CN101842679A - 温度控制设备 - Google Patents

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Abstract

一种量热计,其具有:用于接收样品(301)的至少一个反应器(307,407),具有包围反应器(307,407)的反应器套壳(309,409),具有反应器加热设备(302,402)以及用于调节反应器内部温度的反应器冷却设备,其中,所述反应器冷却设备包括热连接至冷却剂(304,404)的热电冷却元件(303,403),所述量热计特征在于,反应器冷却设备以及反应器加热设备(302,402)为个体单元,所述反应器冷却设备和反应器加热设备均借助于反应器套壳(309,409)热连接至反应器(307,407)。

Description

温度控制设备
技术领域
本发明涉及量热计,更具体地涉及具有温度控制设备的反应量热计。
背景技术
连同其它目的,反应量热计用于样品的化学和/或物理参数的确定。使用快速和高效的温度控制设备对于临界温度样品的研究尤其重要。在临界温度样品中,即使较小的温度波动也可能会发生组分,结构或者其它化学和/或物理性质的改变。例如在专利文件WO 02/21089A1中公开一种具有温度控制设备的反应量热计。
本领域的已知状态包括不同类型的反应量热计。这些大多数存在于用于反应介质的容器或者反应器的情况中,所述反应介质可以被附属的温度控制设备加热或者冷却。被温度控制液体填充并且包裹反应器的套壳(jacket)被经常用于这个目的。温度控制液体连接到热交换器,使得可以调节温度控制液体的温度。
在A.Zogg等人,Ind.Eng.Chem.Res.2003,42,767-776中描述能够记录红外光谱的反应量热计。在这种情况中反应器嵌入包括具有良好导热性的金属的金属块中。金属块被珀耳帖(Peltier)元件包围,所述珀耳帖元件连接到它们的电供应源,这样它们可以加热还可以冷却金属块。为了在冷却模式中将热导离,珀耳帖元件连接到低温恒温器。低温恒温器包含冷却剂,基于期望的热传递速率调节所述冷却剂的温度。为了使该量热计在功率补偿模式中操作,这里还附加了直接安置在反应器中的校准加热器。这种量热计主要适用于不超过大约50ml的小样品体积。
以上所描述的反应量热计具有不足,它们仅覆盖从大约-30℃到大约+150℃的相对小的温度范围并且此外,需要大的,容量大的并且功率大的电供应,因此反应器内部温度的控制变得不灵便和缓慢。温度范围的界限尤其由冷却剂的初始温度确定。所使用的温度控制设备和/或珀耳帖元件仅可以改变与冷却剂温度相关的某一数量的反应器温度,并且在冷却模式和加热模式之间该数量可以不同。此外,例如由Zogg等人描述的量热计仅设计用于小样品体积。
尤其在目的不限于样品的加热或冷却控制而是延伸到化学和/或物理参数的确定的工艺中,对温度控制设备的性能,准确性和操作温度范围产生需求性要求。
除了在较宽温度范围上快速和高效的温度控制之外,还包括恒温器的尺寸和紧凑设计以及资源的成本-效果以及高效使用的这些要求尤其对于大样品体积很难实现。例如在实验室应用中,期望能够对于几微升上至几百毫升的样品体积的温度控制使用相同的恒温器。
发明目的
因此本发明的目的在于开发具有改进的温度控制设备的量热计,所述改进的温度控制设备确保在较宽的温度范围上对上至几百毫升的样品体积进行快速和高效的温度调节,并且其可以同时以有利的成本被制作在紧凑设计中。
这项任务被能够调节反应器内部温度的量热计以及被用于根据本发明的量热计的温度控制设备解决。
根据本发明的量热计包括至少一个用于接收样品的反应器,以及包围反应器的反应器套壳。量热计进一步包括调节反应器内部温度的反应器加热设备和反应器冷却设备。反应器冷却设备包括热连接至冷却剂的热电冷却元件。根据本发明的量热计的优点在于反应器冷却设备和反应器加热设备为个体单元,这两个设备均通过反应器套壳热连接至反应器。
反应器冷却设备和反应器加热设备的分离非常有利,这是因为可以以最优的方式操作个体部件并且可以覆盖显著加宽的温度范围。由温度控制单元覆盖的量热计的温度范围主要基于可以由热电反应器冷却设备产生的最大冷却功率以及可以由反应器加热设备产生的最大加热功率。
量热计可以进一步包括控制单元和安置在反应器中并且用于测量实际反应器温度的温度传感器,其中控制单元包括至少一个用于调节反应器加热设备的功率以及反应器冷却设备的功率的操作程序,并且进一步包括至少一个温度控制程序,所述温度控制程序包括至少一个反应器设定温度,使得可以将实际反应器温度调整至所给的反应器设定温度。
