CN101832980B - 食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法 - Google Patents

食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体地说是一种食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法，用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化，高效液相色谱质谱进行检测其含量，利用吸附剂层析柱净化，样品处理方便快捷，用高效液相色谱-质谱检测器检测食品包装材料中马来酸二乙基己酯，和紫外、荧光检测器相比，能更好地去除基质干扰，使定性更准确，选择性更强，灵敏度更高。

Description

食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体地说是一种食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法。
背景技术
DEHM(马来酸二乙基己酯，化学文摘登记号142-16-5)是一种存在于包装领域，特别是表面处理是水性光油的纸盒，纸及纸板中的化学物质，但最近瑞士官方有报告发现这种化学物质会从包装材料迁移到食品中。
毒理实验证明广泛使用的增塑剂邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯这一类化合物具有雌激素的作用，而DEHM(马来酸二乙基己酯)的结构属于邻苯二甲酸酯类，在结构上类似雌激素，通过“read cross”理论推断出其有很强的生殖毒性，所以需要监控这类化合物的使用。
目前国际和国内期刊上没有相关的测试方法报道。本发明提供的柱层析法净化提取包装产品中DEHM(马来酸二乙基己酯)的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，填补了这方面的测试空白。
发明内容
本发明提供了一种用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化，高效液相色谱质谱进行检测其含量。
本发明的具体内容为：
一种测定食品包装材料中马来酸二乙基己酯的方法，其特征在于：用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化，高效液相色谱质谱进行检测其含量，其中，所说的用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化包括以下步骤：
(1)有机溶剂萃取：
样品1～2g于40mL旋盖玻璃瓶中，加入5～30mL有机溶剂，在室温下超声20～60分钟提取；
(2)吸附剂层析柱的净化：
A.吸附剂层析柱的活化：
先以10～20mL甲醇或者乙腈淋洗层析柱，再以10～20mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷淋洗，活化待用的吸附剂层析柱。
B.分析样液的净化制备：
将样品超声提取溶液于40℃～80℃旋蒸浓缩，得到少量浓缩提取液，并将其加入至已活化的层析柱上，再以10～50mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷洗脱，收集洗脱液，洗脱液在40℃～80℃水浴旋蒸浓缩，甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷稀释并定容至刻度，过0.45um有机相滤膜，待上机分析；
所述高效液相色谱质谱测定分析样液：
A.以有机试剂和缓冲溶液体系为流动相，梯度洗脱，C8或者C18柱分离，
B.质谱采集采用选择离子扫描方式。
所述食品包装材料是表面处理过的水性光油的纸盒、纸及纸板。
所述吸附剂层析柱采用硅胶填料，C18填料，苯基反相填料或氰基反相料。
所述提取用有机溶剂为三氯甲烷、甲醇或二氯甲烷。
所述机试剂为甲醇或者乙腈。
所述缓冲溶液为甲酸铵或者乙酸铵。
本发明的有益效果：利用吸附剂层析柱净化，样品处理方便快捷，用高效液相色谱-质谱检测器检测食品包装材料中马来酸二乙基己酯，和紫外、荧光检测器相比，能更好地去除基质干扰，使定性更准确，选择性更强，灵敏度更高。
具体实施方式：
实施例一，
1.样品的提取
咖啡内包装材料剪碎，准确称取2.0g于40mL旋盖玻璃瓶中加入30mL有机溶剂，在室温下超声40分钟提取。
2.硅胶层析柱柱活化：
先以10mL甲醇淋洗层析柱，再以20mL三氯甲烷淋洗，活化待用的硅胶层析柱。
3.样品的净化：
将样品超声提取溶液于50℃水浴，旋蒸浓缩，得到少量浓缩提取液，并将其加入至待用的硅胶层析柱上，再以30mL三氯甲烷洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃水浴旋蒸浓缩至约4mL，加入少量甲醇继续同条件浓缩至少量，移入5mL容量瓶内，甲醇稀释并定容至刻度，过0.45um有机相滤膜，上机分析。
4.仪器测定；
液相色谱条件测试条件：
色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18
流动相：甲醇+20mM乙酸铵缓冲溶液
梯度洗脱程序：甲醇80％升为100％并保持10分钟
流速0.5mL/min
进样体积25μL
柱温25℃
质谱条件：
离子源Ion source    ESI(Positive)
干燥气流速Drying gas flow(L/min)5
喷雾针压力Nebulizer pressure(psig)20
干燥气温度Drying gas temperature(℃)100
毛细管电压Capillary voltage(V)5000
击碎电压Fragmentor(V)    100
选择特征离子             341(定性/定量)/229(辅助定性)
5.定性和定量
定性：根据化合物在色谱柱上的保留时间和特征离子进行定性。特征离子341和229。
定量：根据化合物的特征离子，外标法进行定量。
实施例二，
1.样品的提取：
牛奶包装纸盒剪碎，准确称取1.0g于40mL旋盖玻璃瓶中加入20mL有机溶剂，在室温下超声20分钟提取。
2.C18层析柱活化：
先以20mL乙腈淋洗层析柱，再以20mL二氯甲烷，活化待用的C18层析柱.
3.样品的净化：
将样品超声提取溶液于40℃水浴，旋蒸浓缩，得到少量浓缩提取液，并将其加入至待用的C18层析柱上，再以30mL二氯甲烷，收集洗脱液。洗脱液在40℃水浴旋蒸浓缩至约1mL，加入少量二氯甲烷继续同条件浓缩至少量，移入5mL容量瓶内，二氯甲烷稀释并定容至刻度，过0.45um有机相滤膜，上机分析。
4.仪器测定：
液相色谱条件测试条件：
色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18
流动相：乙腈+5mM乙酸铵缓冲溶液
梯度洗脱程序：乙腈80％升为100％并保持10分钟
流速：0.5mL/min
进样体积：25μL
柱温：25℃
质谱条件：
离子源Ion source    ESI(Pos it ive)
干燥气流速Drying gas flow(L/min)10
喷雾针压力Nebulizer pressure(psig)50
干燥气温度Drying gas temperature(℃)400
毛细管电压Capillary voltage(V)5000
击碎电压Fragmentor(V)    100
选择特征离子             341(定性/定量)/229(辅助定性)
5.定性和定量
定性：根据化合物在色谱柱上的保留时间和特征离子进行定性。特征离子341和229。
定量：根据化合物的特征离子，外标法进行定量。
实施例三，
1.样品的提取
薯片包装纸剪碎，准确称取2.0g于40mL旋盖玻璃瓶中加入20mL二氯甲烷，在室温下超声20～40分钟提取。
2.氰基填料层析柱活化：
先以20mL乙腈淋洗层析柱，再以10三氯甲烷淋洗，活化待用的氰基填料层析柱.
3.样品的净化：
将样品超声提取溶液于50℃水浴，旋蒸浓缩，得到少量浓缩提取液，并将其加入至待用的氰基填料层析柱上，再以30mL甲醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃水浴旋蒸浓缩至约4mL，加入少量三氯甲烷继续同条件浓缩至少量，移入5mL容量瓶内，三氯甲烷稀释并定容至刻度，过0.45um有机相滤膜，上机分析。
4.仪器测定：
液相色谱条件测试条件：
色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18
流动相：甲醇+5～20mM乙酸铵缓冲溶液
梯度洗脱程序：甲醇80％升为100％并保持10分钟
流速：0.1mL/min
进样体积：10μL
柱温：25℃
质谱条件：
离子源Ion source    ESI(Positive)
干燥气流速Drying gas flow(L/min)10
喷雾针压力Nebulizer pressure(psig)50
干燥气温度Drying gas temperature(℃)400
毛细管电压Capillary voltage(V)5000
击碎电压Fragmentor(V)    100
选择特征离子             341(定性/定量)/229(辅助定性)
5.定性和定量
定性：根据化合物在色谱柱上的保留时间和特征离子进行定性。特征离子341和229。
定量：根据化合物的特征离子，外标法进行定量。

