CN101871924A - 同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素方法，包括：用有机溶剂提取含啤酒花的待测样品，过滤，所得滤液用有机溶剂定容，获得样品待测液；采用反相碳十八色谱柱和紫外可见分光检测器，流动相为乙腈和水相的混合溶液，流速为0.7ml/min～1ml/min，采用梯度洗脱，在双检测波长350nm～390nm和260nm～290nm分析样品待测液，得到样品待测液的色谱图；所述的水相为甲酸质量百分比浓度为0.5％～1.5％的甲酸水溶液；将样品待测液的色谱图上的峰面积在标准工作曲线上回归，计算含啤酒花的待测样品中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的含量。该方法的精密度高，操作简单。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分析技术领域，尤其涉及一种同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法。
背景技术
啤酒花(Humulus lupulus L.)是桑科律草属的多年生草本植物，它是啤酒酿造中的重要原料之一，能够赋予啤酒特有的芳香与爽口的苦味，维持啤酒泡沫的稳定性并且具有一定防腐能力。啤酒花中含有丰富的黄酮类物质，其中，黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素因其具有良好的生物活性而受到越来越多关注。黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的结构式分别如下所示：
黄腐酚 异黄腐酚 8-异戊烯基柚皮素
黄腐酚(Xanthohumol，简称XN)是啤酒花中特有的异戊烯基黄酮，其含量为啤酒花干重的0.1～1％。目前研究表明啤酒是人体摄入黄腐酚的唯一途径。黄腐酚具有良好的生理活性，是一种良好的癌症预防剂，它可以通过抑制致癌前体物质的代谢来阻止癌细胞在早期的生长，从而起到有效预防癌症的作用。此外，黄腐酚在抗氧化方面，预防、治疗糖尿病方面以及抗病毒方面均有一定的功效。
异黄腐酚(Isoxanthohumol，简称IXN)是黄腐酚在加热过程中产生的一种同分异构体。在啤酒酿造的麦汁煮沸过程中，大部分黄腐酚会被异构化为异黄腐酚，因此啤酒中异黄腐酚含量远高于黄腐酚，虽然异黄腐酚的生理活性没有黄腐酚那么强，但在体外实验中它也显示出了预防癌症等积极的效果。
8-异戊烯基柚皮素(8-prenylnaringenin，简称8-PN)是异黄腐酚脱甲基后的衍生物，被认为是目前最有效的植物雌性激素，可以有效预防骨质疏松、乳腺癌，且可以延缓更年期。8-异戊烯基柚皮素现已逐步作为天然激素被人们认可，并被认为是激素代替疗法的未来替代品。
目前国内关于这三种黄酮类物质的同步检测方法研究甚少，王宁等公开了一种用RP-HPLC方法测定啤酒花中黄腐酚的方法(RP-HPLC法测定啤酒花中的黄腐酚；《食品工业科技》，2009年05期)，该方法较好地解决了黄腐酚的检测问题，但对于啤酒花中另两种重要的物质并未进行深入研究。同样，公开号为CN101337876A的中国专利申请中也只公开了黄腐酚的检测方法，对另两种物质的检测未有涉及。
发明内容
本发明提供了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，该方法的精密度高，操作简单。
一种同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，包括步骤：
(1)待测样品的预处理：用有机溶剂提取含啤酒花的待测样品，过滤，所得滤液用有机溶剂定容，获得样品待测液；
(2)RP-HPLC-紫外检测：采用反相碳十八色谱柱和紫外可见分光检测器，流动相为乙腈和水相的混合溶液，流速为0.7ml/min～1.0ml/min，采用梯度洗脱，在双检测波长350nm～390nm和260nm～290nm分析样品待测液，得到样品待测液的色谱图；
所述的水相为甲酸质量百分比浓度为0.5％～1.5％的甲酸水溶液；
(3)将样品待测液的色谱图上的峰面积在标准工作曲线上回归，计算样品待测液中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的含量。
步骤(1)中，所述的有机溶剂选用本领域对黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素具有很好的溶解性且不与黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素进行化学反应的有机溶剂，优选乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷或者正丁醇中的一种。
