CN101838399A - 一种具有导电和反射特性聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种具有导电和反射特性聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法。本发明步骤：A：将聚酰亚胺薄膜在0～90℃下，浓度在0.02mmol/L～5mol/L的碱性溶液中浸泡，保持5分钟～24小时，使薄膜表面的酰亚胺键水解生成酰胺酸盐；B：将步骤A中碱液处理过的薄膜在浓度0.02mmol/L～1mol/L的可溶性银盐溶液中浸泡30秒至24小时，得到表层含有银离子的聚酰亚胺薄膜，用水洗涤去除表面附着的银离子；C：将步骤B得到的含银离子的聚酰亚胺薄膜于0～90℃，浸入还原性溶液中1秒～2小时。现在方法需要将温度升高到300度左右，保持数个小时。本发明在低温下就可以进行，且在很短的诱导还原时间内即可反应完全，薄膜的界面粘结性能良好，有良好金属光泽。本发明无毒无害。

Description

一种具有导电和反射特性聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法，特别是通过离子交换的方法使银离子植入到聚酰亚胺薄膜的表层，并通过一定的还原方法来制备具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜的方法。
背景技术
聚酰亚胺银复合薄膜以其表面银层优异的反射性和电导率，再加上聚酰亚胺基体本身优异的热稳定性和物理机械性能，以及其其它各方面的优异性能(柔软、轻质、高强)，成为近年来广泛研究的多功能材料之一，在许多领域都表现出巨大的应用潜力，可用于：微电子技术中的接触器；太空中依靠太阳能工作的γ射线望远镜上的反射器和聚能器；太阳能发电器的聚能器；光导通讯设备中的波导系统；太空中的大功率的广播频率天线；杀菌涂层；表面导电的柔性聚合物基质的带状材料；光学仪器的结构部件；柔性基质上的图形导电表面等。
传统制备这种薄膜是通过外部沉降的方法直接将金属相沉积到基质聚合物的表面，如物理气相沉降法、化学气相沉降法等。这种方法制得的薄膜银与基质聚合物间的界面粘合力特别差，银层极易脱落。而且往往需要加热到较高的温度(典型化学气相沉积法：＞400℃，高真空)以分解银盐母体，而在这样高的温度下聚合物往往会发生扭曲变形甚至分解。
传统的改性离子交换法将成品聚酰亚胺薄膜浸入强碱溶液中，使其表面酰亚胺键水解生成酰胺酸盐，洗净处理后将其浸入可溶性银盐溶液中，使银离子植入到薄膜的刻蚀层中，并与酰胺酸根相结合，得到聚酰胺酸的银盐化合物，最后采用加热诱导还原的方法将银还原析出，需要将温度升高到300℃左右保持数小时，最后生成的复合薄膜表面不具有良好的金属光泽。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，而提供一种可以在低温下制备具有反射和导电特性的聚酰亚胺/银复合薄膜的方法。本发明所提供的一种低温下制备具有反射和导电特性的聚酰亚胺/银复合
薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤，如下所示：
Figure GSA00000141741600021
A：将成品聚酰亚胺薄膜于0～90℃，浸泡在浓度0.02mmol/L～5mol/L的碱性溶液中，保持5分钟～24小时，使薄膜表面的酰亚胺键水解生成酰胺酸盐；
B：将步骤A中碱液处理过的薄膜在浓度0.02mmol/L～1mol/L的可溶性银盐溶液中浸泡30秒至24小时，得到表层含有银离子的聚酰亚胺薄膜，用水洗涤去除表面附着的银离子；
C：将步骤B得到的含银离子的聚酰亚胺薄膜于0℃～90℃，浸入浓度在0.001mmol/L～2mol/L还原剂溶液中1秒～2小时，取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
其中，步骤A中所述的强碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂的水溶液。
步骤B中所述的可溶性银盐溶液为乙酸银、硝酸银、碳酸银、氟化银、苯甲酸银、三氟甲基磺酸银、硫酸银、硼酸银、银氨溶液、高氯酸银或四氟硼酸银的水溶液、二甲基乙酰胺溶液、N-甲基吡咯烷酮溶液或四氢呋喃溶液；考虑到价格，银盐浓度以及还原剂的还原能力等因素，优选为银氨溶液。
银盐溶液的浓度并没有严格限制，浓度应大于0.001mmol/L较好。但是最终复合薄膜的性能与薄膜在银盐中的浸泡时间和银盐浓度有关。
步骤C中所述的还原剂0.001mmol/L--2mol/L双氧水、水合肼、次亚磷酸钠、亚硫酸钠和对苯二酚的溶液。
本发明的方法在步骤C中，采用还原剂还原的方法，将得到聚酰胺酸的银盐化合物洗净后浸入还原剂溶液中，使得刻蚀层中的银离子被还原成银粒子并在表面聚集，在保持聚酰亚胺材料力学性能基本不变的情况下，得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜，原理如图1所示。
利用本发明的方法，通过薄膜不同区域离子交换程度的控制，还可以制备表面带有图案的柔性反射导电薄膜材料，如薄膜电路板。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法制备的聚酰亚胺/银复合薄膜的界面粘结性能良好。
2、现在流行的制备聚酰亚胺/银复合薄膜的方法中，需要将温度升高到300度左右，保持数个小时。而本发明方法在低温下就可以进行，降低了能耗，且在很短的诱导还原时间(最短1秒)内即可反应完全，对外界条件没有特殊的要求。
3、本发明方法制备的聚酰亚胺/银复合薄膜有着良好的金属光泽。
4、本发明中用到的药品价格便宜，用量少，且无毒无害，对环境不会造成污染，且所有用过的药品都可以回收利用。
5、本发明实施的过程简单，易于流程化，工业化前景良好。
附图说明
图1：实施例1中得到的聚酰亚胺/银复合薄膜的下表面的扫描电镜(SEM)照片。
图2：实施例1中得到的聚酰亚胺/银复合薄膜的上表面的扫描电镜(SEM)照片。
图3：实施例1中得到的聚酰亚胺/银复合薄膜的下表面的数码照片。
图4：实施例1中得到的聚酰亚胺/银复合薄膜的上表面的数码照片。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
具体实施方式
本发明的方法制得了具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜，从图1、2可以看出，薄膜上下表面的银粒子紧密接触，形成连续的银层，因而具有优异的导电和反射性能。上下表面具有相似的表面形态，因而具有相似的反射率。图3、4是文字和日光灯在薄膜表面成像的数码照片，从图3、4可以看出薄膜具有良好的金属光泽和镜面成像能力。
实施例1
A：将厚度为0.07mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钾溶液中保持3小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去薄膜表面附着的氢氧化钾；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.02mol/L的银氨溶液中保持5分钟，取出洗净；
