CN101836695A - 聚乙二醇包被亚硒酸钠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及饲料添加剂技术,特别是一种聚乙二醇包被亚硒酸钠及其制备方法。本发明是按质量比亚硒酸钠含量为85%-95%,聚乙二醇含量为5-15%。其制备方法是:先在水浴锅中把聚乙二醇熔化,然后把熔化的聚乙二醇溶解于无水乙醇中,再把聚乙二醇与无水乙醇的溶液喷入亚硒酸钠中,喷入聚乙二醇与无水乙醇的溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠,在酒精回收塔中蒸发回收酒精(乙醇),即得到聚乙二醇包被亚硒酸钠。本发明提高了饲料产品稳定性,特别是可以保护其它营养成分不受亚硒酸钠的影响。

Description

聚乙二醇包被亚硒酸钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及饲料添加剂技术,特别是一种聚乙二醇包被亚硒酸钠及其制备方法。
技术背景
亚硒酸钠为白色结晶性粉末,无臭,在空气中稳定,在水中溶解,在乙醇中不溶。硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,此酶可分解细胞内过氧化物,防止对细胞膜的氧化破坏反应,保护生物膜免遭损害。硒能加强维生素E的抗氧化作用,二者对此生理功能有协同作用。亚硒酸钠主要用于防治犊牛、羔羊、驹、仔猪的白肌病等。
目前,在饲料中添加方式主要为直接添加亚硒酸钠(Na2SeO3),这种方式存在不足之处:影响维生素的稳定性,饲料中直接添加亚硒酸钠与其它微量元素配伍时(如硫酸铜配伍),对饲料中其它成分如维生素有很大的破坏作用,随饲料存放日期延长不断降低饲料中维生素的残留量。
发明内容
本发明目的正是为了克服亚硒酸钠影响饲料中维生素含量不足之处,提供一种聚乙二醇包被亚硒酸钠及其制备方法。
本发明技术方案:聚乙二醇包被亚硒酸钠,在亚硒酸钠外包覆有聚乙二醇,且各自所占质量比亚硒酸钠为85%-95%,聚乙二醇为5-15%。
所述聚乙二醇分子量为2000~8000。
制备所述的聚乙二醇包被亚硒酸钠的方法,先在水浴锅中把聚乙二醇熔化,然后把熔化的聚乙二醇溶解于无水乙醇中,再把聚乙二醇与无水乙醇的溶液喷入亚硒酸钠中,再后将混合后的亚硒酸钠中的无水乙醇回收,即得到聚乙二醇包被亚硒酸钠。
所述的聚乙二醇在水浴锅中熔化温度为50~70℃,聚乙二醇溶解于无水乙醇的质量比为1∶1~1∶3。
喷入聚乙二醇与无水乙醇溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠。
在酒精回收塔中蒸发回收酒精。
本发明具有以下显著效果:一、工艺简单,易操作,生产成本低廉;二、降低亚硒酸钠对饲料中维生素的破坏作用,通过对比表2与表3、表4看出,包被后与包被前相比,维生素含量显著提高90%以上。
验证试验一:
试验目的:检验亚硒酸钠;以及亚硒酸钠、亚硒酸钠与硫酸铜等矿物质配伍时维生素A的影响
为了确定亚硒酸钠对维生素的影响,我们做了亚硒酸钠对稳定性较差的维生素A的影响。
试验试剂:碘化钾粉剂(质量符合HG 2939-2001)、一水硫酸亚铁(质量符合HG2935-2000)、氧化锌(质量符合HG 2792-1996)、五水硫酸铜(质量符合HG 2932-1999)、一水硫酸锰(质量符合HG 2936-1999)、亚硒酸钠(质量符合HG 2937-1999)、六水氯化钴(质量符合HG 2938-2001)、磷酸氢钙(质量符合HG 2636-2000)、50万IU/g维生素A粉剂(质量符合GB/T7292-1999)、50万IU/g维生素D3粉剂(质量符合GB/T 9840-2006)、500IU/g维生素E(质量符合GB/T 7293-2006)、石粉(重质碳酸钙,含水量低于0.5%)、统糠(稻壳粉,含水量低于8.5%)。
试验设计:试验分三个处理,每个处理3个重复,最后取平均值。每个处理样品各取1kg,于40℃密封保存60天;在试验第30、60天时,每个试验样均取100g检测维生素A(按GB/T17817-1999方法执行)的残留率。
试验处理:按肉鸡营养需要设计配方和处理(配方见表1)
处理1:61.32mg Na2SeO3+181.5mg维生素A+500g石粉+499.76g统糠
处理2:61.32mg Na2SeO3+4.72g CuSO4·5H2O+181.5mg维生素A+495.28g石粉+499.76g统糠
