CN101850503A - TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法 - Google Patents

TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,它涉及钛合金复合材料板材的制备方法。本发明解决了现有的非自耗电极熔炼制备方法的TiC颗粒增强钛基复合材料氧含量高、塑性差的问题。本方法:将按复合材料板材中TiC颗粒和Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比计算所需要的钛粉、石墨粉末及其它材料,然后先将钛粉和石墨粉末制成预制块,再将其与其它材料放入真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,得到铸锭,铸锭再经锻造、轧制和热处理之后,得到复合材料板材的氧含量为200ppm~800ppm,延伸率2%~10%。

Description

TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金复合材料板材的制备方法。
背景技术
非连续增强钛基复合材料,具有比钛合金更高的比强度和比模量,极佳的疲劳和蠕变性能,以及优异的高温性能和耐蚀性能,是航空航天工业理想的结构材料,而利用TiC颗粒原位合成的钛基复合材料,大幅提高了复合材料的高温力学性能,TiC颗粒与钛基体相容性好、稳定性高。采用非自耗电极熔炼工艺制备的TiC颗粒增强的钛基复合材料,这种方法中原料经过多次熔炼,氧含量为700~1000ppm,氧含量高容易造成复合材料力学性能下降;随着增强体TiC颗粒的加入,相当于在相对较软的基体上分布了很多硬度较高的陶瓷体颗粒,含5%~25%(体积)的TiC颗粒的钛基复合材料的延伸率为0.1%~4%,使复合材料的塑性变差,这在一定程度上加大了复合材料的应用难度。
发明内容
本发明是为了解决现有的非自耗电极熔炼制备方法的TiC颗粒增强钛基复合材料氧含量高、塑性差的问题,而提供TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法。
本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻饼放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻饼置于温度为900℃~1000℃的加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo和0.1%~0.5%的Si组成。
步骤一中所述的钛粉的细度为300目~350目,石墨粉末的细度为2μm~5μm,混合机为V型混合机或球磨机。
步骤一所述的中海绵钛的纯度≥99.9%(质量),工业纯铝的纯度为99.9%~99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar~4.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz~7kHz,电源功率以≤0.5kW/s的速率增加至255kW~350kW,然后保温5min~10min,再将电源功率降至150kW~200kW保温6min~10min,即完成熔炼过程。
本发明采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均匀,界面干净,其氧含量为200ppm~700ppm,氧含量低,使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提高,再经等温锻造和高温轧制,又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的弹性模量为100GPa~160GPa,抗拉强度900MPa~1600MPa,屈服强度800MPa~1400MPa,延伸率2%~12%,比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒增强钛基复合材料高30%~100%。
本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,还可以按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅、微量元素和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻饼放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻饼置于温度为900℃~1000℃加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo、0.1%~0.5%的Si和微量元素组成;微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一种,高温钛合金的成分含量(质量)满足铝当量经验公式:Al*=Al%+1/3Sn%+1/6Zr%+1/2Ga%+10[O]%<8%~9%。
步骤一中所述的钛粉的细度为300目~350目,石墨粉末的细度为2μm~5μm,混合机为V型混合机或球磨机。
步骤一所述的中海绵钛的纯度≥99.9%(质量),工业纯铝的纯度为99.9%~99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar~4.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz~7kHz,电源功率以≤0.5kW/s的速率增加至255kW~350kW,然后保温5min~10min,再将电源功率降至150kW~200kW保温6min~10min,即完成熔炼过程。
本发明采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均匀,界面干净,其氧含量为200ppm~700ppm,氧含量低,使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提高,再经等温锻造和高温轧制,又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的弹性模量为100GPa~160GPa,抗拉强度900MPa~1600MPa,屈服强度800MPa~1400MPa,延伸率2%~12%,比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒增强钛基复合材料高30%~100%。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻饼放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻饼置于温度为900℃~1000℃加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo和0.1%~0.5%的Si组成。
本实施方式采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均匀,界面干净,其氧含量为200ppm~700ppm,氧含量低,使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提高,再经等温锻造和高温轧制,又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的弹性模量为100GPa~160GPa,抗拉强度900MPa~1600MPa,屈服强度800MPa~1400MPa,延伸率2%~12%,比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒增强钛基复合材料高30%~100%。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的钛粉的细度为300目~350目,石墨粉末的细度为2μm~5μm。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的钛粉的细度为325目,石墨粉末的细度为3.5μm。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述的混合机为V型混合机或球磨机。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述的海绵钛的纯度≥99.9%(质量),工业纯铝的纯度为99.9%~99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar~4.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz~7kHz,电源功率以≤0.5kW/s的速率增加至255kW~350kW,然后保温5min~10min,再将电源功率降至150kW~200kW保温6min~10min,即完成熔炼过程。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅,其中钛粉:石墨粉末的摩尔比为3~5:1。