CN101842524B - 生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法和氮化铝晶体 - Google Patents

生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法和氮化铝晶体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法和氮化铝晶体，在生长氮化铝晶体的过程中，所述生长氮化铝晶体的方法能够阻止所述起始衬底的升华，并且能够在提高的生长速度下生长具有良好结晶性的氮化铝晶体。所述生长氮化铝晶体(20)的方法包括下列步骤。首先，设置具有起始衬底(11)、第一层(12)和第二层(13)的层状基板(10)，所述起始衬底(11)具有主面(11a)和背面(11b)，所述第一层(12)设置于所述背面(11b)上，所述第二层(13)设置于所述第一层(12)上。通过气相生长法在所述起始衬底(11)的所述主面(11a)上生长氮化铝晶体(20)。所述第一层(12)由在所述氮化铝晶体(20)的生长温度下升华能力比所述起始衬底(11)低的物质形成。所述第二层(13)由热导率比所述第一层(12)高的物质形成。

Description

生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法和氮化铝晶体
技术领域
本发明涉及生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法以及氮化铝晶体。
背景技术
氮化铝(AlN)晶体作为用于光电子和其它半导体器件的衬底材料已经引起了注意，因为其具有6.2eV宽的能带隙、约3.3WK-1cm-1高的热导率和高电阻。
作为生长氮化铝晶体本身的手段，使用例如升华淀积的气相技术。例如通过下列步骤实施由升华淀积而进行的氮化铝晶体的生长。即，将多晶氮化铝原料放入生长室下部，并将起始衬底设置在所述生长室上部的支撑台上，使得所述衬底与所述多晶氮化铝原料彼此面对。然后将所述多晶氮化铝原料加热至所述多晶氮化铝原料升华的温度。所述加热使得多晶氮化铝原料升华，从而生成升华气体，并在温度比所述多晶氮化铝原料低的所放置的起始衬底的表面上生长单晶氮化铝。
因而，在所述起始衬底和所述多晶氮化铝原料之间存在温度梯度(温差)，温度从所述起始衬底向所述多晶氮化铝原料下降。因此，在所述起始衬底和支撑台之间也存在温度梯度，温度从所述起始衬底向所述支撑台下降，并且在所述起始衬底内部也存在温度梯度，温度从与所述多晶氮化铝原料相对的表面向与所述支撑台相对的表面下降。如果所述起始衬底和所述支撑台之间出现间隙，则所述起始衬底的背面将暴露于氮化铝晶体生长气氛中，由此由于刚才所述的温度梯度，构成所述起始衬底的原子将升华并从所述起始衬底重结晶在所述支撑台上，并在所述起始衬底内部从高温区域重结晶至低温区域而结束。这种升华和重结晶的进程导致出现穿透所述起始衬底的孔。如果所述升华更进一步进行，则能够发生这样的情况，即构成生长于所述起始衬底上的氮化铝晶体的原子迁移至所述起始衬底的低温区域、支撑台等。结果，生长于所述起始衬底正面上的氮化铝晶体中能够出现孔。因此，阻止起始衬底的升华以最小化孔在所述起始衬底中的出现已经成为关注的问题。
作为由此阻止起始衬底升华的技术，例如日本未审专利申请2006-290676号公报(专利文献1)描述了使用基于氧化铝的高温用粘合剂以将起始衬底粘附至支撑台上。据记载，所述高温用粘合剂即使在1000℃以上的高温下也展示足够的强度。
此外，日本未审专利申请H11-510781号公报(专利文献2)描述了一种形成于起始衬底背面上的涂层，所述涂层由金属和金属化合物构成。
另外，日本未审专利申请2005-247681号公报(专利文献3)描述了一种方法，其中将金属材料布置在石墨基座上，将起始衬底布置在所述金属材料上，并将压制元件放置在所述起始衬底上，利用所述压制元件，在至少1700℃的高温下，向所述石墨基座、金属材料和起始衬底施加不大于87.5kPa的高压以将其固定并一体化。所述金属材料记载为选自钛、钒和锆中的至少一种材料。
同时，日本未审专利申请H09-268096号公报(专利文献4)描述了除了在其上生长单晶的面之外的起始衬底表面涂有保护层。所述保护层记载为由选自钽、钨、铌、钼、铼、锇、铱和它们的碳化物、硼化物和氮化物中的至少一种物质制成。另外公开了使用粘合剂以将所述保护层固定至基座上。专利文献1：日本未审专利申请2006-290676号公报专利文献2：日本未审专利申请H11-510781号公报专利文献3：日本未审专利申请2005-247681号公报专利文献4：日本未审专利申请H09-268096号公报
发明内容
本发明要解决的问题
然而，如果根据专利文献1～4所使用的粘合剂、保护层和支撑台(基座)的辐射热传递差，则热将累积在起始衬底中。在所述起始衬底中的热累积能够导致粘合剂、保护层和支撑台易于与所述起始衬底的背面分离，原因包括它们的热膨胀系数与所述起始衬底不同，这会使得所述起始衬底的背面暴露于氮化铝晶体生长气氛中。如果发生所述情况，则由于起始衬底温度高而将使得起始衬底的升华明显提高，从而生长于所述起始衬底上的氮化铝晶体能够被穿孔。
同时，为了最小化起始衬底的升华，可以降低多晶氮化铝原料的温度。然而，降低多晶氮化铝原料的温度的问题在于，这样做减小多晶氮化铝原料和起始衬底之间的温度梯度，由此减慢了在起始衬底上生长氮化铝晶体的生长速度。
因此，本发明提供生长氮化铝晶体的方法、制造氮化铝晶体的方法和氮化铝晶体，其中通过在生长氮化铝晶体中阻止起始衬底的升华，生长出具有优异结晶性的氮化铝晶体并还能够提高氮化铝晶体的生长速度。
解决所述问题的手段
本发明的氮化铝晶体生长方法包括下列步骤。首先，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、第一层和第二层，所述起始衬底具有主面和在所述主面相反侧上的背面，所述第一层形成于所述背面上，所述第二层形成于所述第一层上。然后，通过气相淀积在起始衬底的主面上生长氮化铝晶体。所述第一层由在氮化铝晶体生长温度下比起始衬底难以升华的物质制成。所述第二层由热导率比所述第一层高的物质制成。
根据本发明的氮化铝晶体生长方法，在生长氮化铝晶体的过程中，所述第一层由比起始衬底难以升华的物质制成的事实阻止了所述第一层从所述起始衬底上剥离，以及阻止了所述第一层消失，所述第一层的消失将使得起始衬底透过所述第一层而暴露。因此，阻止了起始衬底暴露于生长氮化铝晶体的气氛中。
另外，由于第二层由热导率比所述第一层高的物质制成，所以所述第二层的辐射热传递比所述第一层高。因此，第二层将起始衬底在生长氮化铝晶体时吸收的热向起始衬底外部分散，由此所述第二层有效冷却了起始衬底。因而能够最小化在起始衬底中的热累积。结果，能够减小支撑台和起始衬底之间的温度梯度，因此使得可将起始衬底的升华控制至最小，所述支撑台位于温度低的用于生长氮化铝晶体的反应器内部区域中。
所述层状基板具有第二层的事实允许将用于氮化铝晶体的原料的加热温度设定为高，所述第二层提高了起始衬底冷却效率。因此，能够增大原料和起始衬底之间的温度梯度，由此允许提高氮化铝晶体生长速度。
在上述氮化铝晶体生长方法中，优选在将层状基板装载在支撑台上的状态下进行氮化铝晶体的生长，其中所述第二层由热导率比所述支撑台高的物质制成。
因为所述第二层由热导率比支撑台高的物质制成，所以所述第二层的辐射热传递比所述支撑台高。这允许进一步最小化在起始衬底中的热累积，并使进一步减小起始衬底和支撑台之间的温度梯度变成可能。因此，能够进一步将起始衬底的升华控制至最小。
而且，能够将氮化铝晶体原料的加热温度设定得更高的事实允许氮化铝晶体生长速度进一步提高。