传递至反应器或者从反应器传递的实际热量以及由此反应器加热设备的加热速率或者反应器冷却设备的冷却速率由此通过当前的实际反应器温度以及所规定的设定反应器温度调节。不同单元允许借助于控制单元进行特别快和简单的温度调节,因为个体单元不是必须从加热转换到冷却而是可以或者专门用于加热或者专门用于冷却,所以这种设置具有能效更高的附加优点。
操作程序可以被配置为用于设定反应器温度的时间最佳化和/或功率最佳化调整。在时间最佳化和/或功率最佳化设定之间的选择还应当考虑待研究的反应,因为强烈的放热反应尤其必须只能被缓慢和小心地加热,从而不使反应太强烈地加速。
优选使用的热电冷却元件包括使用直流电压操作的至少一个珀耳帖元件。安装珀耳帖元件使得它的热侧始终朝向冷却剂并且它的冷侧朝向反应器,使得珀耳帖元件仅执行将热量从反应器传递至冷却剂的功能。
所述至少一个珀耳帖元件的这种定向尤其有利,因为这样珀耳帖元件的操作寿命可以最大化。珀耳帖元件在它的优选热流方向中操作,其中电端子遵照制造商规定的极性。
使用直流电压的操作是有利地,主要因为在操作期间珀耳帖元件可以另外产生它们自己的电压,所述电压基于热情况可以具有与所施加电流相反的极性。此外,与既用于冷却又用于加热的珀耳帖元件相比,根据本发明所使用的珀耳帖元件可以使用更简单以及由此更经济的电路进行操作和控制。
在珀耳帖元件的“热”侧和“冷”侧之间可以达到的最大温度差是有限的,以及由此使用珀耳帖元件可以达到的最大温降是有限的,使用当前可以得到的单级热电元件达到大约50K。因此,“冷”侧可以比“热”侧冷最多大约50K。
该最大可以达到的温度差产生于这样的事实,由热电效应所导致的被抽吸的热量数量与流过元件的电流成比例,而电损与电流成平方比例增加。在电流的某一水平,电功率损失的增加超过热量被抽吸的速率的增加,使得不可能再进一步降至更低的温度。另一方面,如果以相反极性使用珀耳帖元件,即与说明书不一致,用于加热和冷却,它们的使用寿命大幅减少并且由此还增加了所预期的维护成本。如果为了达到更高的加热速率而使元件在过载模式中使用,则操作寿命额外缩短。
在另外的实施例中,热电冷却元件包括多个单级珀耳帖元件或者至少一个多级珀耳帖元件。
多级珀耳帖元件在大多数情况为不对称配置,因为在热流方向的下游安置的这些珀耳帖元件不仅必须去除用于冷却的加热功率,并且要去除由于在热链中在前的珀耳帖元件的消耗所积累的电功率损失。因此定位在热流方向的更远的下游的珀耳帖元件具有比在序列的顺序更加上游的珀耳帖元件几倍大的容量。对于每一级,容量以大约2至5的系数增长。尤其对于多级珀耳帖元件,以正确的极性操作这些元件是有利的,这是因为除了前面提到的不足之外,不对称配置会导致局部过载或者甚至较小容量的珀耳帖元件的毁坏。
可以基于所期望的最大冷却功率和/或待冷却的样品体积来选择使用珀耳帖元件的数目。当使用若干珀耳帖元件时,它们可以串联或者并联安置并且可以构成或者单级元件或者多级元件。对于个体的单级珀耳帖元件,样品温度可以降低大约50K并且具体地降低至比冷却剂温度低大约30K。通过使用多级元件,尤其在串联安置中,最大冷却范围可以扩大。对于每一级,可以达到上至大约50K的最大温差。对于相同的样品体积,两级元件可以由此使样品温度最大降低大约100K,三级元件最大降低大约150K,等等。
热电冷却元件的操作只要求简单的单级电流源,所述单级电流源例如可以与简单脉冲宽度调制(pulsewidth-modulated)控制单元一起操作。
反应器冷却设备优选与冷却剂相互作用,所述冷却剂具有独立于反应器内部温度的本质上恒定的进口温度或者冷却剂温度。
这是有利的,因为它提供了操作多个反应器冷却设备以及由此操作具有相同冷却剂的多个量热计的可能。此外,它使得不是必须使用用于调整或者调节冷却剂温度的单元,例如在本领域中已知的量热计中所要求的恒温器或者低温恒温器。因此可以对根据本发明的温度控制设备提供具有较小尺寸的更加紧凑的设计。此外,恒定的冷却剂温度允许对样品温度的简单和精确的调节。冷却剂温度可以在反应量热计的整个温度范围上基本上被保持恒定。
热电冷却元件尤其起到将由样品释放和/或产生的热量传递至冷却剂的热泵的作用。冷却剂温度优选选择为使得确保热量从反应器被高效地去除。
在冷却剂温度为大约+10℃时,即大约为自来水的温度,使用单级珀耳帖元件所能达到的最低温度为大约-40℃至-20℃。如果样品仅需要被冷却至大约0℃,可以使用例如温度差不多为+25℃的周围空气作为冷却剂。
