CN101869261B - 水溶性叶黄素酯的制作方法 - Google Patents
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Abstract
水溶性叶黄素酯的制作方法，属天然食品着色剂、营养补充剂领域。具体涉及一种叶黄素酯由油溶性改性为水溶性的配方及工艺技术。将市售的叶黄素酯、植物油和抗氧化剂按重量比1∶2～10∶0.01～0.03加入混合缸中，加热至60～90℃，搅拌保温10～20min，混合均匀后形成均一混合液A，搅拌下加入已预热到50～80℃的水化剂，并在55～65℃下保温搅拌1h后得混合液B，在混合液B中加入预热至40～80℃的稀释剂，55～65℃搅拌均匀，自然降温到30℃以下，即获得稳定的水溶叶黄素酯。本发明工艺简单，适应性强，易于大规模工业化生产。依据本发明生产的水溶性叶黄素酯在室温或低温存贮时，不会出现浑浊，更无絮状物析出，流动性能好。
Description
技术领域
水溶性叶黄素酯的制作方法，属天然食品着色剂、营养补充剂领域。具体涉及一种叶黄素酯由油溶性改性为水溶性的配方及工艺技术。
背景技术
叶黄素酯系脂溶性浅红色膏状物，从“万寿菊”花朵中提取，含有万寿菊红、维生素B、维生素C、胡萝卜素等多种天然营养物质，属类胡萝卜素族类活性物质。它是一种既安全可靠、无毒无害又能增进人体健康的食用色素，可广泛用于肉制品、鱼制品、各类罐头、饮品、果汁、面食、糕点及高级化妆品(如胭脂、口红、指甲油)等的着色，也可用于医药、饲料等领域。近几十年里，由于在人类和动物消费中的更加广泛的应用，叶黄素酯得到持续不断的研究。
研究证实，叶黄素酯在体内可容易得转化为游离叶黄素，同时，人体、动物对叶黄素酯的吸收优于游离态叶黄素。德国科宁公司曾指出“叶黄素酯化物分解得到的叶黄素的生物利用率，比未酯化的叶黄素高61.6％”，这可能是因为酯在脂类中有更好的溶解性的缘故。并且，叶黄素酯针对一些不利的物理、化学因素，具有更好的稳定性。但由于叶黄素酯的油溶性及难溶于水的性质，限制了其在食品等领域的应用。若将叶黄素酯的油溶性改性为水溶性，不仅可以直接应用于水基质食品，扩大了其应用范围，还有利于人体的吸收，提高叶黄素酯的生物利用率。
目前关于水溶叶黄素酯的文献较少。中国专利CN1757315A采用化学法和物理法改性工艺技术，对叶黄素酯进行改性，实现100％水溶。但得到的水溶叶黄素由于乳化剂用量较多，分散于水中易褪色且产品在低温贮存时流动性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种乳化剂使用量较少、叶黄素酯性质稳定且在低温贮存时流动性好的水溶性叶黄素酯的制作方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于包括步骤如下：将市售的叶黄素酯、植物油和抗氧化剂按重量比1∶2～10∶0.01～0.03加入混合缸中，加热至60～90℃，搅拌保温10～20min，混合均匀后形成均一混合液A，搅拌下加入已预热到50～80℃的水化剂，并在55～65℃下保温搅拌1h后得混合液B，在混合液B中加入预热至40～80℃的稀释剂，55～65℃搅拌均匀，自然降温到30℃以下，即获得稳定的水溶叶黄素酯。
优选的，所述的叶黄素酯、植物油和抗氧化剂按重量比1∶2～6∶0.01～0.03。
所述的水化剂是由Span系列和Tween系列按重量比为Span系列∶Tween系列＝1∶1.0～5混合，在混合缸中加热到55～65℃，搅拌保温10～20min后，自然降温到30℃以下获得。
所述的Span系列为Span80、Span 85，Tween系列为Tween80、Tween60、Tween20。
所述的稀释剂由食品级醇类和去离子水两种物质按重量比1∶1～9，在混合缸中加热到55～65℃，搅拌保温10～20min后，自然降温到30℃以下获得。
所述的稀释剂的加入量为叶黄素酯的4～15倍。
所述的食品级醇类为丙三醇、山梨糖醇、乙醇或木糖醇中的一种。
所述的抗氧化剂为维生素E、TBHQ、迷迭香、抗坏血酸中的一种或两种混合。
其中：植物油的加入是为了溶解叶黄素酯；抗氧化剂的加入是为了增强叶黄素酯对一些不利的物理、化学因素的稳定性，从而保持其原有的性状；水化剂的加入是本发明的关键，其目的是为了使油溶性叶黄素酯转性为水溶性叶黄素酯；稀释剂的加入是为了得到所需的色价规格的产品及改善产品在低温贮存时的流动性。