在前述氮化铝晶体生长方法中，上述准备步骤优选包括：在起始衬底背面上布置共混物和在所述共混物上布置第二层的子步骤，在所述共混物中已经将粉末和溶剂混合在一起；以及烧结所述共混物以将其制成第一层的子步骤。
这使得能够在不使用压制元件等的情况下形成第一层，或者即使利用压制元件，也能在较低压力和较低温度下形成第一层，这不同于专利文献3，在所述专利文献3中，通过物理气相淀积或类似方法将金属材料夹心于起始衬底和基座之间，并使用压制元件，在高压和高温下，将该金属材料通过表面而热压粘附到生长晶体的衬底侧上。因此，特别地，能够阻止在氮化铝晶体生长表面上发生污染，能够阻止所述氮化铝晶体生长表面和压制元件之间的化学反应，并能够阻止氮化铝晶体生长表面上的损伤层出现，使得能够生长具有优异结晶性的氮化铝晶体。而且，由于未使用压制元件，所以能够以简化方式形成所述第一层。因此能够容易地获得借助于所述第一层而将起始衬底和第二层制成一体的层状基板。
在前述氮化铝晶体生长方法中，优选所述起始衬底为氮化铝衬底并且前述粉末为单晶氮化铝。
在前述氮化铝晶体生长方法中，优选所述起始衬底为氮化铝衬底，并且前述粉末为选自多晶氮化铝、氮化铝陶瓷和氮化铝化合物中的一种以上物质的粉末。
由于前述混合物因此包含与起始衬底相同的元素，因此对共混物进行烧结允许形成与所述起始衬底的粘附性提高的第一层。由于因此能够使得起始衬底和第一层牢固地快速粘附在一起，因此能够有效阻止所述第一层从起始衬底剥离。
在上面给出的氮化铝晶体生长方法中，优选前述粉末为选自硼化锆、硼化钛、硼化钽、硼化铌、硼化钼和硼化铬中的一种以上物质的粉末。
由于刚才列出的硼化物具有高熔点，因此它们允许形成高度耐热的第一层。因此通过第一层能够有效阻止所述起始衬底升华、尤其是在高温下生长氮化铝晶体的情况下。
在前述氮化铝晶体生长方法中，优选所述起始衬底为碳化硅衬底并且所述粉末包含碳原子。
由于前述混合物因此包含与所述起始衬底相同的元素，所以对所述共混物进行烧结允许形成与起始衬底的粘附性提高的第一层。因此，由于能够将起始衬底和第一层牢固地快速粘附在一起，所以能够有效阻止所述第一层从起始衬底上剥离。
在上述氮化铝晶体生长方法中，前述溶剂优选通过将有机物、树脂和芳香醇混合在一起而制成。
在前述氮化铝晶体生长方法中，前述溶剂优选通过将丙酮、福尔马林(甲醛)、糠醇和聚酰亚胺树脂混合在一起而制成。
因为由此能使粉末与这种溶剂混合在一起而得到的共混物成浆状，所以容易使所述共混物接触到所述起始衬底上。这使得使所述共混物均匀接触到所述起始衬底的背面上成为可能，由此允许第一层能够保护容易地形成的起始衬底的整个背面。
在上述氮化铝晶体生长方法中，优选所述第二层包含碳原子。同样地，在上述氮化铝晶体生长方法中，优选所述第二层包含氮化铝。
这样的一个好处是其使得第二层在气相淀积法为升华法的情况下，在惰性气体气氛中具有约3000℃的耐热性，允许所述第二层的耐热性提高。
在前述氮化铝晶体生长方法中，所述第二层的厚度优选为10μm～10cm。
当所述厚度为至少10μm时，能够提高所述第二层的散热效果。不超过10cm允许阻止第二层与第一层分离。
在上述氮化铝晶体生长方法中，在从室温至2300℃的温度范围内，优选起始衬底的热膨胀系数与第一层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下，且起始衬底的热膨胀系数与所述第二层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下。
由此能够减小起始衬底的热膨胀系数与第一层的热膨胀系数之差以及起始衬底的热膨胀系数与第二层的热膨胀系数之差。因此，在为了开始氮化铝晶体生长的温度升高期间，和在氮化铝晶体生长结束前冷却至室温期间，能够最小化第一层和第二层从起始衬底上剥离。
在上述氮化铝晶体生长方法中，优选上述准备步骤包括通过蒸镀法在起始衬底背面上形成金属涂层的子步骤。
因为金属涂层的辐射热传递非常高且所述金属涂层在其与起始衬底界面处的热阻低，所以能够显著提高起始衬底的散热效果。此外，在生长之后，在酸溶液中对氮化铝晶体进行蚀刻允许至少所述第一层容易从氮化铝晶体清除。
在前述氮化铝晶体生长方法中，优选所述金属涂层的厚度为1μm～200μm。
当所述厚度为至少1μm时，能够提高所述金属涂层的散热效果。不超过200μm允许阻止所述金属涂层与所述起始衬底分离。
在上述氮化铝晶体中，优选所述金属涂层由选自钨(W)、钽(Ta)和钼(Mo)中的一种以上物质制成。
因为刚才列出的材料的辐射热传递非常高且它们在与起始衬底的界面处的热阻非常低，所以能够有效提高所述起始衬底的散热效果。
本发明的氮化铝晶体制造方法具有通过前述任意一种氮化铝晶体生长方法生长氮化铝晶体的步骤和至少除去所述第一层的步骤。
根据本发明的氮化铝晶体制造方法，通过第二层阻止在起始衬底中的热累积，由此抑制了所述起始衬底的升华。因此能够将氮化铝中孔的发生率控制至最小，由此使得制造优异结晶性的氮化铝晶体成为可能。此外，能够在高生长速度下生长氮化铝晶体，允许有效制造氮化铝晶体。
通过前述任意一种氮化铝晶体制造方法制造本发明的氮化铝晶体。
根据本发明的氮化铝晶体，在通过第二层来阻止起始衬底升华的状态下，生长氮化铝晶体。基于上述原因，所述氮化铝晶体的结晶性优异。
发明效果
根据本发明的氮化铝晶体生长方法、本发明的氮化铝晶体制造方法和本发明的氮化铝晶体，通过在生长氮化铝晶体中阻止起始衬底的升华，生长具有优异结晶性的氮化铝晶体并同时能够提高氮化铝晶体生长速度。
附图说明
图1为表示在本发明实施方式1中氮化铝晶体生长方法和制造方法的流程图。图2为代表本发明实施方式1中起始衬底的示意性侧视图。图3为图示在本发明实施方式1中已经形成了第一层的状况的示意性侧视图。图4为图示在本发明实施方式1中已经形成了第二层的状况的示意性侧视图。图5为图示在本发明实施方式1中已经生长了氮化铝晶体的状况的示意性侧视图。图6为代表在本发明实施方式1中通过升华淀积来生长氮化铝晶体的反应器的轮廓图。图7为图示在本发明实施方式1中已经清除至少第一层的状况的示意性侧视图。图8为表示本发明实施方式2中氮化铝晶体生长方法和制造方法的流程图。图9为代表本发明实施方式2中层状基板的示意性侧视图。图10为图示本发明实施方式2中已经生长了氮化铝晶体的状况的示意性侧视图。图11为代表在本发明实施方式2中已经使用层状基板通过升华淀积而生长了氮化铝晶体的状况的示意图。图12为图示本发明实施方式2中已经清除至少第一层的状况的示意性侧视图。附图标记说明
10：层状基板；11：起始衬底；11a、12a、14a：主面；11b、12b、14b：背面；12：第一层；13：第二层；14：金属涂层；17：原料；20、21：氮化铝晶体；115：坩埚；115c：通风口；116：支撑台；119：加热元件；121a、121b：辐射温度计；122：反应容器；122a：氮气导入口；122b：氮气排出口；123：RF电加热线圈；H：厚度
具体实施方式
下面根据附图，对本发明的实施方式进行描述。实施方式1图1为表示本实施方式中氮化铝晶体生长方法和制造方法的流程图。参考图1，对本实施方式中氮化铝晶体和制造方法进行说明。
图2为代表本发明实施方式1中起始衬底的示意性侧视图。如图1和2中所示，首先，准备具有主面11a和在主面11a的相反侧的背面11b的起始衬底11(步骤S1)。所述起始衬底11没有特殊限制，但是考虑到生长具有良好的结晶性的氮化铝，所述起始衬底11优选为氮化铝衬底和碳化硅衬底。
优选所述起始衬底11的厚度为例如100μm～5mm。这是因为如果厚度在该范围内，则起始衬底11中的温度梯度不会过大。
图3为图示在本实施方式中已经形成了第一层12的状况的示意性侧视图。如图1和3中所示，形成第一层12以覆盖所述起始衬底11的背面11b(步骤S2)。该第一层12由在氮化铝晶体20的生长温度下比所述起始衬底11难以升华的物质制成。形成第一层12以保护所述起始衬底11并将所述起始衬底11和第二层13结合在一起。