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金体积百分比为85%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅,其中钛粉:石墨粉末的摩尔比为4:1。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为220MPa~280MPa的条件下保压5min~8min,得到预制块。其它步骤与参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为250MPa的条件下保压7min,得到预制块。其它步骤与参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤四中铸锭放入热等静压机中,在温度为920℃~1030℃、压力为110MPa~180MPa的条件下保持1.5h~2.5h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是:步骤四中铸锭放入热等静压机中,在温度为980℃、压力为150MPa的条件下保持2h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤五中将坯料放入温度为960℃~1000℃的加热炉中保持2.5h~3.5h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为30%~70%,应变速率为0.05s-1~5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤五中将坯料放入温度为980℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1。其它步骤与参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是:步骤五中,开坯锻造之后,再将坯料放入温度为760℃~840℃的热处理炉中保持1.5h~2.5h后,再进行锻造,坯料的变形量为35%~75%,应变速率为0.05s-1~5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是:步骤五中,开坯锻造之后,再将坯料放入温度为800℃的热处理炉中保持2h后,再进行锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为0.5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是:步骤六中将锻材放入加热炉中,升温至920℃~980℃后保持1h~5h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是:步骤六中将锻材放入加热炉中,升温至950℃后保持3h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是:步骤六中轧制的条件为:轧制压力为300T~700T,轧制温度为920℃~980℃,轧制速度为0.3m/s~1.7m/s,经3~4道次轧制,任意两个道次间将锻材置于温度为920℃~980℃加热炉中保持20min~50min。其它步骤与参数与具体实施方式一至十八之一相同。
具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是:步骤六中轧制的条件为:轧制压力为500T,轧制温度为950℃,轧制速度为1m/s,任意两个道次间将锻材置于温度为950℃加热炉中保持30min。其它步骤与参数与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是:步骤七中将板材放入温度为920℃~980℃加热炉中并保持15min~25min,然后随炉冷却至250℃~550℃。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是:步骤七中将板材放入温度为950℃加热炉中并保持20min,然后随炉冷却至300℃。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十一之一相同。
具体实施方式二十三:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为5%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为95%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa的条件下保压5min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为950℃、压力为120MPa的条件下保持2h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为1050℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为5s-1;接着再将坯料放入温度为850℃的热处理炉中保持1h后,再进行锻造,坯料的变形量为75%,应变速率为1s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻材;六、将经步骤五得到的锻材放入加热炉中,升温至930℃后保持50min,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为400T,轧制温度为930℃,轧制速度为0.5m/s,经3道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为930℃加热炉中保持20min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为930℃加热炉中并保持10min,然后随炉冷却至500℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按质量百分比由86.4%的Ti、6%的Al、2.75%的Sn、4%的Zr、0.4%的Mo和0.45%的Si元素组成。
步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目,石墨粉末颗粒尺度为2~5μm,混合机为V型混合机。
步骤二中海绵钛的纯度≥99.9%,工业纯铝的纯度≥99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为7kHz,电源功率以0.3kW/s的速率增加至350kW,然后保温10min,再将电源功率降至200kW保温10min,即完成熔炼过程。
本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的高温钛合金基体是Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均匀、界面干净、氧含量低(400ppm);再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材,消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本发明的5vol.%TiC颗粒增强Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si复合材料板材的弹性模量为150Gpa,抗拉强度1280MPa,屈服强度1125MPa,延伸率9.6%。
具体实施方式二十四:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,还可以按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素的中间合金,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅、微量元素的中间合金和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻饼放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻饼置于温度为900℃~1000℃加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo、0.1%~0.5%的Si和微量元素组成;微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一种,高温钛合金成分含量(质量)满足铝当量经验公式:Al*=Al%+1/3Sn%+1/6Zr%+1/2Ga%+10[O]%<8%~9%。
本实施方式采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均匀,界面干净,其氧含量为200ppm~700ppm,氧含量低,使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提高,再经等温锻造和高温轧制,又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的弹性模量为100GPa~160GPa,抗拉强度900MPa~1600MPa,屈服强度800MPa~1400MPa,延伸率2%~12%,比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒增强钛基复合材料高30%~100%。