Claims (2)

1.一种测定食品包装材料中马来酸二乙基己酯的方法，其特征在于：用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化，所述的吸附层析柱采用硅胶填料，C18填料，苯基反相填料或氰基相反相填料，高效液相色谱质谱进行检测其含量，其中，所说的用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯，并由吸附剂层析柱净化包括以下步骤：
（1）有机溶剂萃取：
样品1～2g于40mL旋盖玻璃瓶中，加入5～30mL有机溶剂，所述的有机溶剂为三氯甲烷、甲醇或二氯甲烷，在室温下超声20～60分钟提取；
（2）吸附剂层析柱的净化：
A. 吸附剂层析柱的活化：
先以10～20mL甲醇或者乙腈淋洗层析柱，再以10～20mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷淋洗，活化待用的吸附剂层析柱，
B.分析样液的净化制备：
将样品超声提取溶液于40℃～80℃旋蒸浓缩，得到少量浓缩提取液，并将其加入至已活化的层析柱上，再以10～50mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷洗脱，收集洗脱液，洗脱液在40℃～80℃水浴旋蒸浓缩，甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷稀释并定容至刻度，过0.45um有机相滤膜，待上机分析；
所述高效液相色谱质谱测定分析样液：
A.以有机试剂和缓冲溶液体系为流动相，所述的有机试剂为甲醇或者乙腈，所述的缓冲溶液为甲酸铵或乙酸铵，梯度洗脱，C8或者C18柱分离，
B.质谱采集采用选择离子扫描方式。
2.如权利要求1所述的测定食品包装材料中马来酸二乙基己酯的方法，其特征在于：所述食品包装材料是表面处理过的水性光油的纸盒、纸及纸板。
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