所述第一层12的厚度H12优选为50μm～10mm，更优选为500μm～5mm。当生长氮化铝晶体时，厚度H为50μm以上使得阻止所述第一层12从所述起始衬底11上剥离和阻止所述第一层12消失成为可能，所述第一层12的消失将使得所述衬底11穿过所述第一层12而暴露(参见图5)。因此能够形成能够在高温下长时间承受氮化铝晶体生长的第一层12。如果所述厚度为500μm以上，则在氮化铝晶体生长期间能够更加阻止所述第一层12剥离和消失。同时，如果由比起始衬底难以升华的物质制成的所述第一层12的厚度H12不大于10mm，则便于处理，因为这允许将在其上形成第一层12的层状基板10(参见图4)容易地安置在用于生长氮化铝晶体的反应器中。在已经设置了起始衬底11和第一层12的情况下，不大于5mm的厚度进一步便于处理。
第一层12由在氮化铝晶体20的生长温度下比起始衬底难以升华的物质制成。此处，所述氮化铝晶体20的生长温度为例如1700℃～2000℃。比起始衬底11难以升华的物质是指例如其熔点等于或高于所述起始衬底11的物质。
具体地，关于第一层12，优选实施下列步骤。首先，将粉末和溶剂混合在一起以形成共混物。然后将已经把粉末和溶剂混合在一起而得到的共混物接触到起始衬底11的背面11b上；并通过烧结所述共混物，所述共混物硬化而形成覆盖所述起始衬底11的背面11b的第一层12。
将所述共混物接触到所述背面11b上的所述方法可以通过将共混物铺展在背面11b上或通过将所述背面11b浸入已经汇集的混合物中。
此外，在对共混物进行烧结中，优选对已经被放置到起始衬底11的背面11b上的共混物进行烧结而不从其上方施加压力。那样，不使用施加压力的压制元件，产生的优点包括：阻止了生长的氮化铝晶体生长表面的污染、阻止了生长的氮化铝晶体生长表面和这种压制元件之间的化学反应、并阻止了在生长氮化铝晶体的生长表面上出现损伤的层，从而允许生长具有优异的结晶性的氮化铝晶体。
此处，可在所述共混物上布置第二层13(参见图4)，并将压制元件放置在所述第二层13上。在那种情况下，构成所述压制元件的材料优选为硅(Si)或类似材料，通过所述压制元件所施加的压力优选为10g/cm2～1000g/cm2。
此外，在对共混物进行烧结中，通过例如向加热炉中供应起始衬底11可形成第一层12，所述共混物已经接触到所述起始衬底11的背面11b上。此处，对共混物进行烧结的气氛没有特殊限制-所述过程可以在气氛中进行-但优选使用真空加热炉，因为其允许除去起始衬底和共混物之间的空气。对共混物进行烧结的温度为例如200℃～500℃。
在室温至2300℃的温度范围内，起始衬底11的热膨胀系数与第一层12的热膨胀系数之差的绝对值优选为1.0×10-5℃-1以下。由于在开始生长氮化铝晶体的升温期间和在氮化铝晶体的生长结束之后冷却至室温期间，起始衬底11的热膨胀系数与第一层12的热膨胀系数之差最小，因此能够降低因热膨胀系数之差所引起的应力。因此，能够抑制第一层12从起始衬底11上剥离，从而使得在生长的氮化铝晶体中将孔的发生率控制至最小成为可能。应当注意，起始衬底11的热膨胀系数与第一层12的热膨胀系数之差的绝对值优选尽可能地小；差值可以为零。此外，在氮化铝晶体生长期间，温度分布产生在从室温至2300℃以下的范围内。室温示例性地为约20℃。
粉末优选包含构成起始衬底11的材料的原子。具体地，如果起始衬底11为氮化铝衬底，那么所述粉末优选为选自单晶氮化铝、多晶氮化铝、氮化铝陶瓷和氮化铝化合物中的一种以上物质的粉末。在起始衬底11为碳化硅衬底的情况下，所述粉末优选包含碳原子。由于在那种情况下，所述粉末包含与起始衬底11相同的原子，因此对已经将粉末和溶剂混合在一起而得到的共混物进行烧结减小了所述共混物与起始衬底11之间的间隙，从而允许形成其与起始衬底之间的内聚力提高的第一层12。起始衬底11和第一层12因此能够牢固地快速粘附的事实确保有效阻止了第一层12从起始衬底11上剥离。另外，在延长时间内生长氮化铝晶体时，能够阻止杂质的混入。
此外，所述粉末可以为选自硼化锆、硼化钛、硼化钽、硼化铌、硼化钼和硼化铬中的一种以上物质的粉末。这些硼化物具有高熔点的事实允许形成高度耐热的第一层12。因此，通过第一层12能够进一步阻止起始衬底11升华，尤其当在高温下生长氮化铝晶体(参见图5)时。
进一步优选的条件是粉末的粒度为0.5μm～100μm，更优选为0.5μm～10μm。不大于100μm允许形成与起始衬底11致密且牢固接触的第一层12。由于与起始衬底11接触的面积大，所以起始衬底11吸收的热容易传递至第二层13，进一步确保了在起始衬底11中的热的累积保持最小。不大于10μm允许形成与起始衬底11更致密且牢固接触的第一层12。同时，不小于0.5μm的粒度保证了在将粉末与溶剂混合时，将生成均匀的混合物而不会发生沉淀、分离等。
优选通过将有机物、树脂和芳香醇混合在一起来制备溶剂。能够用作所述有机物的实例包括丙酮、异丙醇和福尔马林(甲醛)。能够用作所述树脂的实例包括聚酰亚胺树脂、环氧树脂和酚醛树脂。能够用作所述芳香醇的实例包括糠醇和肉桂醇。能够把将粉末混合到这种溶剂中而得到的共混物制成浆体(paste)形式，由此使得更容易将所述共混物接触到起始衬底上。所述共混物因此能够均匀接触到起始衬底11背面11b上的事实允许容易地形成能够保护起始衬底11的整个背面11b的第一层12。
尤其优选利用通过将丙酮、福尔马林(甲醛)、糠醇和聚酰亚胺树脂混合在一起而制成的溶剂。因为这种情况在简易性和量产性方面是有利的，所以其能够降低成本。
图4为图示在本实施方式中已经形成了第二层13的状况的示意性侧视图。如图1和4中所示，形成第二层13以覆盖第一层12的背面12b(步骤S3)。为了将起始衬底11吸收的热驱散至所述起始衬底11的外部，形成所述第二层13。
所述第二层13的厚度H13优选为10μm～10cm，更优选为50μm～10cm，甚至更优选为100μm～5cm。不小于10μm的所述厚度H13提高了冷却效果，由此通过第二层13从起始衬底11散热。不小于50μm的所述厚度进一步提高了冷却效果，由此通过第二层13从起始衬底11散热。在厚度不小于100μm的情况下，在具有第二层13的起始衬底11上的冷却效果更加显著。同时，不大于10cm的所述厚度确保阻止了第二层13从第一层12上剥离。不大于5cm进一步确保阻止了第二层13从第一层12上剥离。
优选所述第二层13由热导率比第一层12高的物质制成，并优选所述第二层13由热导率比支撑台116(参见图6)高的物质制成。第二层13优选包含至少碳原子或氮化铝原子。这些详细说明能够提高第二层13的耐热性，在气相淀积法为升华法的情况下，在惰性气体气氛中所述第二层13对约3000℃具有耐热性。在起始衬底11为碳化硅衬底的情况下，所述第二层13优选包含碳原子；优选其为碳衬底。在起始衬底为氮化铝衬底的情况下，所述第二层13优选包含氮化铝原子；优选其为氮化铝陶瓷衬底。
在室温至2300℃的温度范围内，起始衬底11的热膨胀系数与第二层13的热膨胀系数之差的绝对值优选为1.0×10-5℃-1以下。由于起始衬底11的热膨胀系数与第二层13的热膨胀系数之差最小，因此在开始生长氮化铝晶体的升温期间，和在氮化铝晶体的生长结束之后冷却至室温期间，能够降低因热膨胀系数之差而引起的应力。因此能够抑制第二层13从起始衬底11上剥离，由此使得在生长的氮化铝晶体中将孔的发生率控制至最小成为可能。应当注意，起始衬底11的热膨胀系数与第二层13的热膨胀系数之差的绝对值优选为尽可能地小；所述差值可以为零。
同时，在室温至2300℃的温度范围内，第一层12的热膨胀系数与第二层13的热膨胀系数之差的绝对值优选为1.0×10-5℃-1以下。那样，能够抑制第二层13从第一层12上剥离。
根据前述内容，能够准备具有起始衬底11、形成于所述起始衬底11背面11b上的第一层12以及形成于所述第一层12上的第二层13的层状基板10。