具体实施方式二十五:本实施方式与具体实施方式二十四不同的是:步骤一中所述的钛粉的细度为300目~350目,石墨粉末的细度为2μm~5μm。其它步骤与参数与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十六:本实施方式与具体实施方式二十四或二十五不同的是:步骤一中所述的钛粉的细度为325目,石墨粉末的细度为3.5μm。其它步骤与参数与具体实施方式二十四或二十五相同。
具体实施方式二十七:本实施方式与具体实施方式二十四至二十六之一不同的是:步骤一中所述的混合机为V型混合机或球磨机。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至二十六之一相同。
具体实施方式二十八:本实施方式与具体实施方式二十四至二十七之一不同的是:步骤一中所述的海绵钛的纯度≥99.9%(质量),工业纯铝的纯度为99.9%~99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至二十七之一相同。
具体实施方式二十九:本实施方式与具体实施方式二十四至二十八之一不同的是:步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar~4.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz~7kHz,电源功率以≤0.5kW/s的速率增加至255kW~350kW,然后保温5min~10min,再将电源功率降至150kW~200kW保温6min~10min,即完成熔炼过程。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至二十八之一相同。
具体实施方式三十:本实施方式与具体实施方式二十四至二十九之一不同的是:步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素的中间合金,其中钛粉:石墨粉末的摩尔比为3~5:1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至二十九之一相同。
本实施方式的微量元素的中间合金为市售商品。
具体实施方式三十一:本实施方式与具体实施方式二十四至三十之一不同的是:步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金体积百分比为85%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素的中间合金,其中钛粉:石墨粉末的摩尔比为4:1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十之一相同。
本实施方式的微量元素的中间合金为市售商品。
具体实施方式三十二:本实施方式与具体实施方式二十四至三十一之一不同的是:步骤二中用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为220MPa~280MPa的条件下保压5min~8min,得到预制块。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十一之一相同。
具体实施方式三十三:本实施方式与具体实施方式二十四至三十二之一不同的是:步骤二中用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为250MPa的条件下保压7min,得到预制块。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十二之一相同。
具体实施方式三十四:本实施方式与具体实施方式二十四至三十三之一不同的是:步骤四中铸锭放入热等静压机中,在温度为920℃~1030℃、压力为110MPa~180MPa的条件下保持1.5h~2.5h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十三之一相同。
具体实施方式三十五:本实施方式与具体实施方式二十四至三十四之一不同的是:步骤四中铸锭放入热等静压机中,在温度为980℃、压力为150MPa的条件下保持2h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十四之一相同。
具体实施方式三十六:本实施方式与具体实施方式二十四至三十五之一不同的是:步骤五中将坯料放入温度为960℃~1000℃的加热炉中保持2.5h~3.5h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为30%~70%,应变速率为0.05s-1~5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十五之一相同。
具体实施方式三十七:本实施方式与具体实施方式二十四至三十六之一不同的是:步骤五中将坯料放入温度为980℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十六之一相同。
具体实施方式三十八:本实施方式与具体实施方式二十四至三十七之一不同的是:步骤五中开坯锻造之后,将坯料放入温度为760℃~840℃的热处理炉中保持1.5h~2.5h后,再进行锻造,坯料的变形量为35%~75%,应变速率为0.05s-1~5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十七之一相同。
具体实施方式三十九:本实施方式与具体实施方式二十四至三十八之一不同的是:步骤五中开坯锻造之后,将坯料放入温度为800℃的热处理炉中保持2h后,再进行锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为0.5s-1。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十八之一相同。
具体实施方式四十:本实施方式与具体实施方式二十四至三十九之一不同的是:步骤六中将锻材放入加热炉中,升温至920℃~980℃后保持1h~5h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至三十九之一相同。
具体实施方式四十一:本实施方式与具体实施方式二十四至四十之一不同的是:步骤六中将锻材放入加热炉中,升温至950℃后保持3h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至四十之一相同。
具体实施方式四十二:本实施方式与具体实施方式二十四至四十一之一不同的是:步骤六中轧制的条件为:轧制压力为300T~700T,轧制温度为920℃~980℃,轧制速度为0.3m/s~1.7m/s,经3~4道次轧制,任意两个道次间将锻材置于温度为920℃~980℃加热炉中保持20min~50min。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至四十一之一相同。
具体实施方式四十三:本实施方式与具体实施方式二十四至四十二之一不同的是:步骤六中轧制的条件为:轧制压力为500T,轧制温度为950℃,轧制速度为1m/s,任意两个道次间将锻材置于温度为950℃加热炉中保持30min。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至四十二之一相同。
具体实施方式四十四:本实施方式与具体实施方式二十四至四十三之一不同的是:步骤七中将板材放入温度为920℃~980℃加热炉中并保持15min~25min,然后随炉冷却至250℃~550℃。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至四十三之一相同。
具体实施方式四十五:本实施方式与具体实施方式二十四至四十四之一不同的是:步骤七中将板材放入温度为950℃加热炉中并保持20min,然后随炉冷却至300℃。其它步骤与参数与具体实施方式二十四至四十四之一相同。
