚磷酸二甲脂190kg和工业甲醇180kg一同投入反应釜中，控制温度在50℃，搅拌2h进行缩合反应；
(4)控制釜温在45℃，将重量百分浓度为35％的盐酸550kg投入反应釜，加完盐酸后将温度升至120℃，保温脱溶1.5h，再依次经搅拌降温、结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。
实施例3
(1)将多聚甲醛96kg、工业甲醇510kg和三乙胺145kg分别投入反应釜中，开启搅拌装置并控制釜温为50℃，搅拌2h得到解聚液；
(2)保温解聚结束后，保持搅拌将甘氨酸115kg投入反应釜中，控制温度在45℃，搅拌2h进行加成反应；
(3)保温加成结束后，将亚磷酸二甲脂195kg和工业甲醇277kg一同投入反应釜中，控制温度在60℃，搅拌3h进行缩合反应；
(4)控制釜温在50℃，将重量百分浓度为35％的盐酸590kg投入反应釜，加完盐酸后将温度升至135℃，保温脱溶2h，再依次经搅拌降温、结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。
Claims (5)
1.一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，该方法通过改变甲醇的投料方式来减少甲醇的投入量，具体包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛、甲醇、三乙胺按重量比为(0.85-0.96)∶(2.77-5.1)∶(1.38-1.45)置于反应釜中，控制釜温为30-50℃，搅拌0.5-2h得到解聚液；
(2)将甘氨酸投入反应釜中，控制温度在30-45℃，搅拌反应0.5-2h，甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1-1.15)∶(0.85-0.96)；
(3)将亚磷酸二甲脂和甲醇按重量比为(1.78-1.95)∶(0.44-2.77)投入反应釜中，控制温度在45-60℃，搅拌反应1-3h；
(4)控制釜温在40-50℃，将盐酸投入反应釜，盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.9)∶(0.85-0.96)，然后将温度升至110-135℃，脱溶1-2h，再依次经结晶、抽滤和干燥工艺后，得到草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，所述的甲醇为工业甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中搅拌反应时间优选2h。
4.根据权利要求1所述的一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的盐酸重量百分浓度为30-35％。
5.根据权利要求1所述的一种低成本合成草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中脱溶时间优选1.5h。
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