CN101851340A - 一种外层高交联保水剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种外层高交联的保水剂，以重量份取丙烯酸65-78份、氢氧化钠8-16份、乙二胺四乙酸二钠0.4-0.8份、过硫酸铵0.04-0.08份、亚硫酸钠0.04-0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1份；搅拌下将丙烯酸投入反应器，并加入氢氧化钠溶液(用3倍去离子水溶解)、乙二胺四乙酸二钠，反应10-20分钟；温控35-40℃，加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应30-35分钟；加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应30-40分钟；加入剩余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应90-120分钟；凝胶、切块，在100-105℃下烘干粉碎，得交联树脂。其处理液以重量份取硝酸铝1.5-3.5份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.3份、乙醇6-10份、甘油5-10份，其余为去离子水；在搅拌下加交联树脂颗粒，缓慢淋入1∶1量的处理液，在110-130℃，加热1-1.5小时，得高交联保水剂。
Description
技术领域
本发明涉及吸水、保水剂，属高分子材料，获取的外层高交联的保水剂，不仅增强土壤吸水保水缓释能力，同时避免颗粒间相互粘结与降解。延长使用期，提高保水、保墒效果。
背景技术
解决或缓解干旱和半干旱地区的缺水问题，是阻挠农牧业生产与发展的主要瓶颈，也是几代科学家为之奋斗的目标。目前随着我国对农业发展战略的不断完善，对“三农”政策的调控，除在调水方面做出重大决策外，对农业本身的节水、土壤保墒都提出了较高的技术要求，并增强科技含量与投入；近十几年采用高分子的保水剂对土壤实施保水、保墒的研究，尤为突出，是积极有效的。检索获悉：专利号为97101915.0和99100007和200108404.6得专利，都揭示了保水剂采用聚丙烯酸高吸水树脂作为主要原料的技术，但此类保水剂，在吸水后颗粒间产生互相粘结现象时有发生，导致其不能均匀的分布在土壤中，影响保水、保墒的效能；另外聚丙烯酸树脂吸水后强度下降，容易降解。本发明构思在合成聚丙烯酸高吸水树脂的基础上，再采用处理液进行交联，增强外层的抗张强度，达到了延长使用期，降低成本的设计要求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种外层具高度交联层的保水剂，既能够超大量吸水，又能够避免颗粒间相互粘结，以减缓高分子的降解，提高保水、保墒效果。
本发明的目的是这样实现的：一种外层高交联保水剂的制备，以重量份取丙烯酸65-78份、氢氧化钠8-16份、乙二胺四乙酸二钠0.4-0.8份、过硫酸铵0.04-0.08份、亚硫酸钠0.04-0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1份；其佳配制取丙烯酸78份、氢氧化钠16份、乙二胺四乙酸二钠0.8份、过硫酸铵0.08份、亚硫酸钠0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.08份；经搅拌将丙烯酸加入反应器，并依次加入氢氧化钠(溶液)、乙二胺四乙酸二钠，反应10-20分钟；在温度控制为35-40℃条件下，依次加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应30-35分钟；加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应30-40分钟；加入剩余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应90-120分钟；出凝胶状切成块，在105℃下烘干粉碎，得直径2-3mm的交联树脂颗粒为半成品，需经处理液处置。
所述的高交联保水剂的制备，将氢氧化钠用3倍的去离子水配制成溶液使用。
所述的高交联保水剂的制备，处理液以重量份取硝酸铝1.5-3.5份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.3份、工业乙醇6-10份、甘油5-10份，其余为去离子水；其佳配制取硝酸铝2.5份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.2份、工业乙醇8份、甘油7份，其余为去离子水；在搅拌机的作用下投加交联树脂颗粒，缓慢淋入1∶1量的处理液，充分搅拌均匀，再将树脂颗粒在110-130℃的鼓风流化干燥床内加热1-1.5小时，即得取高交联的保水剂。
所述的高交联保水剂的制备，丙烯酸、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、硝酸铝、工业乙醇、甘油为市售工业品；过硫酸铵、亚硫酸钠、N，N亚甲基双丙烯酰胺为分析纯。
本发明采用聚丙烯酸高吸水树脂作为主要原料的保水剂，增高交联度可以提高保水剂颗粒的强度，达到避免在吸水后颗粒间产生互相粘结现象和减缓降解的作用；但交联度过高也会导致吸水倍率明显降低。本发明通过引入用处理液进行表面处理的技术，使吸水树脂颗粒表面的交联度增高，增大强度；而内部依然保留强大的吸水能力。形成这种“核壳”结构的技术要素在于处理液的配制中加入醇和铝离子，分别起防止粘团和强化交联的作用。
本产品的性能指标测定结果：
固含量≥85％；；
吸蒸馏水倍率(g/g)≥500；
吸自来水倍率(g/g)≥250；
吸0.9NaCl水溶液倍率(g/g)≥80；
吸水后干爽性吸水饱和不产生直径1cm以上粘团；
缓释时间(天)≥60。
本产品性能评价及验证结果见表。
表
上表数据表明，保水剂既能够超大量吸水，颗粒间又能够保持相对独立溶胀，避免了土壤中的粘结造成的不均匀分布，并且能够吸收电解质溶液从而兼具抗盐碱和富肥的功效。
本发明合理运用高分子树脂合成与交联的基本属性，解决了生产中粘连与降解生产实践问题，获得的高交联的保水剂达到了设计要求，具较高的应用价值，彰显技术进步。
具体实施方式
本发明对照实施例作进一步说明。
实例1
树脂颗粒的合成；丙烯酸65份、氢氧化钠8份加24份去离子水溶解、乙二胺四乙酸二钠0.4份、过硫酸铵0.04份、亚硫酸钠0.04份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.1份；加入顺序：将丙烯酸加入控温反应釜，搅拌下依次加入上述氢氧化钠溶液(3倍去离子水溶解)、乙二胺四乙酸二钠反应10分钟，在控制温度为38℃条件下依次加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应32分钟，加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应40分钟，加入其余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应100分钟制备出块状凝胶。将凝胶切成小块，在105℃下热风烘干粉碎至直径2mm的颗粒。