应当注意，在前述说明中，引用如下的方法作为实例进行了说明，在所述方法中在起始衬底11的背面11b上形成第一层12，其后形成第二层13，但是形成这些的顺序没有特殊限制。例如，把将要变成第一层12的共混物布置在起始衬底11的背面11b上，并在所述共混物上放置第二层13。其后对所述共混物进行烧结以将其制成第一层12。以此方式，可以在插入了第一层12的起始衬底11的背面11b上形成第二层13。在那种情况下，利用第一层12能够容易地将起始衬底11和第二层13结合在一起，由此有助于起始衬底11、第一层12和第二层13成为一体。
图5为图示在本实施方式中已经生长了氮化铝晶体20的状况的示意性侧视图。在起始衬底11的背面11b已经被第一层12和第二层13覆盖的状态下，如图1和5中所示，通过气相淀积法在起始衬底11的主面11a上生长氮化铝晶体20(步骤S4)。
只要其为气相淀积法，由此生长氮化铝晶体20的方法就没有特殊限制；能够采用的方法的实例包括升华淀积法、氢化物气相外延(HVPE)、分子束外延(MBE)和金属有机化学气相淀积(MOCVD)。考虑到具体应用于氮化铝晶体20的晶体生长，升华淀积法优选用来生长氮化铝晶体20。
图6为代表在本实施方式中用于通过升华淀积法生长氮化铝晶体的反应器的轮廓图。如图6中所示，在其反应容器122的中间部分中，该垂直反应器安装有具有通风口115c的坩埚115，在所述坩埚115的顶部，设置用于支撑层状基板10的支撑台116。所述支撑台116构成所述坩埚115的部分。以达到确保从坩埚115内部至外部通风的程度的方式设置包围所述坩埚115的加热元件119。另外，沿着反应容器122外侧的中间部分设置RF电加热线圈123以引起加热元件119发热。在反应容器122的端部，进一步设置了用于使氮(N2)气流向反应容器122内的坩埚115外部的氮气导入口122a和氮气排出口122b，和用于计量坩埚115顶侧和底侧温度的辐射温度计121a、121b。
在本实施方式中，以下列方式通过升华淀积使用刚才所述的反应器来生长氮化铝晶体20。首先，在坩埚115底部放置原料17，并在坩埚115上部的支撑台116上布置层状基板10。其后，在向反应容器122内流入N2气的同时，通过使用RF加热线圈123对加热元件119进行加热来升高坩埚115内的温度，并保持坩埚115的原料17端的温度高于它的其余区域内的温度。由此使得原料17升华，使得氮化铝晶体在起始衬底11的主面11a上固化(重结晶)，从而生长氮化铝晶体20。
其中，在氮化铝晶体的生长中，在坩埚115的原料17端的温度为例如1600℃～2300℃并使坩埚115上部的起始衬底11的主面11a的温度比原料17端的温度低10℃～200℃，制得具有良好结晶性的氮化铝晶体。而且，使起始衬底11的温度比原料17的温度低50℃～200℃，能够提高氮化铝晶体的生长速度。
此外，同样在晶体生长期间，通过沿反应容器122内的坩埚115的外侧连续以100sccm～1slm的量流入氮气，能够减少杂质向氮化铝晶体中的混入。
应当注意，使原料17端的温度比坩埚115其余部分的温度高，使得在坩埚115内部温度升高期间通过通风口115c来消除坩埚115内部的杂质成为可能。这使得进一步减少杂质向氮化铝晶体20中的混入成为可能。
前述步骤S1～S4使得能够生长氮化铝晶体20。当利用这种氮化铝晶体20制造氮化铝晶体21(参见图7)时，实施下列步骤。
图7为图示本实施方式中已经清除了至少第一层12的状况的示意性侧视图。接下来，如图1和7中所示，从层状基板10和氮化铝晶体20至少除去第一层12(步骤S5)。如果起始衬底11为不同的衬底-不同于氮化铝的材料-如图7中所示清除起始衬底11和第一层12。如果所述起始衬底11为氮化铝衬底，则如图7中所示除去起始衬底11和第一层12、或单独除去第一层12是可以接受的。
尽管进行除去操作的方法没有特殊限制，但是例如能够使用机械除去法如切断、研削和劈开。切断是指通过工具如具有边缘刀片的电镀金刚石轮的切片机从氮化铝晶体20至少机械除去起始衬底11。研削是指接触到旋转的磨石表面上并在厚度方向上刮削材料。劈开是指沿其中的晶格面将氮化铝晶体20分开。应当理解，可以使用化学除去手段如蚀刻。
实施前述步骤S1～S5使得制造氮化铝晶体21成为可能。由此制造的氮化铝晶体21具有平面形状，其例如直径为5mm以上或至一侧的距离为5mm以上且厚度为1mm以上。因此，氮化铝晶体21理想地适合于作为半导体器件的衬底的应用。
应当理解，当生长厚度超过1mm的氮化铝晶体20时，能够从氮化铝晶体20、21切出多个氮化铝晶体衬底。由于所述氮化铝晶体20、21由单晶构成，因此其容易被分开。那样，仍具有优异结晶性的氮化铝晶体衬底允许成本降低。
如前所述，在本实施方式中，生长氮化铝晶体20的方法和制造氮化铝晶体21的方法利用了具有起始衬底11、形成于其背面11b上的第一层12和形成于所述第一层12上的第二层13的层状基板10，所述第一层12由在氮化铝晶体生长温度下比起始衬底11难以升华的物质制成。
根据本实施方式中生长氮化铝晶体20的方法和制造氮化铝晶体21的方法，由于第二层13由热导率比第一层12高的物质制成，所以第二层13的辐射热传递性比第一层12高。因此第二层13驱散在生长氮化铝晶体20时起始衬底11所吸收的热，且所述第二层13有效冷却起始衬底11。因此，由于能够最小化起始衬底11中的热累积，所以在生长氮化铝晶体20的反应器内，能够减小该支撑台116与起始衬底11之间的温度梯度，所述支撑台116位于温度相对低的区域内。
第一层12由比起始衬底11难以升华的物质制成的事实，确保在生长氮化铝晶体20时，阻止了第一层12从起始衬底11上剥离，且阻止了第一层12消失，所述消失会使得起始衬底11穿过第一层12而暴露。因此，阻止了起始衬底11对于生长氮化铝晶体20的气氛开放。
这样，第二层13最小化在起始衬底11中的热累积，同时第一层12最小化起始衬底11对于生长氮化铝晶体20的气氛的暴露。这些协同效应使得将起始衬底11的升华控制至最小成为可能。因此，能够生长具有优异结晶性的氮化铝晶体20。结果，可以提高利用该氮化铝晶体20制造的氮化铝晶体21的结晶性。
即使在起始衬底11和支撑台116之间出现间隙，已经产生了比起始衬底11难以升华的第一层12的事实也确保阻止起始衬底11的构成原子穿过第一层12并从起始衬底11散射至支撑台116。即使第一层12和第二层13的部分从起始衬底11剥离，所述起始衬底11吸收的热也能够通过第二层13释放。因此使得起始衬底11和支撑台16之间的温度梯度比常规情况小，从而抑制了起始衬底11的升华。应当理解，当生长氮化铝晶体20时在步骤S4后面阶段中，即使第一层12和第二层13剥离，相对于使用在其上未形成第一层12和第二层13的起始衬底生长氮化铝晶体的常规情况，利用层状基板10生长氮化铝晶体20的情况，在第一层12和第二层13部分的剥离方面也会延缓。因为起始衬底11发生升华的点因此能够被延迟，所以可最小化穿透起始衬底11的孔的发生率。
层状基板10具有提高对起始衬底11的冷却效果的第二层13的事实，确保即使将氮化铝晶体20的原料17的加热温度设得高，也将最小化起始衬底11的升华。因此原料17和起始衬底11之间的温度梯度能够变大，从而提高了氮化铝晶体20的生长速度。
在上述氮化铝晶体20生长方法和氮化铝晶体21制造方法中，准备层状基板10的操作(步骤S1～S3)包括在起始衬底11的背面11b上布置将粉末混入溶剂而得到的共混物并在所述共混物上布置第二层13的步骤，以及对所述共混物进行烧结以将其制成第一层12的步骤。
因为这使得在不使用压制元件等、或者即使使用压制元件也是在较低压力和较低温度下，就能将第二层13与起始衬底11成为一体，所以通过简化的方法就能够生成层状基板10。因此能够容易地得到其中起始衬底11和第二层13借助于第一层12而成为一体的层状基板。并且，在其它优点中，能够阻止在生长氮化铝晶体20的表面上污染的发生，能够阻止生长氮化铝晶体20的表面与压制元件之间的化学反应，并能够阻止在生长氮化铝晶体20的表面上损伤层的出现，从而能够生长具有优异结晶性的氮化铝晶体20。进一步的优点是起始衬底11和第二层13能够借助于第一层12而牢固地结合在一起。
