CN101837039B - 一种不含绿原酸的金银花提取物及制备方法 - Google Patents

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本发明涉及医药领域，具体地说是一种去除绿原酸、而保留木犀草苷的金银花提取物及其制备方法，且木犀草苷含量达40.0％以上。该金银花提取物的制备方法包括以下：(1)将金银花置于醇溶液中浸泡，加热回流3次，每次1-3个小时，滤过，滤液浓缩至无醇味，加水，冷藏，过滤，滤液浓缩；(2)浓缩溶液上大孔树脂柱，醇溶液A洗脱，弃去洗脱液及流出液；(3)再用醇溶液B洗脱，收集洗脱液，浓缩，得流浸膏，真空干燥即得。本发明去除金银花中半抗原物质绿原酸，提高了用药安全性，同时保留了木犀草苷，保证了有效性；本发明制备方法简单可行，得率高，成本低，工艺简单易于掌握，适合于工业化生产。

Description

一种不含绿原酸的金银花提取物及制备方法
技术领域
本发明涉及医药领域，具体地说是一种去除绿原酸、而保留木犀草苷的金银花提取物，及其制备方法。
背景技术
金银花，又名二花、双花、金花、银花和忍冬花，属忍冬科忍冬属。据文献记载：我国是金银花的原产地之一，距今2200多年前的秦汉时期的《神农本草经》称其为忍冬。明朝李时珍在他的《本草纲目》中对金银花的名称、形态和特征等做出了详细介绍，其具味甘性寒，功能清热解毒，疏散风热。随着现代化学和药理的研究，其主要有效成分已基本清楚，即木犀草苷(C21H20O11，CAS#：5373-11-5)和绿原酸(Chlorogenic Acid，C16H18O9，CAS#：327-97-9)。其结构式如下：
发明人经过大量试验发现，绿原酸(Chlorogenic Acid)，为一半抗原，与蛋白结合后易导致过敏反应的发生。同时，金银花中的另一标志性有效成分是木犀草苷，而木犀草苷正是区别正品金银花和同科的山银花、忍冬藤的主要化学指标，也是正品金银花与山银花等同科植物在疗效上的差异的主要原因。因此，为了降低金银花使用过程中，特别是在中药注射液中的过敏反应发生，以及保证药效，必须尽可能在去除绿原酸的同时最大量保留木犀草苷。但是，经过发明人的认真检索，还没有找到有关去除绿原酸的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的是提供一种能够去除绿原酸而保留木犀草苷的金银花提取物。
本发明的技术方案为：
一种金银花提取物，其特征是该提取物去除了绿原酸成分，同时保留了木犀草苷有效成分。
上述的金银花提取物，其特征是该提取物中木犀草苷含量达40.0％以上。
本发明的另一个目的是提供上述提取物的制备方法，其技术方案为：
一种金银花提取物的制备方法，其特征是包含如下步骤：
(1)将金银花置于醇溶液中浸泡，加热回流3次，每次1-3个小时，滤过，滤液浓缩至无醇味，加水，冷藏，过滤，滤液浓缩；(2)浓缩溶液上大孔树脂柱，用醇溶液A洗脱，弃去洗脱液及流出液；(3)再用醇溶液B洗脱，收集洗脱液，浓缩，得流浸膏，真空干燥即得。
上述金银花提取物的制备方法，其特征是(1)中醇溶液浓度在30～95％，金银花与醇溶液的重量比为1∶1～12。
上述金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中大孔树脂为弱极性大孔树脂，是D101A、D101B或X-5中的一种或几种；金银花与树脂重量体积比为1∶0.2～5；
上述金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中1mL大孔树脂除杂处理提取液中所含提取物相当于生药量为0.1～0.5克。
上述金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中洗脱用醇溶液A浓度为5％～15％，用量为4～6倍柱体积。
上述金银花提取物的制备方法，其特征是(3)中洗脱用醇溶液B浓度为60％～95％。
上述金银花提取物的制备方法，其特征是所述的醇溶液是低碳链的醇，是甲醇、乙醇中的一种或两种混合物。
本发明的优点：
1.本发明的金银花提取物去除了金银花中半抗原物质绿原酸，从而更有效地保证了金银花提取物的安全性，以所得提取物作为原料用于药品生产，可降低相关产品特别是中药注射剂不良反应的发生率，提高用药安全性。
2.本发明同时保留了金银花另一标志性有效成分木犀草苷，可使所得提取物中木犀草苷的含量40.0％以上，且能够采用指纹图谱技术对提取物进行质量控制，保证了该提取物的有效性。
3.本发明制备方法简单可行，得率高，成本低，工艺简单易于掌握，适合于工业化生产。
附图说明
图1本发明金银花提取物工艺流程图
图2金银花药材醇提液HPLC指纹图谱
图3流出液和醇溶液A洗脱液的混合溶液HPLC指纹图谱
图4绿原酸对照品溶液的HPLC图谱
图5除去绿原酸后提取物的HPLC指纹图普图谱
图6木犀草苷对照品溶液的HPLC图谱
具体实施方式
通过下述实施例进一步对发明进行说明。
实施例1
称取金银花药材1Kg，用30％的乙醇加热回流提取三次，每次1小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，滤过，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，以1倍柱体积流速通过X-5大孔树脂，完毕后4倍柱体积5％乙醇液(A)洗，流出液和5％乙醇洗脱液弃去，采用60％乙醇液(B)继续洗脱，收集60％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得浸膏，真空干燥即得。
实施例2
称取金银花药材1Kg，用40％的乙醇加热回流提取三次，每次1小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，以1倍柱体积流速通过X-5大孔树脂，完毕后4倍柱体积5％乙醇液(A)洗，流出液和5％乙醇洗脱液弃去，采用65％乙醇液(B)继续洗脱，收集65％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得浸膏，真空干燥即得。
实施例3
称取金银花药材1Kg，用50％的乙醇加热回流提取三次，每次1小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，以1倍柱体积流速通过X-5大孔树脂，完毕后4倍柱体积5％乙醇液(A)洗，流出液和乙醇洗脱液弃去，采用70％乙醇液(B)继续洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得浸膏，真空干燥即得。
实施例4
称取金银花药材1Kg，用60％的乙醇加热回流提取三次，每次2小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于1.0g生药，以2倍柱体积流速通过D101A大孔树脂，完毕后5倍柱体积10％乙醇液(A)洗，流出液和10％乙醇洗脱液弃去，采用75％乙醇液(B)继续洗脱，收集75％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得到浸膏，真空干燥即得。
实施例5
称取金银花药材1Kg，用65％的乙醇加热回流提取三次，每次2小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于1.0g生药，以2倍柱体积流速通过D101A大孔树脂，完毕后5倍柱体积10％乙醇液(A)洗，流出液和乙醇洗脱液弃去，采用80％乙醇液(B)继续洗脱，收集80％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得到浸膏，真空干燥即得。
实施例6
称取金银花药材1Kg，用70％的乙醇加热回流提取三次，每次2小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于1.0g生药，以2倍柱体积流速通过D101A大孔树脂，完毕后5倍柱体积10％乙醇液(A)洗，流出液和乙醇洗脱液弃去，采用85％乙醇液(B)继续洗脱，收集85％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得到浸膏，真空干燥即得。
实施例7
称取金银花药材1Kg，用80％的乙醇加热回流提取三次，每次3小时，过滤，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.25g生药，以2倍柱体积流速通过D101B大孔树脂，完毕后6倍柱体积15％乙醇液(A)洗，流出液和乙醇洗脱液弃去，采用90％乙醇液(B)继续洗脱，收集90％乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，得到浸膏，真空干燥即得。
实施例8
称取金银花药材1Kg，用65％的甲醇、乙醇混合液，加热回流提取三次，每次3小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.25g生药，以2倍柱体积流速通过D101B大孔树脂，完毕后6倍柱体积15％甲醇、乙醇混合液(A)洗，流出液和甲醇、乙醇混合洗脱液弃去，采用95％甲醇、乙醇混合液(B)继续洗脱，收集95％甲醇、乙醇混合洗脱液，浓缩回收甲醇、乙醇，得到浸膏，真空干燥即得。
实施例9
称取金银花药材1Kg，用95％的甲醇加热回流提取三次，每次3小时，滤过，提取液浓缩至无醇味，继续浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.5g生药，加10倍体积的水，冷藏12小时以上，过滤，滤液减压浓缩至每1毫升中所含提取物的量约相当于0.25g生药，以2倍柱体积流速通过D101B大孔树脂，完毕后6倍柱体积15％甲醇液(A)洗，流出液和甲醇洗脱液弃去，采用95％甲醇液(B)继续洗脱，收集95％甲醇洗脱液，浓缩回收甲醇，得到浸膏，真空干燥即得。