能够达到多低的最小温度直接基于反应器冷却设备的冷却功率以及冷却剂的入口温度。冷却剂温度越低,使用相同冷却元件可以达到的反应器内部温度的最小值越低。可以进一步通过使用具有更低冷却剂温度和/或具有更大冷却功率的冷却元件(例如多级珀耳帖元件)来使最小的反应器内部温度更低。
除了水之外还可以使用其它已知的液体或者气态流体作为冷却剂。此外,产生的热量还以通过制冷介质的蒸发带走。
在优选实施例中,反应器加热设备安置在反应器套壳和反应器冷却设备之间,使得这两个单元可以以在反应器和/或安置在反应器内的反应介质上产生最佳影响互相作用,并且反应器加热设备的额外的多余热量可以从反应器被带走。
反应器加热设备可以配置为电阻加热器、感应加热器、或者电磁加热器。电磁加热器可以例如通过电磁辐射来加热样品。
使用根据本发明的反应器冷却设备和反应器加热设备,样品温度或者反应器内部温度可以在较宽的温度范围上被调节。优选温度范围落在大约-50℃至大约+200℃之间,并且尤其在大约-30℃至大约+180℃之间。
温度上限受反应器加热设备的功率影响并且当然也受所使用的材料的热暴露(thermal exposure)的容差影响。通过使用合适的热电冷却元件,合适的反应器加热设备、冷却剂、和/或通过选择合适的材料,根据本发明的量热计因此还可以被设计用于其它温度范围。
此外,可以在反应器内部安置加热器元件,所述加热器元件的功率同样可以使用控制单元来调节。尤其当量热计在所谓的功率补偿模式中操作时使用该加热器元件,并且它优选被配置为电阻加热器。
反应器套壳可以基本上被配置为具有高热传导性的材料块或者具有用于反应器的空腔的双层壁反应器套壳。反应器可以具有大约5ml至大约1000ml,优选从5ml至大约500ml,并且特别地从大约20ml至大约150ml的容积。
配置为材料块的反应器套壳可以包括高热传导性的材料和用于反应器的空腔。合适的材料尤其包括多种金属(例如铜或者铝),金属合金或者陶瓷。
双层壁反应器套壳优选由流体温度控制介质填充。对于温度控制介质的合适选择包括:大量液体和/或气态流体(例如水),不同热载体油(例如硅油),或者惰性气体(例如氮气或氦气)。
反应器可以或者为插入在反应器套壳中的支座凹部内的可插入单元,或者为在可以被直接供给反应介质的反应器套壳中的凹部或者空腔。支座凹部应当设计为尽可能准确地适应可插入单元,以将热损失保持得尽可能低。作为直接接收样品的空腔的配置,如果反应器套壳包括化学惰性材料,则推荐使用双层壁玻璃反应器。
在本发明的另一个实施例中的量热计包括至少两个反应器,所述至少两个反应器的反应器内部温度可以借助于共同的控制单元独立于彼此被调节,其中每个反应器包括:反应器加热设备以及反应器冷却设备,并且所有反应器冷却设备优选在与同一冷却剂的热连接中。使用这样的设置,反应器可以并联操作,这对若干研究来说尤其有利。
本发明的另一方面涉及用于热分析仪器,尤其用于量热计或者反应量热计的温度控制设备。温度控制设备包括:反应器加热设备、反应器冷却设备以及控制单元,其中反应器冷却设备包括至少一个热连接到冷却剂的热电冷却元件。温度控制设备的特征在于,反应器冷却设备和反应器加热设备为个体单元并且,冷却剂具有独立于反应器内部温度的基本上恒定的入口温度。
根据本发明的温度控制设备一方面可以用作为通过其本身控制小样品体积以及较大样品体积的温度的仪器,并且另一方面还与量热计结合。
根据本发明的温度控制设备还被用于控制若干量热计的温度,所述若干量热计被安置为使得它们的个体反应器加热设备和热电冷却元件在共同的壳体中和/或在分离的壳体中。可以独立地调节每个量热计的反应器内部温度而不必调整冷却剂温度。在该安置中,冷却剂温度同样基本上恒定。温度控制设备可以具有用于个体量热计的共同的冷却剂回路和/或分离的冷却剂回路。
尤其优选的应用是,根据本发明的温度控制设备与用于确定样品的热重、量热、热动力、流变或者热机械性质的热分析设备互相作用。对于这些应用,期望使用快速和精确的温度调节以及高效和紧凑的温度控制设备。
根据本发明的温度控制设备优选配置为使得热量总是从热电冷却元件的“冷”侧流向“热”侧。因为热电冷却元件,优选至少一个珀耳帖元件,总是以具体的极性来操作,热流通过冷却元件的方向基本上独立于从外侧作用在冷却元件上的温度,所述温度尤其包括样品温度和冷却剂温度。