步骤(1)中，所述的含啤酒花的待测样品可选自啤酒花粉末(即啤酒花颗粒经研磨过筛而得到的粉末)、啤酒花的乙醇浸膏、啤酒花的CO2萃取浸膏等市售产品中的一种。
为了提高提取的效率及效果，所述啤酒花粉末粒径优选小于60目。
步骤(1)中，所述的提取条件优选为：在功率为300W～450W超声条件下于30℃～45℃回流提取20min～60min，该提取条件可以更好地提取出啤酒花中所含的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。
步骤(1)中，有机溶剂与含啤酒花的待测样品的质量比优选为10～15∶1，以保证在提高提取效果的前提下节约资源。
由于黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素这三种待测物质的极性相当，为了能够使上述三种待测物质充分的质子化，从而在流动相梯度洗脱条件下取得较好的分离效果，本发明特定选用甲酸质量百分比浓度为0.5％～1.5％的甲酸水溶液作为流动相中的水相，为了取得最佳的的分离效果，优选甲酸质量百分比浓度为1％的甲酸水溶液作为流动相水相。
步骤(2)中，所述的梯度洗脱条件优选为：
洗脱时间 乙腈在流动相中的体积百分含量
0min 40％
20min 100％
25min 100％
28min 40％。
由于黄腐酚在350nm～390nm波长吸收较好，而在260nm～290nm波长吸收值较低，而异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素均在260nm～290nm波长吸收较好，在350nm～390nm波长几乎没有吸收，因此为了提高检测方法对黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素检测的灵敏度，在本发明方法步骤(2)中采用双检测波长350nm～390nm和260nm～290nm进行检测，优选双检测波长为370nm和288nm。
为了得到黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素色谱峰的最佳峰形，所述的流速优选为0.8ml/min。
所述的RP-HPLC-紫外检测的柱温为25℃～30℃，优选30℃。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用了特定的RP-HPLC-紫外检测条件，实现了啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚、8-异戊烯基柚皮素的精确分离和含量测定。
(2)利用本发明方法对黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的混合标准品溶液进行检测，并采用外标法获得标准工作曲线(即以标准品溶液中黄腐酚、异黄腐酚或8-异戊烯基柚皮素的浓度对峰面积作线性回归所得的线性方程)，黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素与峰面积间的相关系数R2均大于0.998；对同一待测样品进行多次测定得到本发明方法的精密度RSD＜1％；利用标准物质加入法测定本发明方法的回收率在93％～106％，由此可见本发明方法具有很高的精度。
附图说明
图1为实施例1中黄腐酚浓度为40mg/L、异黄腐酚浓度为10mg/L且8-异戊烯基柚皮素浓度为10mg/L的混合标准待试液在370nm检测波长和288nm检测波长的高效液相色谱图；纵坐标：峰吸收强度，横坐标：保留时间(分钟)；
图2为实施例1中啤酒花提取物样品在370nm检测波长和288nm检测波长的高效液相色谱图；纵坐标：峰吸收强度，横坐标：保留时间(分钟)。
具体实施方式
实施例1
分析方法及标准工作曲线的建立
采用的高效液相色谱仪及荧光检测器：Waters2695高效液相色谱仪，Waters996紫外检测器(美国Waters公司)。
RP-HPLC-紫外检测条件：反相碳十八色谱柱(250×4.6mm，4μm)，检测温度30℃，进样量10μL，检测波长分别为288nm和370nm，流速0.8ml/min，流动相为乙腈和甲酸质量百分比浓度为1％的甲酸水溶液(即1％甲酸水溶液)，梯度洗脱程序如表1：
表1
| 时间/min | 乙腈，体积百分比/％ | 1％甲酸水溶液，体积百分比/％ |
| 0 | 40 | 60 |
| 时间/min | 乙腈，体积百分比/％ | 1％甲酸水溶液，体积百分比/％ |
| 20 | 100 | 0 |
| 25 | 100 | 0 |
| 28 | 40 | 60 |
采用的相关试剂如下：
黄腐酚标准品、异黄腐酚标准品和8-异戊烯基柚皮素标准品(均购于sigma公司，纯度＞98％)，甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，高纯水，其余试剂均为分析纯。