Claims (7)

1.一种金银花提取物，其特征是该提取物去除了绿原酸成分，同时保留了木犀草苷有效成分，包含如下步骤：
(1)将金银花置于低碳链的醇中浸泡，加热回流3次，每次1-3个小时，滤过，滤液浓缩至无醇味，加水，冷藏，过滤，滤液浓缩；
(2)浓缩溶液上大孔树脂柱，用5％～15％的低碳链的醇洗脱，弃去洗脱液及流出液；
(3)再用60％～95％低碳链的醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得流浸膏，真空干燥即得。
2.如权利要求1所述的一种金银花提取物，其特征是该提取物中木犀草苷含量达40.0％以上。
3.如权利要求1所述的金银花提取物的制备方法，其特征是(1)中低碳链的醇浓度在30～95％，金银花与低碳链的醇的重量比为1∶1～12。
4.如权利要求1所述的金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中大孔树脂为弱极性大孔树脂，是D101A、D101B或X-5中的一种或几种；金银花与树脂重量体积比为1∶0.2～5。
5.如权利要求1所述的金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中1mL大孔树脂除杂处理提取液中所含提取物相当于生药量为0.1～0.5克。
6.如权利要求1所述的金银花提取物的制备方法，其特征是(2)中洗脱用浓度为5％～15％低碳链的醇，用量为4～6倍柱体积。
7.如权利要求1或3或6中任一项所述的金银花提取物的制备方法，其特征是低碳链的醇是甲醇、乙醇中的一种或两种混合物。 
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