按上述步骤所得的水溶性叶黄素酯用水稀释10倍，在25～30℃或2～4℃下放置30天，未出现浑浊，无絮状物，无沉淀析出。
与现有技术相比，本发明提供的水溶性叶黄素酯的制备技术有以下几个优点：
1、通过物理改性的方法使油溶性的叶黄素酯改性，实现100％水溶，保持了叶黄素色素的天然属性，扩大了叶黄素酯的应用范围；
2、制备过程中不使用有机溶剂，产品无毒副作用，适用性好。
3、通过本发明得到的水溶性叶黄素酯在室温或低温贮存时，流动性好，不会出现浑浊、分层等现象，更无絮状物析出。将其分散于水中100％水溶，颜色金黄，不易褪色。
本发明提供的水溶性叶黄素酯的制备技术，工艺操作简单，经济实用，适于大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
步骤1：在混合缸中加入市售叶黄素酯(色价400)60Kg，大豆油120Kg，抗坏血酸1.8Kg，60℃下加热搅拌15min，得均匀混合液A备用；
步骤2：在混合缸中加入Span8060Kg和Tween8060Kg，加热到55℃，搅拌保温10min后，自然降温到30℃，即获得水化剂。将此水化剂预热至50℃加入混合液A中，55℃搅拌保温1h，得到混合液B。
步骤3：稀释剂的制备：在混合缸中加入丙三醇120Kg，去离子水120Kg，加热到55℃，搅拌保温10min后，自然降温到30℃，即获得稀释剂。
步骤4：在步骤2所得的混合液B中，缓慢加入预热到40℃的稀释剂，保温60℃搅拌10min，自然降温到20℃，即获得色价44的水溶性叶黄素酯。
取一滴水溶性叶黄素酯分散于水中搅拌均匀后，颜色金黄，放置30天后轻微褪色。
取水溶性叶黄素酯200g，分别装于4瓶中，分为2组，每组2瓶，分别贮存，30天后观察。
第一组25～30℃，30天后，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性好。
第二组2～4℃，30天后，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性好。
实施例2
步骤1：在混合缸中加入市售叶黄素酯(色价400)60Kg，大豆油300Kg，维生素E 1Kg，80℃下加热搅拌20min，得均匀混合液A；
步骤2：在混合缸中加入Span8060Kg和Tween80120Kg，加热到60℃，搅拌保温10min后，自然降温到28℃，即获得水化剂。将此水化剂预热至60℃加入混合液A中，60℃搅拌保温1h，得到混合液B；
步骤3：稀释剂的制备：在混合缸中加入山梨糖醇120Kg，去离子水300Kg，加热到60℃，搅拌保温10min后，自然降温到30℃，即获得稀释剂；
步骤4：在步骤2所得的混合液B中，缓慢加入预热到60℃的稀释剂，保温55℃搅拌10min，自然降温到25℃，即获得色价24.9的水溶性叶黄素酯。
按实例1操作进行分析贮存实验，28天后，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性良好。
实施例3
步骤1：在混合缸中加入市售叶黄素酯(色价450)60g，大豆油360g，迷迭香1.2g，75℃下加热搅拌18min得均匀混合液A；
步骤2：在混合缸中加入Span85100g和Tween60500g，加热到55℃，搅拌保温10min后，自然降温到28℃，即获得水化剂。将此水化剂预热至65℃，加入步骤1所得混合液A中，65℃下搅拌保温1h后，得到混合液B；
步骤3：稀释剂的制备：在混合缸中加入丙三醇400g，去离子水500g，加热到65℃，搅拌保温10min后，自然降温到27℃，即获得稀释剂；
步骤4：在步骤2所得的混合液B中缓慢加入预热到65℃的稀释剂，保温65℃搅拌10min后，自然降温到25℃，即获得色价17.8的水溶性叶黄素酯。
按实例1操作进行分析贮存实验，30天后，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性好。
实施例4
步骤1：在混合缸中加入市售叶黄素酯(色价380)100g，大豆油300g，TBHQ 1g，80℃下加热搅拌10min，得混合液A备用；
步骤2：在混合缸中加入Span85100g和Tween20100g，加热到65℃，搅拌保温10min后，自然降温到27℃，即获得水化剂。将此水化剂预热至70℃，加入步骤1)所得之混合液A中，60℃搅拌保温1h后，得混合液B；