处理3:1kg 4%肉鸡复合预混料
表14%肉鸡复合预混料配方
  组分   含量(/kg)   组分   含量(/kg)
  维生素A   55万IU   KI   38mg
  维生素D3   19万IU   Na2SeO3   28mg
  维生素E   2500IU
  FeSO4·H2O   1200mg
  ZnSO4   2000mg
  MnSO4   1700mg
  CuSO4·5H2O   1200mg
载体:石粉、统糠
试验结果:(见表2)
表2亚硒酸钠对维生素A稳定性的影响
Figure GSA00000107194500021
验证试验二:
试验目的:检验PEG2000包被亚硒酸钠;以及亚硒酸钠、亚硒酸钠与硫酸铜等矿物质配伍时维生素A的影响
试验试剂:PEG2000包被亚硒酸钠(亚硒酸钠与PEG2000的质量比为9∶1)(其它同验证试验一)
试验设计:试验分三个处理,每个处理3个重复,最后取平均值。每个处理样品各取1kg,于40℃密封保存60天;在试验第30、60天时,每个试验样均取100g检测维生素A(按GB/T17817-1999方法执行)的残留率。
试验处理:按肉鸡营养需要设计配方和处理(配方见表1,试验前亚硒酸钠完全烘干,预混料初含水量为8%)
处理1:68.13mg PEG2000包被Na2SeO3+181.5mg维生素A+499.93g石粉+499.82g统糠
处理2:68.13mg PEG2000包被Na2SeO3+4.72g CuSO4·5H2O+181.5mg维生素A+495.21g石粉+499.82g统糠
处理3:1kg 4%肉鸡复合预混料(含有68.13mgPEG2000包被Na2SeO3)
试验结果:(见表3)
表3PEG2000包被亚硒酸钠对维生素A稳定性的影响
Figure GSA00000107194500031
验证试验三:
试验目的:检验PEG8000包被亚硒酸钠;以及亚硒酸钠、亚硒酸钠与硫酸铜等矿物质配伍时维生素A的影响
试验试剂:PEG8000包被亚硒酸钠(亚硒酸钠与PEG8000的质量比为9∶1)(其它同验证试验一)
试验设计:试验分三个处理,每个处理3个重复,最后取平均值。每个处理样品各取1kg,于40℃密封保存60天;在试验第30、60天时,每个试验样均取100g检测维生素A(按GB/T17817-1999方法执行)的残留率。
试验处理:按肉鸡营养需要设计配方和处理(配方见表1,试验前亚硒酸钠完全烘干,预混料初含水量为8%)
处理1:68.13mg PEG8000包被Na2SeO3+181.5mg维生素A+499.93g石粉+499.82g统糠
处理2:68.13mg PEG8000包被Na2SeO3+4.72g CuSO4·5H2O+181.5mg维生素A+495.21g石粉+499.82g统糠
处理3:1kg 4%肉鸡复合预混料(含有68.13mgPEG8000包被Na2SeO3)
试验结果:(见表4)
表4PEG8000包被亚硒酸钠对维生素A稳定性的影响
Figure GSA00000107194500041
验证试验一、验证试验二结果总结:
从表2、表3可知:处理1:亚硒酸钠与维生素A共存时,PEG2000包被亚硒酸钠中30天时维生素A的残留率提高了6个百分点,60天时维生素A的残留率提高了21个百分点;处理2:亚硒酸钠、维生素A、硫酸铜共存时,PEG2000包被亚硒酸钠中30天时,维生素A的残留率提高了96.5个百分点,60天时维生素A的残留率提高了93.5个百分点;处理3:肉鸡复合预混料中PEG2000包被亚硒酸钠中30天时维生素A的残留率提高了95.5个百分点,60天时维生素A的残留率提高了92.5个百分点。
可见,在3个处理中,PEG2000包被亚硒酸钠的效果远远高于无机亚硒酸钠。
验证试验一、验证试验三结果总结:
从表2、表4可知:处理1:亚硒酸钠与维生素A共存时,PEG8000包被亚硒酸钠中30天时维生素A的残留率提高了6个百分点,60天时维生素A的残留率提高了21个百分点;处理2:亚硒酸钠、维生素A、硫酸铜共存时,PEG8000包被亚硒酸钠中30天时,维生素A的残留率提高了95.5个百分点,60天时维生素A的残留率提高了93.5个百分点;处理3:肉鸡复合预混料中PEG8000包被亚硒酸钠中30天时维生素A的残留率提高了94.5个百分点,60天时维生素A的残留率提高了92.5个百分点。
可见,在3个处理中,PEG8000包被亚硒酸钠的效果远远高于无机亚硒酸钠。
具体实施方式