由于由此得到的氮化铝晶体20、21的结晶性较好，因此其能够非常适合用于包括例如下列的应用：光电子器件如发光二极管和激光二极管；电子器件如肖特基势垒二极管、整流器、双极晶体管、场效应晶体管和HEMT(高电子迁移率晶体管)；半导体传感器如温度传感器、压力传感器、辐射传感器和可见盲紫外探测器；和SAW(表面声波)装置、振动器、共振器、振荡器、MEMS元件和压电致动器。实施方式2
图8为表示在本实施方式中氮化铝晶体生长方法和制造方法的流程图。如图8中所示，本实施方式中生长氮化铝晶体的方法基本上与实施方式1相同，但不同之处在于，准备具有金属涂层的层状基板(在于进一步具有形成金属涂层的步骤S6)。
图9为代表本实施方式中层状基板10的示意性侧视图。如图8和9中所示，首先，以与实施方式1中相同的方式，准备起始衬底11(步骤S1)。
其次，通过蒸镀法在起始衬底11的背面11b上形成金属涂层14(步骤S6)。所述金属涂层的厚度H14优选为1μm～800μm，更优选为1μm～200μm。不小于1μm使得能够提高金属涂层14的散热效果，由此阻止热在起始衬底11中累积。不大于800μm确保阻止金属涂层14从起始衬底11上剥离。其厚度在200μm以下允许有效阻止金属涂层14从起始衬底11上剥离。
此外，所述金属涂层14优选由选自钨、钽和钼中的一种物质构成。
接下来，在金属涂层的背面14b(在与起始衬底11接触的其主面14a相反侧的表面)上，以与实施方式1中相同的方式形成第一层12(步骤S2)。在通过烧结共混物而形成第一层12的情况下，将所述共混物接触到金属涂层14上。
然后以与实施方式1中相同的方式在第一层12的背面12b上形成第二层13。这允许准备具有起始衬底11、金属涂层14、第一层12和第二层13的层状基板10。
图10为图示在本实施方式中已经生长氮化铝晶体20的状况的示意性侧视图。如图8和10中所示，在已经用金属涂层14、第一层12和第二层13覆盖了起始衬底11的背面11b的条件下，以与实施方式1中相同的方式在起始衬底11的主面11a上通过气相淀积法生长氮化铝晶体20(步骤S4)。
图11为代表在本实施方式中已经使用层状基板10通过升华淀积生长了氮化铝晶体的状况的示意图。如图11中所示，同样在层状基板10具有金属涂层14的情况下，以与实施方式1中相同的方式将层状基板10装载在支撑台116上。
图12为图示在本实施方式中已经清除了至少第一层12的状况的示意性侧视图。如图8和12中所示，然后至少将第一层12从层状基板10和氮化铝晶体20除去(步骤S5)。
由于利用酸性溶液来蚀刻金属涂层14，因此优选通过将金属涂层14从起始衬底11蚀刻掉而将第一层12从所述起始衬底上除去。
应当理解，除此之外，所述氮化铝晶体生长方法和制造方法与实施方式1中的氮化铝晶体生长方法和制造方法具有相同的构成；因而相同元件标记相同的附图标记且不对其进行重复说明。
如前所述，本实施方式中的氮化铝晶体生长方法和制造方法利用一种层状基板10，所述层状基板10具有起始衬底11、形成于背面11b上的金属涂层14、形成于所述金属涂层14上的第一层12以及形成于所述第一层12上的第二层13。
根据本实施方式中的氮化铝晶体生长方法和制造方法，由于金属涂层14的热导率非常高，所以金属涂层14的辐射热传递非常高且在所述金属涂层14和起始衬底11之间界面处的热阻低。因此，形成金属涂层14允许对起始衬底11中累积热的驱散效果大大提高。
另一个益处在于所述金属涂层14可以通过蒸镀法形成，由此不会引起前面提及的专利文献3中使用压制元件所带来的问题。
此外，在生长氮化铝晶体之后，通过将所述晶体在酸溶液中进行蚀刻，可以容易地至少将第一层12从氮化铝晶体20清除。实施例1
在本实施例中，对使用具有第二层的层状基板来生长氮化铝晶体的效果进行了研究。具体地，利用在沿起始衬底背面上形成了不同厚度的第一层和第二层的层状基板来在起始衬底的主面上生长氮化铝晶体，并对是否在氮化铝晶体中出现了孔进行研究。
详细地，首先，准备单晶氮化铝衬底以作为起始衬底，所述氮化铝衬底通过升华淀积而制得，直径为10mm、厚度为500μm(步骤S1)。所述单晶氮化铝衬底的偏轴角为0.3°以下，将它们的主面加工成镜面并对它们的背面进行抛光。
然后，准备由单晶氮化铝构成的且粒度为1μm的粉末。另外准备由丙酮、福尔马林(甲醛)、糠醇和聚酰亚胺树脂构成的溶剂。然后将粉末和溶剂混合在一起使得混合重量比为粉末∶溶剂＝100∶35，进行搅拌直至混合物变成浆体，由此形成共混物。
另外，准备由氮化铝陶瓷制成并具有下表I中所述厚度的第二层。此处，氮化铝陶瓷的热导率为300W/(m·K)，而起始衬底的热导率为400W/(m·K)。
接下来，将刚才所述的共混物均匀铺展到起始衬底的背面上，并将第二层布置到所述共混物上。在那种状态下使用真空炉来加热所述衬底，同时将共混物内的空气排出，向所述起始衬底和第二层施加载荷以将所述共混物制成第一层并将起始衬底、第一层和第二层快速粘附在一起。此处，第一层的热导率为150W/(m·K)。第一层的厚度如下表I中所示。由此准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的第一层和形成于所述第一层上的第二层(步骤S2和S3)。
应当注意，使炉子温度为400℃，升温时间为30分钟；保温时间为4小时，降温时间为1小时，加热时间共计5小时30分钟。此外，在400℃的温度下，所施加的载荷大小为4.9kPa。
接下来，通过升华淀积，使用图6中所示的晶体生长反应器在起始衬底的主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。如图6中所示，在生长氮化铝晶体的步骤S4中，将层状基板10装入反应容器122内部的坩埚115的上部，并将作为原料17的多晶氮化铝装入坩埚115的底部。应当注意，支撑台116构成材料为碳，其热导率为100W/(cm·K)。
随后，在向反应容器122内部流入氮气的同时，使用RF加热线圈123来升高坩埚115内的温度，使得起始衬底11的温度达到2000℃且原料17的温度达到2100℃，从而使得原料17升华并在起始衬底11的主面上将其重结晶，在所述起始衬底11上生长厚度达到50mm的氮化铝晶体，生长时间为500小时。
应当注意，在氮化铝晶体生长期间，连续向反应容器122内部流入氮气，同时控制氮气排出体积，使得反应容器122内的气体分压为约10kPa～100kPa。
在光学显微镜下利用SEM并用肉眼检查以此方式生长的氮化铝晶体是否出现了孔。另外，在光学显微镜下利用SEM并用肉眼检查第一层和第二层是否已经从起始衬底上剥离。结果列在表I中。在表I中，“○”表示第一层和第二层未从起始衬底上剥离；“X1”表示一部分第一层从起始衬底上剥离；“X2”表示一部分第二层从第一层上剥离。
表I
Figure G2008800120966D00251
测定结果
在利用任意一种前述层状基板生长的氮化铝中未出现孔，所述层状基板具有热导率比第一层高的第二层。根据该事实，应当理解所述第二层能够最小化在起始衬底中的热累积。
特别地，如表I中所示，在利用第一层的厚度为0.05mm～10.0mm且第二层的厚度为0.05cm～10.0cm的层状基板生长氮化铝晶体的情况下，因为能够阻止第一层从起始衬底上剥离和第二层从第一层上剥离，所以能够阻止起始衬底升华。