步骤3：稀释剂的制备：在混合缸中加入丙三醇450g，去离子水1000g，加热到60℃，搅拌保温10min后，自然降温到30℃，即获得稀释剂；
步骤4：步骤2所得的混合液B中缓慢加入预热到80℃的稀释剂，保温60℃搅拌10min后，自然降温到22℃，即获得色价18.5的水溶性叶黄素酯。
按实例1操作进行分析贮存实验，30天后，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性好。
实施例5
步骤1：在混合缸中加入市售叶黄素酯(色价400)100g，大豆油1000g，维生素E 2g，90℃下加热搅拌10min，得混合液A备用；
步骤2：在混合缸中加入Span85180g和Tween40180g，加热到60℃，搅拌保温10min后，自然降温到25℃，即获得水化剂。将此水化剂稀释剂预热至80℃，加入步骤1所得之混合液A中，60℃搅拌保温1h后，得混合液B；
步骤3：稀释剂的制备：在混合缸中加入山梨糖醇100g，去离子水900g，加热到60℃，搅拌保温10min后，自然降温到28℃，即获得稀释剂。
步骤4：向步骤2所得的混合液B中缓慢加入预热到70℃的稀释剂，保温60℃搅拌10min后，自然降温到28℃，即获得色价9.7的水溶性叶黄素酯。
按实施例1操作进行贮存实验，30天后观察，未出现浑浊，无絮状物析出，未分层，流动性较好。
以上所述，仅是发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于包括步骤如下：将市售的叶黄素酯、植物油和抗氧化剂按重量比1:2～10:0.01～0.03加入混合缸中，加热至60～90℃，搅拌保温10～20min，混合均匀后形成均一混合液A，搅拌下加入已预热到50～80℃的水化剂，并在55～65℃下保温搅拌1h后得混合液B，在混合液B中加入预热至40～80℃的稀释剂，55～65℃搅拌均匀，自然降温到30℃以下，即获得稳定的水溶性叶黄素酯；所述的水化剂是由Span系列和Tween系列按重量比为Span系列:Tween系列=1:1.0～5混合，在混合缸中加热到55～65℃，搅拌保温10～20min后，自然降温到30℃以下获得，所述的Span系列为Span80或Span85，Tween系列为Tween80、Tween60、Tween40或Tween20。
2.按权利要求1所述的水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于：所述的叶黄素酯、植物油和抗氧化剂按重量比1:2～6:0.01～0.03。
3.按权利要求1所述的水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于:所述的稀释剂由食品级醇类和去离子水两种物质按重量比1:1～9，在混合缸中加热到55～65℃，搅拌保温10～20min后，自然降温到30℃以下获得。
4.按权利要求3所述的水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于：所述的稀释剂的加入量为叶黄素酯的4～15倍。
5.按权利要求3所述的水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于：所述的食品级醇类为丙三醇、山梨糖醇、乙醇或木糖醇中的一种。
6.按权利要求1中所述的水溶性叶黄素酯的制作方法，其特征在于：所述的抗氧化剂为维生素E、TBHQ、迷迭香、抗坏血酸中的一种或两种混合。
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Denomination of invention: Preparation method of water-soluble lutein ester Effective date of registration: 20211207 Granted publication date: 20130529 Pledgee: Qishang bank Zhangdian sub branch Pledgor: SHANDONG TIANYIN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980014220 |