使用温度控制设备可以达到的样品温度最大值主要由温度控制设备的材料和样品安置在其中的单元来确定。当样品被加热时,冷却元件简单地将过余热量传递至冷却剂,这样可以避免元件的局部过热。在这种情况中冷却元件可以是主动的或者被动的。在被动模式中使用珀耳帖元件对应于热电流产生,其对珀耳帖元件的操作寿命没有影响。
根据本发明的温度控制设备与量热计结合这样的安置是非常有利的,这是因为,与本领域已知状态的量热计相比,整体来看可以减少仪器的尺寸并且温度控制设备的操作可以更加高效地使用能量,由此可以制成更具成本效益的产品。
附图说明
以下将参考附图对根据本发明的具有反应器冷却设备和反应器加热设备以及温度控制设备的量热计进行描述,其中相同的元件采用相同的参考符号。附图示出:
图1示出了根据本发明的温度控制设备的操作和结构概念的非常简单的示意图;
图2为根据本发明的具有流体填充反应器套壳的量热计的示意图;
图3示出了具有作为反应器套壳的金属块的另一个量热计的剖视图;并且
图4示意性示出了根据本发明的若干量热计的设置,这些量热计的个体反应器内部温度由共同的控制单元调节。
具体实施方式
图1示出了温度控制设备100的基本结构和功能概念的非常简单的示意图。样品101例如安置在反应器中并且热连接至温度控制设备100,所述温度控制设备包含反应器加热设备102和具有热电冷却元件103和冷却剂104的反应器冷却设备,所述冷却剂热连接至热电冷却元件103。温度控制设备100的调节和/或控制依靠控制和/或调节单元105发生,所述控制和/或调节单元105也供应个体元件的操作所要求的电流。控制和/或调节单元进一步连接到至少一个温度传感器116,所述温度传感器用于测量样品温度,即在反应器内的实际温度。
在恒温器100和样品101之间的热流这里以箭头106表征。在样品101被加热元件102加热的情况中,过余热量可以被热电冷却元件103抽吸进冷却剂104内。基于待传递的热量数量,冷却元件103可以在主动或被动的操作模式中将过余热量传导至冷却剂104。如果样品将要被冷却,从反应器加热元件102到样品101的热量输送减少或者关闭,并且反应器冷却设备103被启动,使得现在热量主动地从样品101被去除并且通过冷却元件103传递至冷却剂104。
以这种方式,温度控制设备100可以将热量输送至样品101并且/或者将热量从安置在反应器中的样品101去除,并且由此在它的温度范围内调节样品101的温度或者反应器内部温度,所述温度范围可以通过个体部件的选择受到影响。当样品被加热时以及当它被冷却时,冷却剂104具有基本上恒定的入口温度和/或冷却剂温度。属性“基本上恒定”在这里指的是在测量不确定度的范围内以及在仪器的规格内温度恒定。
根据本发明的不同量热计,更具体地反应量热计,其反应器内部温度可以使用如图2至图4中所示的温度控制设备调节。
图2中所示的量热计包括用于接收样品301的反应器307。安置在反应器307中的搅拌器308连接到电机312并且用于搅拌样品301。在反应器307中还安置加热元件325,当反应量热计在功率补偿模式中操作时,加热元件325可以直接作用在样品上。反应器307被温度控制介质310填充的双层壁反应器套壳309包围,所述温度控制介质循环通过冷却设备319。冷却设备319通过合适的导管317连接到反应器套壳309。反应器307构造为反应器套壳309内的空腔,使得反应器套壳309和反应器307表现为一个单元。
冷却设备319具有用于温度控制介质310和用于冷却剂305的两个分离的回路314,320。这两个回路314,320均热连接到包括至少一个多级珀耳帖元件的热电冷却元件303,所述多级珀耳帖元件的“热”侧热连接至冷却剂305并且它的“冷”侧热连接至温度控制介质310。冷却剂回路314可以通过连接器端口315被供应合适的冷却剂305。在该实施例中的反应器冷却设备包括温度控制介质310、冷却剂305、冷却设备319以及热电冷却元件303。
除了冷却设备319之外,图2中所示的量热计进一步包括包围反应器套壳309的反应器加热设备302以及控制和/或调节单元305,所述控制和/或调节单元305连接到反应器加热设备,连接到至少一个用于检测反应器内部温度的温度传感器316,并且连接到冷却设备319。在这种情况中反应器加热设备配置为感应加热设备。
在该情况中安置在反应器307中的加热元件325配置成形式为在反应器307的底板处的加热线圈。作为替换,还可以使用安置在反应器中的加热棒。