配制银氨溶液：称0.342克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.02mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制双氧水溶液，量取7ml质量分数为28％双氧水加入到293ml去离子水中(相当于双氧水浓度为0.213mmol/L)，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，5分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例2
A：将厚度为0.02mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钠溶液中保持5小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.01mol/L的银氨溶液中保持10分钟，取出洗净；
配制银氨溶液：称0.171克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.01mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制双氧水溶液，量取7ml质量分数为28％双氧水加入到293ml去离子水中(相当于双氧水浓度为0.213mmol)，将此溶液浸于40℃水浴中，待温度升至40℃后，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，1秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例3
A：将厚度为0.125mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入2mol/L的氢氧化锂溶液中保持2个小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声1分钟以除去附着的氢氧化锂；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.08mol/L的银氨溶液中保持5分钟，取出洗净；
配制银氨溶液：称1.358克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.08mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制双氧水溶液，取5ml质量分数为28％双氧水加入295ml去离子水中(相当于双氧水浓度为0.15nmol/L)，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，10秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例4
A：将厚度为0.07mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在90℃下浸入4mol/L的氢氧化钾溶液中保持5分钟后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声2分钟以除去附着的氢氧化钾；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.1mol/L的银氨溶液中保持1分钟，取出洗净；
配制银氨溶液：称1.698克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.1mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制双氧水溶液，取1ml质量分数为28％双氧水加入299ml去离子水中(相当于双氧水浓度为0.03mmol/L)，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，3分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例5
A：将厚度约为0.02mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在0℃下浸入2mol/L的氢氧化钠溶液中保持7小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.02mol/L的银氨溶液中保持20分钟，取出洗净；
C：配制水合肼溶液，取10ml水合肼加入90ml去离子水中，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，1分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例6
A：将厚度为0.125mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化锂溶液中保持5小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声8分钟以除去附着的氢氧化锂；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.001mol/L的银氨溶液中保持60分钟，取出洗净；
配制银氨溶液：称0.017克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.001mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制水合肼溶液，取1ml水合肼加入到99ml去离子水中，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，5分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例7
A：将厚度为0.03mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钾溶液中保持1小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声20分钟以除去附着的氢氧化钾；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.02mol/L的银氨溶液中保持20分钟，取出洗净；
C：配制水合肼溶液，取0.1ml水合肼加入到99.9ml去离子水中，将此溶液浸于90℃水浴中，待温度升至90℃后，将步骤B处理好的薄膜该溶液中，1分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例8
A：将厚度为0.06mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钾溶液中保持2小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钾；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.02mol/L的银氨溶液中保持10分钟，取出洗净；
C：配制水合肼溶液，取1ml水合肼加入到99ml去离子水中，将此溶液浸于冰水浴中，待温度降至0℃后，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，10分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例9