外层高交联处理：配制硝酸铝1.5％、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05％、工业乙醇6％、甘油10％的去离子水混合溶液作为处理液，在搅拌机中加入交联树脂颗粒，在搅拌下缓慢淋入与树脂颗粒1∶1量的处理液，充分搅拌均匀后，将树脂颗粒在120℃的鼓风流化干燥床内加热一小时，即得产品。
实例2
树脂颗粒的合成；丙烯酸72份、氢氧化钠10份加30份去离子水溶解、乙二胺四乙酸二钠0.6份、过硫酸铵0.07份、亚硫酸钠0.05份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05份；加入顺序：将丙烯酸加入控温反应釜，搅拌下依次加入上述氢氧化钠溶液(3倍去离子水溶解)、乙二胺四乙酸二钠反应20分钟，在控制温度为40℃条件下依次加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应35分钟，加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应30分钟，加入其余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应120分钟制备出块状凝胶。将凝胶切成小块，在105℃下热风烘干粉碎至直径3mm的颗粒。
外层高交联处理：配制硝酸铝3.5％、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.3％、工业乙醇10％、甘油5％的去离子水混合溶液作为处理液，在搅拌机中加入交联树脂颗粒，在搅拌下缓慢淋入与树脂颗粒1∶1量的处理液，充分搅拌均匀后，将树脂颗粒在130℃的鼓风流化干燥床内加热1.5小时，即得产品。
实例3
树脂颗粒的合成；丙烯酸78份、氢氧化钠16份加48份去离子水溶解、乙二胺四乙酸二钠0.8份、过硫酸铵0.08份、亚硫酸钠0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.08份；加入顺序：将丙烯酸加入控温反应釜，搅拌下依次加入上述氢氧化钠溶液(3倍去离子水溶解)、乙二胺四乙酸二钠反应18分钟，在控制温度为35℃条件下依次加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应30分钟，加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应35分钟，加入其余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应90分钟制备出块状凝胶。将凝胶切成小块，在105℃下热风烘干粉碎至直径2.5mm的颗粒。
外层高交联处理：配制硝酸铝2.5％、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.2％、工业乙醇8％、甘油7％的去离子水混合溶液作为处理液，在搅拌机中加入交联树脂颗粒，在搅拌下缓慢淋入与树脂颗粒1∶1量的处理液，充分搅拌均匀后，将树脂颗粒在120℃的鼓风流化干燥床内加热一小时，即得产品。该产品为玉米种植施用，每平方米施用50g，增产10％以上。
Claims (4)
1.一种外层高交联保水剂的制备，其特征在于：以重量份取丙烯酸65-78份、氢氧化钠8-16份、乙二胺四乙酸二钠0.4-0.8份、过硫酸铵0.04-0.08份、亚硫酸钠0.04-0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1份；其佳配制取丙烯酸78份、氢氧化钠16份、乙二胺四乙酸二钠0.8份、过硫酸铵0.08份、亚硫酸钠0.08份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.08份；经搅拌将丙烯酸加入反应器，并依次加入氢氧化钠(溶液)、乙二胺四乙酸二钠，反应10-20分钟；在温度控制为35-40℃条件下，依次加入一半量的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应30-35分钟；加入N，N亚甲基双丙烯酰胺，反应30-40分钟；加入剩余的过硫酸铵、亚硫酸钠，反应90-120分钟；出凝胶状切成块，在105℃下烘干粉碎，得直径2-3mm的交联树脂颗粒为半成品，需经处理液处置。
2.根据权利要求1所述的高交联保水剂的制备，其特征在于：将氢氧化钠用3倍的去离子水配制成溶液使用。
3.根据权利要求1所述的高交联保水剂的制备，其特征在于：处理液以重量份取硝酸铝1.5-3.5份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.3份、工业乙醇6-10份、甘油5-10份，其余为去离子水；其佳配制取硝酸铝2.5份、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.2份、工业乙醇8份、甘油7份，其余为去离子水；在搅拌机的作用下投加交联树脂颗粒，缓慢淋入1∶1量的处理液，充分搅拌均匀，再将树脂颗粒在110-130℃的鼓风流化干燥床内加热1-1.5小时，即得取高交联的保水剂。
4.根据权利要求1所述的高交联保水剂的制备，其特征在于：丙烯酸、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、硝酸铝、工业乙醇、甘油为市售工业品；过硫酸铵、亚硫酸钠、N，N亚甲基双丙烯酰胺为分析纯。
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| CN104892824A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-09 | 董亮 | 一种保水剂的制备方法 |
| CN108291144A (zh) * | 2015-11-30 | 2018-07-17 | 电化株式会社 | 具有良好冻结溶解稳定性的土壤侵蚀防止剂 |
| WO2022058190A1 (en) * | 2020-09-17 | 2022-03-24 | Basf Se | Process for producing superabsorbent polymer particles |
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2009
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| CN108291144B (zh) * | 2015-11-30 | 2021-03-09 | 电化株式会社 | 具有良好冻结溶解稳定性的土壤侵蚀防止剂 |
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