具体实施方式四十六:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为3%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为97%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、铌铝中间合金和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为3:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa的条件下保压5min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、铌铝中间合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为1000℃、压力为150MPa的条件下保持2h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为1000℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1;接着再将坯料放入温度为800℃的热处理炉中保持3h后,再进行锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至950℃后保持1h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为400T,轧制温度为950℃,轧制速度为1m/s,经3道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为950℃加热炉中保持30min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为950℃加热炉中并保持30min,然后随炉冷却至200℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由86.4%的Ti、5.5%的Al、3.5%的Sn、3%的Zr、0.3%的Mo、1%的Nb和0.3%的Si组成。
步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目,石墨粉末颗粒尺度为2~5μm,混合机为V型混合机。
步骤二中海绵钛的纯度≥99.9%,工业纯铝的纯度≥99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%,铌铝中间合金是按质量百分比由58.5%的铌元素和41.5%的铝元素组成。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.5×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz,电源功率以0.5kW/s的速率增加至300kW,然后保温10min,再将电源功率降至180kW保温10min,即完成熔炼过程。
本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的高温钛合金基体是Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.3Mo-1Nb-0.3Si,TiC颗粒的体积分数为3%。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均匀、界面干净、氧含量低(420ppm);再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材,消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC/Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.3Mo-1Nb-0.3Si复合材料板材的弹性模量为138GPa,抗拉强度1280MPa,屈服强度1090MPa,延伸率10.7%。
具体实施方式四十七:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为7%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为93%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、铝钛钨合金和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为5:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为150MPa的条件下保压10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、铝钛钨合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为1000℃、压力为150MPa的条件下保持2h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为1000℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1;接着再将坯料放入温度为800℃的热处理炉中保持3h后,再进行锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至950℃后保持1h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为400T,轧制温度为950℃,轧制速度为1m/s,经3道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为950℃加热炉中保持30min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为950℃加热炉中并保持30min,然后随炉冷却至200℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由82.35%的Ti、6.2%的Al、2%的Sn、3.6%的Zr、0.7%的Mo、5.0%的W和0.15%的Si组成。
步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目,石墨粉末颗粒尺度为2~5μm,混合机为V型混合机。
步骤二中海绵钛的纯度≥99.9%,工业纯铝的纯度≥99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%,纯铌的纯度≥99.9%,铝钛钨合金是按质量百分比由50%的W、40%的Al和10%的Ti组成的。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.5×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为6kHz,电源功率以0.4kW/s的速率增加至320kW,然后保温10min,再将电源功率降至160kW保温10min,即完成熔炼过程。
本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的高温钛合金基体是Ti-6.2Al-2Sn-3.6Zr-0.7Mo-0.15Si-5.0W,TiC颗粒的体积百分比为7%。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均匀、界面干净、氧含量低(380ppm);再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材,消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC颗粒增强Ti-6.2Al-2Sn-3.6Zr-0.7Mo-0.15Si-5.0W高温钛合金复合材料板材的弹性模量为130Gpa,抗拉强度1460MPa,屈服强度1280MPa,延伸率8.7%。
具体实施方式四十八:本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为10%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为90%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、钇铝合金和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为3:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为160MPa的条件下保压8min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、钇铝合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为1000℃、压力为150MPa的条件下保持2h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为1000℃的加热炉中保持3h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1;接着再将坯料放入温度为800℃的热处理炉中保持3h后,再进行锻造,坯料的变形量为50%,应变速率为1s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至950℃后保持1h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为400T,轧制温度为950℃,轧制速度为1m/s,经3道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为950℃加热炉中保持30min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为950℃加热炉中并保持30min,然后随炉冷却至200℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由86.2%的Ti、6%的Al、2.8%的Sn、4%的Zr、0.5%的Mo、0.1%的Y和0.4%的Si组成。