图3给出了根据本发明的另一个量热计的剖视图。量热计包括用于接收样品的反应器407,可以使用反应器盖421将所述反应器封闭。安置在反应器407内的是:与搅拌器电机412相互作用的搅拌器408;加热元件425,其形式为用于功率补偿操作模式的电阻加热器;以及温度传感器416,用于测量样品温度和/或在反应器407中的实际温度。量热计以及反应器加热设备和反应器冷却设备被控制和/或调节单元405控制。
反应器407被反应器套壳409包围,这里所述反应器套壳配置为具有高热传导性和具有空腔的金属块,反应器407可以被设置在所述空腔内。所使用的材料优选为铝或者铜,但是也可以使用其它金属、金属合金或者陶瓷。反应器套壳409的壁被反应器加热设备402包围,所述反应器加热设备配置为安置在反应器套壳409和反应器冷却设备403之间的电阻加热器。在该实施例中反应器冷却设备403包括至少一个单级珀耳帖元件。
反应器加热设备402安置在反应器冷却设备403和反应器407之间,使得一方面热量可以释放至反应器407并且另一方面过余热量可以通过反应器冷却设备403从反应器407去除或者反应器407可以通过反应器冷却设备403被冷却。
在反应器套壳409和反应器加热设备402之间以及在反应器加热设备402和冷却元件403之间的热接触表面应当尽可能的大以允许迅速的热交换。同时,使用反应器套壳409、反应器加热设备402以及冷却元件403的这种安置,在操作期间可能在冷却元件403中产生的,尤其在冷却元件中产生的热量可以通过冷却剂404被直接去除,并且不影响安置在反应器407中的样品。
冷却元件403又被由冷却剂404填充的导管414包围。可以使用不同的流体作为冷却剂404,所述冷却剂可以通过连接器端口(未在附图中示出)被引入导管414内,从后者被去除,或者依靠合适的装置被抽吸通过导管。冷却剂404以及它的入口温度或者冷却剂温度的选择主要基于期望的冷却功率。当前可得到的单级珀耳帖元件可以产生相对于冷却剂404的温度大约30K至50K的温度下降。为了增加反应器冷却设备的冷却功率,可以使用若干单级珀耳帖元件或者至少一个多级珀耳帖元件。冷却元件403热连接至冷却剂404并且可以将热量从样品401抽吸或者传导至冷却剂404。对于样品温度显著高于冷却剂温度的,冷却元件403的珀耳帖元件为非主动的并且仅仅通过被动热传导将热量传给冷却剂404。对于在实验室中的应用,可以例如使用水作为冷却剂404。
反应器冷却设备的珀耳帖元件403安置为使得它们的“热”侧面朝冷却剂404,并且它们的“冷”侧面朝反应器加热设备402。因此,通过冷却元件403的热流总是具有相同的方向,因为冷却剂404专门用于热量的去除,所以可以在操作期间在温度控制设备的整个温度范围上保持冷却剂的温度基本上恒定。
依靠控制和/或调节设备405来调节反应器内部温度,所述控制和/或调节设备升高或者降低在反应器的内部中的实际或者目前存在的温度(例如使用温度传感器416测量)至规定的设定温度。这或者通过使用反应器加热设备402将热量输送至反应器407或者通过使用冷却元件403去除热量来实现。当然,还可以使反应器407以及安置在反应器内的样品服从规定的温度曲线。
在量热计测量中,如果在热封闭中或者至少在被包围的环境中检验样品在实践中是有利的。为此,量热计和恒温器定位在衬有绝热材料422的壳体423中。这样,可以识别不同的热量流动流并且从研究中获得化学和/或物理参数。对于热流的测量,可以使用例如热流传感器和/或温度传感器,至少检测样品与反应器和/或反应器套壳的热交换。此外,还应当测量在量热计和/或温度控制设备的另外的部件中的温度和/或热量流动流。因为量热计(包括它们的大体上的结构和操作原理)基本上已知,安置这些传感器的不同可能性在这里不明确示出。
图4示意性示出了若干量热计526的安置,在所示例子中为四个,所述量热计热连接至共同的温度控制设备500。温度控制设备500基本上与图1中所示的温度控制设备以相同的方式起作用。量热计526优选为相同设计,使得它们可以并联操作,例如在相似的样品或者反应混合物上执行若干实验。
参考符号列表
100,500           温度控制设备
101,301           样品
102,302,402      反应器加热设备
103,303,403      热电冷却元件
104,304,404      冷却剂
105,305,405      控制和/或调节单元
106                热流
307,407           反应器
308,408           搅拌器