具体是这样实施的:首先在水浴锅中熔化聚乙二醇,聚乙二醇在水浴锅中熔化温度为50~70℃,将聚乙二醇(分子量为2000~8000)与无水乙醇(聚乙二醇与无水乙醇的质量比为1∶1~1∶3)混合,再加入一定质量比(按质量比亚硒酸钠的含量为85%-95%,聚乙二醇的含量为5-15%。)的亚硒酸钠混合均匀,通过酒精回收塔回收乙醇,最后冷却、粉碎,粉碎后按生产需要做成稳定化预处理的饲料用亚硒酸钠。
材料:亚硒酸钠粉剂(质量符合HG 2937一1999标准)、聚乙二醇(质量符合CP-2005标准)、无水乙醇。
预处理工艺:
(1)计量
称取聚乙二醇、无水乙醇、亚硒酸钠。聚乙二醇和无水乙醇的质量比为1∶1~1∶3,按质量比亚硒酸钠的含量为85%-95%,聚乙二醇的含量为5-15%。
(2)熔化聚乙二醇。在水浴锅中熔化聚乙二醇,聚乙二醇在水浴锅中摄氏50度至摄氏70度。
(3)溶解
加入无水乙醇至称量好的已熔化聚乙二醇中,聚乙二醇和无水乙醇的质量比为1∶1~1∶3。
(4)包被
在上述混合液中,喷入已称量好的亚硒酸钠,搅拌混匀。
(5)回收
将上述混合液通过酒精回收塔,回收全部乙醇。
(6)粉碎
将上述包被物粉碎,至物料通过80~120目筛。
(7)成品包装。
实施例一
1、将聚乙二醇(分子量2000)5份放置于金属容器中,再把装有聚乙二醇的金属容器放入水温为50℃的水浴锅中熔化聚乙二醇。
2、熔化好的聚乙二醇的容器中加入5份无水乙醇继续放置于水浴锅中,水温50℃,充分搅拌溶解。
3、把上述溶于无水乙醇中的聚乙二醇和无水乙醇溶液溶液喷入到95份亚硒酸钠中,喷入聚乙二醇和无水乙醇溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠。
4、把上述聚乙二醇和无水乙醇溶液包被的亚硒酸钠放入酒精回收塔中的蒸发器内,开启整个装置,蒸发回收无水乙醇(酒精)即得100份聚乙二醇包被的亚硒酸钠。
实施例二
1、将聚乙二醇(分子量4000)10份放置于金属容器中,再把装有聚乙二醇的金属容器放入水温为60℃的水浴锅中熔化聚乙二醇。
2、熔化好的聚乙二醇的容器中加入20份无水乙醇继续放置于水浴锅中,水温60℃,充分搅拌溶解。
3、把上述溶于无水乙醇中的聚乙二醇和无水乙醇溶液溶液喷入到90份亚硒酸钠中,喷入聚乙二醇和无水乙醇溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠。
4、把上述聚乙二醇和无水乙醇溶液包被的亚硒酸钠放入酒精回收塔中的蒸发器内,开启整个装置,蒸发回收无水乙醇(酒精)即得100份聚乙二醇包被的亚硒酸钠。
实施例三
1、将聚乙二醇(分子量8000)15份放置于金属容器中,再把装有聚乙二醇的金属容器放入水温为70℃的水浴锅中熔化聚乙二醇。
2、熔化好的聚乙二醇的容器中加入45份无水乙醇继续放置于水浴锅中,水温70℃,充分搅拌溶解。
3、把上述溶于无水乙醇中的聚乙二醇和无水乙醇溶液喷入到85份亚硒酸钠中,喷入聚乙二醇和无水乙醇溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠。
4、把上述聚乙二醇和无水乙醇溶液溶液包被的亚硒酸钠放入酒精回收塔中的蒸发器内,开启整个装置,蒸发回收无水乙醇(酒精)即得100份聚乙二醇包被的亚硒酸钠。

Claims (6)

1.聚乙二醇包被亚硒酸钠,其特征是:在亚硒酸钠外包覆有聚乙二醇,且各自所占质量比亚硒酸钠为85%-95%,聚乙二醇为5-15%。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇包被亚硒酸钠,其特征是:所述聚乙二醇分子量为2000~8000。
3.制备权利要求1所述的聚乙二醇包被亚硒酸钠的方法,其特征是:先在水浴锅中把聚乙二醇熔化,然后把熔化的聚乙二醇溶解于无水乙醇中,再把聚乙二醇与无水乙醇的溶液喷入亚硒酸钠中,再后将混合后的亚硒酸钠中的无水乙醇回收,即得到聚乙二醇包被亚硒酸钠。
4.根据权利要求3所述的制备聚乙二醇包被亚硒酸钠的方法,其特征是:聚乙二醇在水浴锅中熔化温度为50~70℃,聚乙二醇溶解于无水乙醇的质量比为1∶1~1∶3。
5.根据权利要求3所述的制备聚乙二醇包被亚硒酸钠的方法,其特征是:喷入聚乙二醇与无水乙醇溶液的同时充分搅拌亚硒酸钠。
6.根据权利要求3所述的制备聚乙二醇包被亚硒酸钠的方法,其特征是:在酒精回收塔中蒸发回收酒精。
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