步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目,石墨粉末颗粒尺度为2~5μm,混合机为V型混合机。
步骤二中海绵钛的纯度≥99.9%,工业纯铝的纯度≥99.99%,纯锡的纯度≥99.9%,海绵锆的纯度≥99.9%,结晶硅的纯度≥99.99%,纯钼的纯度≥99.7%,纯铌的纯度≥99.9%,钇铝合金是按质量百分比由87.1%的Y和12.9%的Al组成的。
步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.8×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz,电源功率以0.3kW/s的速率增加至310kW,然后保温10min,再将电源功率降至150kW保温10min,即完成熔炼过程。
本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的高温钛合金基体是Ti-6Al-2.8Sn-4Zr-0.5Mo-0.4Si-0.1Y,TiC颗粒的体积百分比为10%。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均匀、界面干净、氧含量低(300ppm);再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材,消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松,进一步细化钛基复合材料的显微组织,提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC颗粒增强Ti-6Al-2.8Sn-4Zr-0.5Mo-0.4Si-0.1Y高温钛合金复合材料板材的弹性模量为134GPa,抗拉强度1480MPa,屈服强度1310MPa,延伸率3.1%。

Claims (10)

1.TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法按以下步骤进行:一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为900℃~1000℃加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo和0.1%~0.5%的Si组成。
2.根据权利要求1所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤三中所述的熔炼过程为:将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中,再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3.0×10-3mbar~4.0×10-3mbar,然后开始熔炼,设置电源频率为5kHz~7kHz,电源功率以≤0.5kW/s的速率增加至255kW~350kW,然后保温5min~10min,再将电源功率降至150kW~200kW保温6min~10min,即完成熔炼过程。
3.根据权利要求1所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅,其中钛粉:石墨粉末的摩尔比为3~5:1。
4.根据权利要求1或3所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤二中用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为220MPa~280MPa的条件下保压5min~8min,得到预制块。
5.根据权利要求4所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤四中铸锭放入热等静压机中,在温度为920℃~1030℃、压力为110MPa~180MPa的条件下保持1.5h~2.5h后取出。
6.根据权利要求1、3或5所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤五中将坯料放入温度为960℃~1000℃的加热炉中保持2.5h~3.5h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为30%~70%,应变速率为0.05s-1~5s-1
7.根据权利要求6所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤五中将开锻造后的坯料放入温度为760℃~840℃的热处理炉中保持1.5h~2.5h后,再进行锻造,坯料的变形量为35%~75%,应变速率为0.05s-1~5s-1
8.根据权利要求1、3、5或7所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤六中将锻材放入加热炉中,升温至920℃~980℃后保持1h~5h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制。
9.根据权利要求8所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于步骤六中轧制的条件为:轧制压力为300T~700T,轧制温度为920℃~980℃,轧制速度为0.3m/s~1.7m/s,经3~4道次轧制,任意两个道次间将锻材置于温度为920℃~980℃加热炉中保持20min~50min。
10.TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法,其特征在于一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素,其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2~6:1;二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀,然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa~300MPa的条件下保压3min~10min,得到预制块;三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅、微量元素和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼,然后随炉冷却,得到铸锭;四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中,在温度为900℃~1050℃、压力为100MPa~200MPa的条件下保持1h~3h后取出,然后从铸锭上切取坯料;五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃~1100℃的加热炉中保持2h~4h后,将坯料进行开坯锻造,坯料的变形量为20%~80%,应变速率为10-2~10s-1;接着再将坯料放入温度为750℃~850℃的热处理炉中保持1h~3h后,再进行锻造,坯料的变形量为30%~80%,应变速率为10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷,得到锻饼;六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中,升温至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后将锻材放在热轧机上进行轧制,轧制压力为200T~800T,轧制温度为900℃~1000℃,轧制速度为0.1m/s~2m/s,经2~5道次轧制,轧制总的变形量为80%,任意两个道次间将锻材置于温度为900℃~1000℃加热炉中保持10min~60min,得到板材;七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃~1000℃加热炉中并保持10min~30min,然后随炉冷却至200℃~600℃,再空冷至室温,得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材;步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo、0.1%~0.5%的Si和微量元素组成;微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一种,高温钛合金的成分含量(质量)满足铝当量经验公式:Al*=Al%+1/3Sn%+1/6Zr%+1/2Ga%+10[O]%<8%~9%。
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