309,409           反应器套壳
310                温度控制介质
311                连接器
312,412           搅拌器电机
313                冷却器
314,414           导管管道,导管
315                连接器,连接器端口
116,316,416      温度传感器
317                导管管道
319                冷却设备
320                回路
421            反应器盖
422            绝热
423            壳体
325,425       校准加热器,加热元件
526            量热计
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种量热计,其具有:用于接收样品(301)的至少一个反应器(307,407);包围反应器(307,407)的反应器套壳(309,409);包括反应器加热设备(302,402)和反应器冷却设备的温度控制设备,用于调节反应器内部温度,其中,所述反应器冷却设备包括热连接至冷却剂(304,404)的热电冷却元件(303,403),其特征在于,反应器冷却设备以及反应器加热设备(302,402)为个体单元,所述反应器冷却设备和反应器加热设备均借助于反应器套壳(309,409)热连接至反应器(307,407),并且冷却剂具有独立于反应器内部温度的大体上恒定的入口温度。
2.根据权利要求1所述的量热计,其进一步包括:控制单元(305,405)以及温度传感器(316,416),温度传感器(316,416)安置在反应器(307,407)中并且用于测量实际反应器温度,其中,所述控制单元(305,405)包括用于调节所述反应器加热设备(302,402)和所述反应器冷却设备的功率的至少一个操作程序,并且所述控制单元进一步包括将实际反应器温度调整至给出的反应器设定温度的至少一个温度控制程序。
3.根据权利要求1或2所述的量热计,其特征在于,所述操作程序被设计成用于反应器设定温度的时间最佳化和/或功率最佳化调整。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的量热计,其特征在于,所述热电冷却元件(303,403)包括至少一个珀耳帖元件,所述珀耳帖元件使用直流电压操作并且将热量从反应器(307,407)传导至冷却剂(304,404)
5.根据权利要求4所述的量热计,其特征在于,热电冷却元件(403)为个体单级珀耳帖元件。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计进一步包括:具有冷却剂(304)的冷却器(313),所述冷却剂具有独立于反应器内部温度的基本上恒定的入口温度,并且所述冷却剂与反应器冷却设备共同作用。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计进一步包括安置在反应器(207,307,407)中的加热元件(325,425),所述加热元件的功率通过控制单元(305,405)调节。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器加热设备(302,402)安置在反应器套壳(309,409)和反应器冷却设备之间。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器套壳(409)基本上为具有高热传导性的材料块。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器套壳(309)为双层壁反应器套壳,所述双层壁反应器套壳具有用于反应器(307)的空腔并且填充有温度控制介质。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计包括至少两个反应器,所述至少两个反应器的反应器内部温度可以借助于共享的控制单元彼此独立地被调节,每个所述反应器热连接至反应器加热设备以及反应器冷却设备。