A：将厚度为0.07mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钠溶液中保持1小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声10分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.01mol/L的银氨溶液中保持10分钟，取出洗净；
C：配制双氧水溶液，量取7ml质量分数为28％双氧水加入到293ml去离子水中(相当于双氧水浓度为0.213mmol/L)，将此溶液浸于冰水浴中，待温度降至0℃后，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，30秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例10
A：将厚度为0.02mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在50℃下浸入3mol/L的氢氧化钠溶液中保持10分钟后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声1分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.01mol/L的银氨溶液中保持30分钟，取出洗净；
C：配制0.1mol/L对苯二酚溶液，称取1.10克的对苯二酚溶解在到100ml去离子水中，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，20秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例11
A：将厚度为0.07mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入4mol/L的氢氧化钾溶液中保持1小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.08mol/L的银氨溶液中保持30分钟，取出洗净；
C：配制0.01mol/L对苯二酚溶液，称取0.11克的对苯二酚溶解在100ml去离子水中，将此溶液浸于50℃水浴中，待温度升至50℃后，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，1分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例12
A：将厚度为0.125mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入5mol/L的氢氧化钠溶液中保持2小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.01mol/L的银氨溶液中保持30分钟，取出洗净；
C：配制0.1mol/L对苯二酚溶液，称取1.10克的对苯二酚溶解在100ml去离子水中，将此溶液浸于冰水浴中，待温度降至0℃后，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，3分钟后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例13
A：将厚度为0.125mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入0.02mmol/L的氢氧化钾溶液中保持24小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入1mol/L的银氨溶液中保持30秒，取出洗净；
配制银氨溶液：称16.98克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到1mol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制2mol/L对苯二酚溶液，称取22克的对苯二酚溶解在100ml去离子水中，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，1秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
实施例14
A：将厚度为0.125mm聚酰亚胺薄膜裁成30mm×30mm，在室温下浸入3mol/L的氢氧化钾溶液中保持4小时后取出，将浸渍好的薄膜放在去离子水中超声5分钟以除去附着的氢氧化钠；
B：将步骤A处理过的薄膜放入0.02mmol/L的银氨溶液中保持24小时，取出洗净；
配制银氨溶液：称0.0034克硝酸银溶于70ml去离子水中，量取5ml氨水溶于20ml去离子水中，边搅拌边向硝酸银溶于中滴加氨水，直至产生的沉淀刚好消失，然后定容至100ml得到0.02mmol/L澄清透明的银氨溶液。
C：配制2mol/L双氧水溶液，量取20.2ml质量分数为28％双氧水在80ml去离子水中，将步骤B处理好的薄膜浸入该溶液中，1秒后取出洗净，即得到具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
本发明的方法在制得具有导电和反射特性的聚酰亚胺/银复合薄膜的同时，还基本保持了母体聚酰亚胺薄膜优良的力学性能。表1给出了聚酰亚胺/银复合薄膜的反射率和导电率数据，从表1可以看出，聚酰亚胺/银复合薄膜具有良好的反射性能和导电性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
表1本发明方法制备出的聚酰亚胺/银复合薄膜的性能
Figure GSA00000141741600091

Claims (5)

1.一种具有导电和反射特性聚酰亚胺/银复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：将聚酰亚胺薄膜在0～90℃下，浓度在0.02mmol/L～5mol/L的碱性溶液中浸泡，保持5分钟～24小时，使薄膜表面的酰亚胺键水解生成酰胺酸盐；
B：将步骤A中碱液处理过的薄膜在浓度0.02mmol/L～1mol/L的可溶性银盐溶液中浸泡30秒至24小时，得到表层含有银离子的聚酰亚胺薄膜，用水洗涤去除表面附着的银离子；
C：将步骤B得到的含银离子的聚酰亚胺薄膜于0～90℃，浸入还原性溶液中1秒～2小时，即得到双面具有高导电性和高反射性的聚酰亚胺/银复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中所述的碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中所述的可溶性银盐溶液为乙酸银、硝酸银、碳酸银、氟化银、苯甲酸银、三氟甲基磺酸银、硫酸银、硼酸银、银氨溶液、高氯酸银或四氟硼酸银的水溶液、二甲基乙酰胺溶液、N-甲基吡咯烷酮溶液或四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤B中所述的可溶性银盐溶液为银氨溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤中C所述的还原性溶液为双氧水、亚硫酸钠、次亚磷酸钠、水合肼以及对苯二酚的溶液。
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