标准储备液和标准待试液的配制：
分别准确称取0.8mg黄腐酚标准品、1mg异黄腐酚标准品和8-异戊烯基柚皮素标准品于3个10mL的容量瓶中，分别加适量色谱纯甲醇溶解后，用色谱纯甲醇定容至10mL，分别得到浓度为80mg/L的黄腐酚标准储备液、浓度为100mg/L的异黄腐酚标准储备液以及浓度为100mg/L的8-异戊烯基柚皮素标准储备液。
标准待试液由上述三种标准储备液分别用甲醇依次稀释一定倍数后得到。
将浓度为80mg/L的黄腐酚标准储备液用甲醇依次稀释一定倍数后得到浓度分别为80mg/L、20mg/L、4mg/L、0.4mg/L的黄腐酚标准待试液，用于建立标准工作曲线。
将浓度为100mg/L的异黄腐酚标准储备液用甲醇依次稀释一定倍数后得到浓度分别为10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L的异黄腐酚标准待试液，用于建立标准工作曲线。
将浓度为100mg/L的8-异戊烯基柚皮素标准储备液用甲醇依次稀释一定倍数后得到浓度分别为1mg/L、0.5mg/L、0.3mg/L、0.2mg/L的8-异戊烯基柚皮素标准待试液，用于建立标准工作曲线。
样品待试液的制备：
待测样品的预处理：准确称取粒径小于60目的啤酒花粉末3g，用45mL甲醇在400W超声功率的超声波中于40℃回流提取30min。提取结束后进行过滤，滤液用甲醇定容至100mL，制得样品待试液。
RP-HPLC-紫外检测：
将上述各浓度的标准待试液经0.22μm滤膜过滤后进行RP-HPLC-紫外检测，得到各浓度的标准待试液的色谱图，记录各标准待试液的峰面积，分别以标准待试液中黄腐酚的浓度(C)、异黄腐酚的浓度(C)或8-异戊烯基柚皮素的浓度(C)对标准待试液中黄腐酚的峰面积(A)、异黄腐酚的峰面积(A)或8-异戊烯基柚皮素的峰面积(A)作线性回归，分别绘制标准工作曲线，得到峰面积与浓度(即含量)之间的关系曲线，并对该检测方法进行线性关系考察、精密度考察与回收率考察，结果见表2，表3和表4。
表2检测方法线性关系考察
| 物质 | 保留时间/min | 线性方程 | R2 | 线性范围，mg/L |
| 异黄腐酚 | 8.8 | A＝35494c-5034.7 | 0.9988 | 0.5-10 |
| 8-异戊烯基柚皮素 | 12.1 | A＝25811c+889.34 | 0.9994 | 0.2-1.0 |
| 黄腐酚 | 15.6 | A＝118969c-76223 | 0.9991 | 0.4-80 |
从表中数据可知，黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素这三种物质的线性相关系数R2都很高，说明在线性范围中这三种待测物与峰面积之间线性关系良好。
配制浓度为5mg/L异黄腐酚标准待试液、浓度为10mg/L8-异戊烯基柚皮素标准待试液以及浓度为4mg/L黄腐酚标准待试液，分别连续进行6次重复测定，对保留时间和峰面积精密度进行考察，数据如表2：
表3方法精密度考察
从上表中可以看出无论是保留时间还是峰面积，相对标准偏差RSD均小于1％，精密度高，说明该方法可以精确测定黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。
回收率试验通过向啤酒花粉末中添加黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素标准品，并按样品待试液的制备方法进行制备，进行RP-HPLC-紫外检测分析，测定被加入标准品的回收量，计算回收率，结果见表4。
表4方法回收率考察
结果显示，黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素这三种物质的回收率在93％-106.33％，表明该方法可以用于准确测定啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的含量。
配制黄腐酚浓度为40mg/L、异黄腐酚浓度为10mg/L且8-异戊烯基柚皮素浓度为10mg/L的混合标准待试液，进行RP-HPLC-紫外检测分析，其在370nm和288nm双检测波长的高效液相色谱图见图1，图1中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的保留时间与黄腐酚标准待试液中黄腐酚的保留时间、异黄腐酚标准待试液中异黄腐酚的保留时间和8-异戊烯基柚皮素标准待试液中8-异戊烯基柚皮素的的保留时间差别不大，说明本发明方法可以同时检测黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。