应当注意，在至少第一层厚度为11.0mm或者第二层的厚度为11.0cm的情况下，至少发生第一层从起始衬底上剥离或者第二层从第一层上剥离。尽管如此，因为能够抑制在起始衬底中的热累积，所以尽管部分起始衬底升华并且在起始衬底背面上出现不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔。而且，能够阻止在生长氮化铝晶体的初始阶段的起始衬底的升华，使得延迟起始衬底背面的升华发展成为可能。因此，在生长的氮化铝中未出现孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，利用具有第二层的层状基板来生长氮化铝晶体允许在起始衬底中的热累积保持最小，由此抑制了起始衬底的升华，从而最小化在所述衬底上生长的氮化铝晶体的孔的开口。实施例2
在本实施例中，对通过将粉末与溶剂混合在一起而得到的共混物进行烧结而制成的第一层的情况的效果进行了研究。具体地，在起始衬底的主面上生长氮化铝晶体，利用具有不同粒度的粉末形成第一层，并对氮化铝晶体中是否出现孔进行检查。
详细地，首先，以与实施例1中相同的方式准备起始衬底(步骤S1)。然后，分别准备粒度为0.5μm、1.0μm、5.0μm、10μm、20μm、50μm、100μm、110μm、150μm和200μm的粉末。另外，准备与实施例1相同的溶剂。然后，分别将粉末与溶剂混合在一起使得混合重量比为粉末∶溶剂＝100∶35，进行搅拌直至混合物变成浆体，由此形成各种共混物。
此外，准备与实施例1中相同的由氮化铝陶瓷制成的且厚度为1cm的第二层。
其次，通过以与实施例1中相同的方式对共混物进行烧结，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的厚度为10mm的第一层以及沿所述第一层形成的第二层(步骤S2和S3)。
接下来，以与实施例1中相同的方式，通过升华淀积，使用图6中所示的晶体生长反应器在起始衬底主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。
应当注意，根据准备的层状基板，适当调节起始衬底11的温度和原料17的温度。更确切地，对于使用粒度为0.5μm～200μm的粉末的层状基板，使起始衬底11的温度为2100℃并使原料17的温度为2200℃。
以与实施例1中相同的方式检查由此生长的氮化铝晶体是否出现孔、第一层是否从起始衬底上剥离以及第二层是否从所述第一层上剥离。结果示于表II中。应当理解，在表II中，“○”和“X2”的意义与实施例1的表I中的相同。
此外，测量了通过如上所述设定起始衬底11的温度和原料17的温度的氮化铝晶体的生长速度。结果输入表II中。
表II
  直径(μm)   生长速度   剥离状态
  0.5   至少50μm/h   ○
  1.0   至少50μm/h   ○
  5.0   至少50μm/h   ○
  10   至少50μm/h   ○
  20   小于50μm/h   ○
  50   小于50μm/h   ○
  100   小于50μm/h   ○
  110   小于50μm/h   X2
  150   小于50μm/h   X2
  200   小于50μm/h   X2
测定结果
在利用任意一种前述具有第二层的层状基板生长的氮化铝中未出现孔。
特别地，如表II中所示，具有使用粒度为0.5μm～10μm的粉末制成的第一层的层状基板能够将起始衬底吸收的热向外驱散，由此允许将多晶氮化铝原料的温度设得高。因此可在50μm/h以上的高生长速度下生长氮化铝晶体，而不会在氮化铝晶体中开孔。这进一步允许将第一层和第二层从起始衬底上的剥离控制至最小。
尽管就具有使用粒度为20μm～100μm的粉末制成的第一层的层状基板而言生长速度稍微较慢，但是因为它们需要将多晶氮化铝原料温度设定得比具有使用粒度为0.5μm～10μm的粉末制成的第一层的层状基板低，所以能够阻止第一层和第二层从起始衬底上剥离。
就具有使用粒度为110μm～200μm的粉末制成的第一层的层状基板而言，所述多晶氮化铝原料的设定温度与在具有使用粒度为20μm～100μm的粉末制成的第一层的层状基板被采用的情况相同。并且尽管就具有使用粒度为110μm～200μm的粉末制成的第一层的层状基板而言，因为第一层从第二层剥离而在起始衬底背面上形成不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，在具有通过对粉末和溶剂进行烧结而制成的第一层的情况下，能够进一步将起始衬底中的热累积控制至最小，所述粉末的粒度为0.5μm～10μm。实施例3
在本实施例中，同样如实施例1，对使用具有第二层的层状基板生长氮化铝晶体的效果进行研究。
详细地，首先，准备直径为50mm且厚度为400μm的单晶碳化硅衬底作为起始衬底(步骤S1)。所述单晶碳化硅衬底相对于(0002)晶体取向的偏轴角为3°，将它们的主面加工成镜面并对它们的背面进行抛光。
然后，准备纯度为99.99％且粒度为10μm的碳作为粉末。另外准备由丙酮、福尔马林(甲醛)、糠醇和聚酰亚胺树脂构成的溶剂。然后，将粉末与溶剂混合在一起使得混合重量比为粉末∶溶剂＝100∶35，进行搅拌直至混合物变成浆体，由此形成共混物。
另外，准备具有输入到下表III中的厚度的碳衬底作为第二层。此处，碳衬底的热导率为200W/(m·K)，起始衬底的热导率为400W/(m·K)。
其次，通过以与实施例1中相同的方式对共混物进行烧结，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的第一层以及沿所述第一层形成的第二层(步骤S2和S3)。此处，第一层的热导率与实施例1中的相同，为150W/(m·K)，且第一层厚度如下表III中所示。此外，在本实施例中，使炉子温度为350℃，升温时间为30分钟，保温时间为3小时，降温时间为1小时，加热时间共计4小时30分钟。
接下来，以与实施例1中相同的方式，通过升华淀积，使用图6中所示的晶体生长反应器在起始衬底主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。在本实施例中，使起始衬底11的温度为1700℃，使原料17的温度为1900℃，由此使得原料17升华并在起始衬底11主面上将其重结晶，并在起始衬底11上生长厚度达到25mm的氮化铝晶体，生长时间为500小时。此处，在生长氮化铝晶体期间的条件与实施例1相同。
以与实施例1中相同的方式检查由此生长的氮化铝晶体是否出现孔、第一层是否从起始衬底上剥离以及第二层是否从所述第一层上剥离。结果示于下表III中。在表III中，“○”、“X1”和“X2”的意义与实施例1的表I中相同。
表III
Figure G2008800120966D00301
测定结果
在利用任意一种前述层状基板生长的氮化铝中未出现孔，所述层状基板具有热导率比第一层高的第二层。根据该事实应当理解，利用第二层，能够最小化在起始衬底中的热累积。
特别地，如表III中所示，在利用其第一层的厚度为0.05mm～10.0mm且第二层的厚度为0.05cm～10.0cm的层状基板生长氮化铝晶体的情况下，因为能够阻止第一层从起始衬底上剥离和第二层从所述第一层上剥离，所以能够阻止起始衬底升华。
应当注意，在至少第一层厚度为11.0mm或者第二层的厚度为11.0cm的情况下，至少发生第一层从起始衬底上剥离或者第二层从第一层上剥离。尽管如此，因为能够抑制在起始衬底中的热累积，所以尽管部分起始衬底升华且在起始衬底背面上出现不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔，因此，在生长的氮化铝中未出现孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，利用具有第二层的层状基板来生长氮化铝晶体允许将在起始衬底中的热累积保持最小，由此抑制了起始衬底的升华，从而最小化在所述衬底上生长的氮化铝晶体的孔的开口。还能够确认，起始衬底为碳化硅衬底且第二层包含碳原子的情况具有与实施例1相同的效果。实施例4