12.一种温度控制设备,其用于具有根据权利要求1-11中任一项所述的量热计或者反应量热计的热分析装置,所述温度控制设备具有:反应器加热设备(102,302,402)、反应器冷却设备以及控制单元(105,305,405),其中,所述反应器冷却设备包括至少一个热连接至冷却剂(104,304,404)的热电冷却元件(103,303,403),其特征在于,反应器冷却设备以及反应器加热设备(102,302,402)为彼此分离的个体单元,并且冷却剂(104,304,404)具有独立于反应器内部温度的大体上恒定的入口温度。

Claims (12)

1.一种量热计,其具有:用于接收样品(301)的至少一个反应器(307,407);包围反应器(307,407)的反应器套壳(309,409);反应器加热设备(302,402)和反应器冷却设备,用于调节反应器内部温度,其中,所述反应器冷却设备包括热连接至冷却剂(304,404)的热电冷却元件(303,403),其特征在于,反应器冷却设备以及反应器加热设备(302,402)为个体单元,所述反应器冷却设备和反应器加热设备均借助于反应器套壳(309,409)热连接至反应器(307,407)。
2.根据权利要求1所述的量热计,其进一步包括:控制单元(305,405)以及温度传感器(316,416),温度传感器(316,416)安置在反应器(307,407)中并且用于测量实际反应器温度,其中,所述控制单元(305,405)包括用于调节所述反应器加热设备(302,402)和所述反应器冷却设备的功率的至少一个操作程序,并且所述控制单元进一步包括将实际反应器温度调整至给出的反应器设定温度的至少一个温度控制程序。
3.根据权利要求1或2所述的量热计,其特征在于,所述操作程序被设计成具有反应器设定温度的时间最佳化和/或功率最佳化调整。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的量热计,其特征在于,所述热电冷却元件(303,403)包括至少一个珀耳帖元件,所述珀耳帖元件使用直流电压操作并且将热量从反应器(307,407)传导至冷却剂(304,404)
5.根据权利要求4所述的量热计,其特征在于,热电冷却元件(403)为个体单级珀耳帖元件。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计进一步包括:具有冷却剂(304)的冷却器(313),所述冷却剂具有独立于反应器内部温度的基本上恒定的入口温度,并且所述冷却剂与反应器冷却设备共同作用。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计进一步包括安置在反应器(207,307,407)中的加热元件(325,425),所述加热元件的功率通过控制单元(305,405)调节。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器加热设备(302,402)安置在反应器套壳(309,409)和反应器冷却设备之间。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器套壳(409)基本上为具有高热传导性的材料块。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的量热计,其特征在于,反应器套壳(309)为双层壁反应器套壳,所述双层壁反应器套壳具有用于反应器(307)的空腔并且填充有温度控制介质(310)。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的量热计,其特征在于,所述量热计包括至少两个反应器,所述至少两个反应器的反应器内部温度可以借助于共享的控制单元彼此独立地被调节,每个所述反应器热连接至反应器加热设备以及反应器冷却设备。
12.一种温度控制设备,其用于具有反应器的热分析装置,尤其用于量热计或者反应量热计,所述温度控制设备具有:反应器加热设备(102,302,402)、反应器冷却设备以及控制单元(105,305,405),其中,所述反应器冷却设备包括至少一个热连接至冷却剂(104,304,404)的热电冷却元件(103,303,403),其特征在于,反应器冷却设备以及反应器加热设备(102,302,402)为彼此分离的个体单元,并且冷却剂(104,304,404)具有独立于反应器内部温度的大体上恒定的入口温度。
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