样品待试液中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测：
样品待试液经0.22μm微孔膜过滤后进行RP-HPLC-紫外检测，得到样品待试液的色谱图，如图2所示，记录样品待试液中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的峰面积，根据表2中异黄腐酚的线性方程A＝35494c-5034.7，8-异戊烯基柚皮素的线性方程A＝25811c+889.34，黄腐酚的线性方程A＝118969c-76223计算得到啤酒花粉末中异黄腐酚、8-异戊烯基柚皮素和黄腐酚的含量，结果见表5。
实施例2～6不同溶剂啤酒花提取物中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素含量
除了分别用乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、正丁醇替代甲醇作为有机溶剂，其余操作均同实施例1，同步检测啤酒花粉末中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的含量，结果如表5所示。
表5采用不同有机溶剂提取啤酒花粉末检测的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素含量
| 实施例 | 溶剂 | 异黄腐酚，mg/g | 8-异戊烯基柚皮素，mg/g | 黄腐酚，mg/g |
| 1 | 甲醇 | 0.1587 | 0.0353 | 1.7802 |
| 2 | 乙醇 | 0.1591 | 0.0219 | 1.7820 |
| 3 | 二氯甲烷 | 0.0974 | 0.0129 | 1.3832 |
| 4 | 乙酸乙酯 | 0.1395 | 0.0178 | 1.7529 |
| 5 | 正己烷 | 0.0593 | - | 0.0770 |
| 6 | 正丁醇 | 0.1160 | 0.0129 | 1.4373 |
注：“-”表示未检测到。
Claims (9)
1.一种同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，包括步骤：
(1)待测样品的预处理：用有机溶剂提取含啤酒花的待测样品，过滤，所得滤液用有机溶剂定容，获得样品待测液；
(2)RP-HPLC-紫外检测：采用反相碳十八色谱柱和紫外可见分光检测器，流动相为乙腈和水相的混合溶液，流速为0.7ml/min～1ml/min，采用梯度洗脱，在双检测波长350nm～390nm和260nm～290nm分析样品待测液，得到样品待测液的色谱图；
所述的水相为甲酸质量百分比浓度为0.5％～1.5％的甲酸水溶液；
(3)将样品待测液的色谱图上的峰面积在标准工作曲线上回归，计算样品待测液中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的含量。
2.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂选自乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷或者正丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含啤酒花的待测样品选自啤酒花粉末、啤酒花的乙醇浸膏、啤酒花的CO2萃取浸膏中的一种。
4.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的提取条件为：在功率为300W～450W超声条件下于30℃～45℃回流提取20min～60min。
5.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂与含啤酒花的待测样品的质量比为10～15∶1。
6.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的水相选自甲酸质量百分比浓度为1％的甲酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的梯度洗脱条件为：
洗脱时间 乙腈在流动相中的体积百分含量
0min 40％
20min 100％
25min 100％
28min 40％。
8.根据权利要求6所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双检测波长为370nm和288nm。
9.根据权利要求1所述的同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于：所述的流速为0.8ml/min。
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