在本实施例中，同样如实施例2，通过对将粉末与溶剂混合在一起而得到的共混物进行烧结制成第一层的情况的效果进行了研究。
详细地，首先，以与实施例3中相同的方式准备起始衬底(步骤S1)。然后，分别准备粒度为0.5μm、1.0μm、5.0μm、10μm、20μm、50μm、100μm、110μm、150μm和200μm的粉末。另外，准备与实施例3相同的溶剂。然后，分别将粉末与溶剂混合在一起使得混合重量比为粉末∶溶剂＝100∶35，进行搅拌直至混合物变成浆体，由此形成各种共混物。此外，准备与实施例3相同的第二层。
其次，通过以与实施例3中相同的方式对共混物进行烧结，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的厚度为10mm的第一层以及沿所述第一层形成的第二层(步骤S2和S3)。[0153]接下来，以与实施例3中相同的方式，通过升华淀积，使用图6中所示的晶体生长反应器在起始衬底主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。此处，根据层状基板，适当调节起始衬底11的温度和原料17的温度。更确切地，对于使用粒度为0.5μm～200μm的粉末的层状基板，使起始衬底11的温度为1800℃并使原料17的温度为2000℃。
以与实施例1中相同的方式检查由此生长的氮化铝晶体是否出现孔、第一层是否从起始衬底上剥离以及第二层是否从所述第一层上剥离。结果示于表IV中。应当理解，在表IV中，“○”和“X2”的意义与实施例1的表I中相同。
表IV
  直径(μm)   生长速度   剥离状态
  0.5   至少50μm/h   ○
  1.0   至少50μm/h   ○
  5.0   至少50μm/h   ○
  10   至少50μm/h   ○
  20   小于50μm/h   ○
  50   小于50μm/h   ○
  100   小于50μm/h   ○
  110   小于50μm/h   X2
  150   小于50μm/h   X2
  200   小于50μm/h   X2
测定结果
在利用任意一种前述具有第二层的层状基板生长的氮化铝中未出现孔。
特别地，如表IV中所示，具有使用粒度为0.5μm～10μm的粉末制成的第一层的层状基板能将起始衬底吸收的热驱散至起始衬底外部，由此允许将多晶氮化铝原料的温度设置得高。因此可在50μm/h以上的高生长速度下生长氮化铝晶体，而不会在氮化铝晶体中开孔。这进一步允许将第一层和第二层从起始衬底上剥离控制至最小。
尽管就具有使用粒度为20μm～100μm的粉末制成的第一层的层状基板而言生长速度稍微较慢，但是因为它们需要将多晶氮化铝原料温度设定得比具有使用粒度为0.5μm～10μm的粉末制成的第一层的层状基板低，所以能够阻止第一层和第二层从起始衬底上剥离。
就具有使用粒度为110μm～200μm的粉末制成的第一层的层状基板而言，所述多晶氮化铝原料的设定温度与在具有使用粒度为20μm～100μm的粉末制成的第一层的层状基板被应用的情况相同。并且尽管就具有使用粒度为110μm～200μm的粉末制成的第一层的层状基板而言，因为第一层从第二层剥离而在起始衬底背面上形成不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，在具有通过对粉末和溶剂进行烧结而制成的第一层的情况下，能够进一步将在起始衬底中的热累积控制至最小，所述粉末的粒度为0.5μm～10μm。实施例5
在本实施例中，对剥离抑制效果随第一层和第二层相对于起始衬底的热膨胀系数之差的变化进行了研究。具体地，在起始衬底的主面侧上生长氮化铝晶体，并检查所述氮化铝晶体中是否出现了孔，在所述起始衬底上形成具有不同热膨胀系数的第一层和第二层。
详细地，首先，以与实施例3中相同的方式准备起始衬底。所述起始衬底在2000℃下的热膨胀系数为7.0×10-6℃-1。其次，在起始衬底背面上形成共混物层，借此在室温至2300℃的温度范围内，第一层的热膨胀系数与起始衬底的热膨胀系数之差的绝对值在小于1.0×10-6℃-1～1.1×10-5℃-1的范围内。另外，准备用于第二层的碳板，借此在室温至2300℃的温度范围内，第二层的热膨胀系数与起始衬底的热膨胀系数之差的绝对值在小于1.0×10-6℃-1～1.1×10-5℃-1的范围内。
接下来，通过与实施例1中相同的方式对共混物进行烧结，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的第一层以及沿所述第一层形成的第二层(步骤S2和S3)。
然后，以与实施例1中相同的方式，通过升华淀积，使用图6中所示的晶体生长反应器在起始衬底主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。
检查生长的氮化铝晶体是否出现了孔、第一层是否从起始衬底上剥离以及第二层是否从第一层上剥离。测定方法基本上与实施例1中相同，但不同之处在于还使用了超声波探伤仪。结果列于表V中。应当理解，在表V中，“○”和“X1”的意义与实施例1的表I中相同。
表V
Figure G2008800120966D00351
测定结果
如表V中所示，在起始衬底的热膨胀系数与第一层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下且起始衬底的热膨胀系数与第二层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下的情况下，在起始衬底和第一层之间、第一层和第二层之间均未发生剥离，使得在生长的氮化铝晶体中未出现孔。因此，通过使第一层和第二层的热膨胀系数接近于起始衬底的热膨胀系数，在随后的冷却中，能够最小化因热膨胀系数不同而引起的剥离。
应当注意，在至少起始衬底的热膨胀系数与第一层的热膨胀系数之差的绝对值为1.1×10-5/℃，或者起始衬底的热膨胀系数与第二层的热膨胀系数之差的绝对值为1.1×10-5/℃的情况下，出现第一层从起始衬底上剥离。尽管如此，因为能够抑制在起始衬底中的热累积，所以尽管部分起始衬底升华且在起始衬底背面上呈现不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔。而且，能够阻止在生长氮化铝晶体的初始阶段的起始衬底的升华，使得延迟起始衬底背面的升华发展成为可能。因此，不会在生长的氮化铝中出现孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，通过在室温至2300℃的温度范围内，使起始衬底的热膨胀系数与第一层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下，且使起始衬底的热膨胀系数与第二层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下，能够将第一层和第二层从起始衬底上剥离控制至最小。实施例6
在本实施例中，对利用具有金属涂层的层状基板来生长氮化铝晶体的效果进行了研究。具体地，在起始衬底背面上形成不同厚度的钛膜，在起始衬底的主面上生长氮化铝晶体，并检查是否在所述氮化铝晶体中出现了孔。
详细地，首先，以与实施例1中相同的方式准备起始衬底(步骤S1)。其次，通过蒸镀法形成厚度为1μm、10μm、50μm、100μm、200μm、500μm、800μm和1000μm的金属涂层。
再次，准备粒度为50μm的粉末。此外，准备与实施例1中相同的溶剂。然后，将粉末与溶剂分别混合在一起使得混合重量比为粉末∶溶剂＝100∶35，进行搅拌直至混合物变成浆体，由此形成各种共混物。
此外，准备由氮化铝陶瓷制成的且厚度为1cm的第二层。
接下来，通过将共混物接触到金属涂层上、在所述共混物上布置第二层以及以与实施例1中相同的方式烧结共混物，准备层状基板，所述层状基板具有起始衬底、沿所述起始衬底背面形成的金属涂层、形成于所述金属涂层上的厚度为10mm的第一层以及形成于所述第一层上的第二层(步骤S2和S3)。应当注意，第一层、第二层、起始衬底和支撑台的热导率与实施例1中相同。
接下来，通过升华淀积，使用图11中所示的晶体生长反应器在起始衬底主面上生长氮化铝晶体(步骤S4)。
以与实施例1中相同的方式检查由此生长的氮化铝晶体是否出现孔、第一层是否已经从起始衬底上剥离以及第二层是否已经从第一层上剥离。结果列于表VI中。
表VI
  钛层厚度(μm)   有无剥离
  1   无
  10   无
  50   无
  100   无
  200   无
  500   部分剥离
  800   部分剥离
  1000   全部剥离
测定结果
在利用所有前述具有金属涂层和第二层的层状基板生长的氮化铝中，未出现孔。
特别地，如表VI中所示，就具有厚度(金属涂层厚度)为1μm～200μm的金属涂层的层状基板而言，能够通过所述金属涂层和第二层将所述起始衬底吸收的热向外驱散，由此确保将第一层和第二层从起始衬底上剥离控制至最小。
就具有厚度为500μm～800μm的金属涂层的层状基板而言，金属涂层从起始衬底上部分剥离。尽管如此，由于通过所述金属涂层和第二层能够最小化在起始衬底中的热累积，所以尽管由于部分起始衬底升华而在其背面上呈现不均匀，但是不会出现穿透起始衬底的孔。
此外，就具有厚度为1000μm的金属涂层的层状基板而言，尽管金属涂层从起始衬底上剥离，但是因为生长的氮化铝晶体的较大部分已完成，所以尽管在所述起始衬底上呈现不均匀，但是未出现穿透起始衬底的孔。
根据前述能够确认，根据本实施例，通过利用具有金属涂层的层状基板，能够抑制起始衬底的升华。还能够确认，厚度为1μm～200μm的金属涂层有效地保护了所述起始衬底。实施例7
就本实施例而言，其基本上与实施例6相同，与实施例6的不同之处仅在于形成了由钼制成的金属涂层。结果列于下表VII中。
表VII
  钼层厚度(μm)   有无剥离
  1   无
  10   无
  50   无
  100   无
  200   无
  500   部分剥离
  800   部分剥离
  1000   全部剥离
在利用所有前述具有金属涂层和第二层的层状基板生长的氮化铝中，未出现孔。
此外，能够确认，在使用具有由钼制成的金属涂层的层状基板的情况下，同样如金属涂层由钛制成的实施例6，就厚度为1μm～200μm的那些情况而言，能够更有效地保护所述起始衬底。实施例8
就本实施例而言，其基本上与实施例6相同，与实施例6不同之处仅在于形成了由钨制成的金属涂层。结果列于下表VIII中。
表VIII
  钨层厚度(μm)   有无剥离
  1   无
  10   无
  50   无
  100   无
  200   无
  500   部分剥离
  800   部分剥离
  1000   全部剥离
在利用所有前述具有金属涂层和第二层的层状基板生长的氮化铝中，未出现孔。
此外，能够确认，在使用具有由钨制成的金属涂层的层状基板的情况下，同样如金属涂层由钛制成的实施例6，以及如金属涂层由钼制成的实施例7，就的厚度为1μm～200μm的那些情况而言，能够更有效地保护所述起始衬底。
此处公开的实施方式和实施例在各个方面都应当理解为示例性的而不是限制性的。本发明的范围不是由上述实施方式确定，而是由专利权利要求书的范围确定，本发明的范围旨在包括与专利权利要求书的范围相等同的含义和所述范围内的所有变形。

Claims (17)

1.氮化铝晶体生长方法，所述方法包括：
准备具有起始衬底、第一层和第二层的层状基板的步骤，所述起始衬底具有主面和在所述主面相反侧的背面，所述第一层形成于所述背面上，所述第二层形成于所述第一层上；以及
通过气相淀积在所述起始衬底的所述主面上生长氮化铝晶体的步骤；其中
所述第一层由在所述氮化铝晶体的生长温度下比所述起始衬底难以升华的物质制成；
所述第二层由热导率比所述第一层高的物质制成；
所述氮化铝晶体的生长在将所述层状基板装载在支撑台上的状态下进行；以及
所述第二层由热导率比所述支撑台高的物质制成。
2.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述准备步骤包括：
在所述起始衬底的所述背面上布置将粉末和溶剂一起混合而得到的共混物，并在所述共混物上布置所述第二层的子步骤；以及
对所述共混物进行烧结以将其制成所述第一层的子步骤。
3.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中：
所述起始衬底为氮化铝衬底；以及
所述粉末为单晶氮化铝。
4.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中：
所述起始衬底为氮化铝衬底；以及
所述粉末为选自氮化铝陶瓷和氮化铝化合物中的一种以上物质的粉末。
5.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述粉末为选自硼化锆、硼化钛、硼化钽、硼化铌、硼化钼和硼化铬中的一种以上物质的粉末。
6.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中：
所述起始衬底为碳化硅衬底；以及
所述粉末包含碳原子。
7.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中通过将有机物、树脂和芳香醇混合在一起而制得所述溶剂，所述有机物选自丙酮、异丙醇和福尔马林。
8.如权利要求2所述的氮化铝晶体生长方法，其中通过将丙酮、福尔马林、糠醇和聚酰亚胺树脂混合在一起而制得所述溶剂。
9.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述第二层包含碳原子。
10.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述第二层包含氮化铝。
11.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述第二层的厚度为10μm～10cm。
12.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中，在从室温～2300℃的温度范围内：
所述起始衬底的热膨胀系数与所述第一层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下；并且
所述起始衬底的热膨胀系数与所述第二层的热膨胀系数之差的绝对值为1.0×10-5℃-1以下。
13.如权利要求1所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述准备步骤包括通过蒸镀法在所述起始衬底的所述背面上形成金属涂层的子步骤，所述金属涂层处于起始衬底的背面和第一层之间。
14.如权利要求13所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述金属涂层的厚度为1μm～800μm。
15.如权利要求13所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述金属涂层由选自钨、钽和钼中的一种以上物质制成。
16.如权利要求4所述的氮化铝晶体生长方法，其中所述氮化铝化合物为多晶氮化铝。
17.氮化铝晶体制造方法，所述方法包括：
通过权利要求1～16中任一项所述的氮化铝晶体生长方法生长氮化铝晶体的步骤；和
至少除去所述第一层的步骤。
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